单晶及大晶粒铌材电子束焊接工艺研究

2021-03-09 05:52黄俊峰赵伟东龚志江陈明伦

黄俊