维纶与聚乙烯醇纤维的鉴别研究

文/易 姣

1 前言

聚乙烯醇纤维是上世纪50—60年代我国就开始研发和投产的一种纤维。最初我国大力发展聚乙烯醇纤维的目的在于利用其与棉花的相似性能，解决人民的穿衣问题。但是随着服用性能更加优越的涤纶、锦纶和腈纶的发展，聚乙烯醇纤维由于其抗皱性、尺寸稳定性和可染性差的缺点，逐渐在服用领域被淘汰。纺织品化学定量方法中聚乙烯醇纤维与其他纤维混纺产品的定量方法也一度被取消。但随着科技发展，各种具有特殊功能如阻燃、高强高模、水溶性等的聚乙烯醇纤维相继面世，可用作材料增强、包装、服用轻薄面料、无捻毛巾等，用途十分广泛，从而使其拥有了良好的发展前景。近年来，检测机构在检测中遇见的聚乙烯醇纤维及其混纺产品也在逐年增多。

新版GB/T 4146.1—2020 《纺织品 化学纤维 第1部分：属名》已于2020年10月21日发布，并在今年5月1日开始实施。与GB/T 4146.1—2009相比，新版标准变化之一为“将表1中4.21聚乙烯醇纤维分为缩醛化和未缩醛化两类，将维纶调整为缩醛化的聚乙烯醇纤维的简称”，即在2021年5月1日以后，不是所有的聚乙烯醇纤维都可以标称“维纶”。在新版标准明确指出只有缩醛化聚乙烯醇纤维才能被称为“维纶”的情况下，考虑到部分商家和客户的需求，如何鉴别区分缩醛化和未缩醛化的聚乙烯醇纤维，成为我们今后日常检测中需要面对的问题。

表1 维纶及聚乙烯醇纤维燃烧状态的描述

下文中，笔者将通过燃烧法、显微镜法、溶解法、红外光谱法、熔点法等纤维鉴别方法，对维纶（缩醛化聚乙烯醇纤维，这里主要指聚乙烯醇缩甲醛纤维）及聚乙烯醇纤维（未缩醛化聚乙烯醇纤维）的一系列特征和性能进行比较，尝试探索能够鉴别两种纤维的方法，以满足商业贸易结算及市场监督的检测需求。

2 试验准备

2.1 试剂

1mol/L次氯酸钠、5%氢氧化钠、15%盐酸、20%盐酸、40%硫酸、乙酸、65%硫氰酸钾、N，N-二甲基甲酰胺、丙酮、四氢呋喃、苯酚、1,4-丁内酯、二甲亚砜、二氯甲烷、环己酮、四氯化碳、乙酸乙酯、三级水。

2.2 仪器设备

显微镜、扫描电镜、傅里叶变换红外光谱仪、熔点仪、封闭电炉、酒精灯、镊子、小烧杯等。

3 结果与分析

3.1 燃烧法

用镊子夹持少量维纶或聚乙烯醇纤维试样，观察其在缓慢靠近火焰、在火焰中充分燃烧以及离开火焰时的燃烧状态，火焰熄灭时嗅闻其气味，并在试样冷却后观察残留物状态，用手轻捻。维纶及聚乙烯醇纤维燃烧状态的描述见表1。

由表1可以看出，维纶及聚乙烯醇纤维在燃烧特征上并没有明显的区别，使用燃烧法不能区分二者。

3.2 显微镜法

将适量纤维平铺于载玻片，加上一滴透明介质盖上盖玻片，放在生物显微镜载物台上，在放大100～500倍下观察纤维纵面形态，制作切片后放于同样条件下观察其横截面。横截面是由哈氏切片器中装入呈束纤维，切去外露部分，微微转动刻度螺丝，将微凸出平板的整齐纤维涂上火棉胶，待干燥后切片放于滴有液体石蜡的载玻片并盖上盖玻片制得。也可使用扫描电镜观察两种纤维纵向及横截面形态特征。维纶及聚乙烯醇纤维形态特征见图1～图6。

图1 扫描电镜下维纶纵面形态

图2 扫描电镜下聚乙烯醇纤维纵面形态

图3 显微镜下维纶纵面形态

图4 显微镜下聚乙烯醇纤维纵面形态

图5 显微镜下维纶横截面形态

图6 显微镜下聚乙烯醇纤维横截面形态

由图1～图6可以看出，维纶及聚乙烯醇纤维无论是在纤维纵面还是横截面形态特征上都很相似，纵向均为扁平带状有沟槽，横截面也均为腰子形或哑铃形，且均具有皮芯结构。两者在纤维外观上并无明显的特征差异，单使用显微镜法不能从外观特征上区分二者。

3.3 溶解法

将2.1中的试剂，分别倒入装有维纶及聚乙烯醇纤维试样的小烧杯中，观察其在常温和煮沸条件下是否溶解，两种纤维的溶解性能见表2。另外，针对部分聚乙烯醇纤维具有水溶性，对维纶及聚乙烯醇纤维进行水溶性能测试，结果见表3。

表2 维纶及聚乙烯醇纤维的溶解性能

表3 维纶及聚乙烯醇纤维的水溶性能

由表2可知，维纶及聚乙烯醇纤维常温下易溶解于酸，不易溶于碱及有机试剂。常温下聚乙烯醇纤维完全溶解于15%盐酸及40%硫酸，维纶则为部分溶解；在煮沸的1mol/L次氯酸钠、5%氢氧化钠及65%硫氰酸钾中维纶不溶解，聚乙烯醇纤维完全溶解，可能是由于其水溶性导致。另外由表3可以看出，维纶不溶于任何温度下的水，但聚乙烯醇纤维在沸水中全部溶解。二者在溶解性能上有所差异，常温下使用15%盐酸及40%硫酸试溶以及用水沸煮可以对维纶和聚乙烯醇纤维进行区分。

3.4 红外光谱法

采用FZ/T 01057.2—2012《纺织纤维鉴别试验方法 第8部分：红外光谱法》中溴化钾压片法制得两种纤维的透明样片，放置于红外光谱仪的样品架上，启动扫描程序，记录4000cm-1～400cm-1范围内的红外吸收谱图。维纶及聚乙烯醇纤维的红外光谱图见图7、图8。

图7 维纶的红外光谱图

图8 聚乙烯醇纤维的红外光谱图

由图7可以看到维纶（聚乙烯醇缩甲醛）是以1250cm-1-1000cm-1之间的5个强吸收带为特征的，这是由1.3-二氧杂环己烷结构的伸缩振动产生。在3420cm-1左右的吸收是由于乙烯醇结构产生的。

由图8可以看出，聚乙烯醇纤维是以3331cm-1、1096cm-1及1145cm-1左右的吸收带为特征，其中3331cm-1、1096cm-1是由于二级羟基的结构产生的。1145cm-1左右的吸收带属于结晶相吸收带。

通过二者不同的特征吸收带，可以较为明显地区分二者，但是该鉴别方法在维纶或聚乙烯醇纤维与其他纤维混纺的情况下并不适用。

3.5 熔点法

采用FZ/T 01057.2—2009《纺织纤维鉴别试验方法 第2部分：燃烧法》中试验方法，使用显微熔点仪测得维纶及聚乙烯醇纤维的熔点均在225℃～240℃范围内，所以熔点法并不能区分该两种纤维。

4 结论

由以上试验及结果分析可以看出：

（1）维纶和聚乙烯醇纤维在燃烧特征、纤维外观及熔点上均较为相似，并不能用燃烧法、显微镜观察法及熔点法区分二者。要达到区分和准确鉴别维纶和聚乙烯醇纤维的目的，需要利用两种纤维的溶解性能及红外光谱特征差异。

聚乙烯醇纤维在沸水中完全溶解，而维纶不溶解；聚乙烯醇纤维常温下在15%盐酸、40%硫酸中完全溶解，而维纶是部分溶解。

维纶具有在1250cm-1～1000cm-1之间的5个强吸收带的红外光谱特征，而聚乙烯醇纤维则不具备该特征。

（2）由上述结论可以得出维纶和聚乙烯醇纤维的系统鉴别程序。

单组分试样时，可以通过溶解法及红外光谱法对该试样是否为维纶或聚乙烯醇纤维进行鉴别。

试样为维纶或聚乙烯醇纤维与其他纤维混纺的产品时，则应该在用燃烧法、显微镜法和熔点法先判断出存在维纶或聚乙烯醇纤维后，用三级水沸煮试样，在显微镜下观察目标纤维是有剩余，在大致确定该纤维种类后，再通过显微镜下滴加15%盐酸、40%硫酸，观察其溶解性来进一步确定该纤维的种类。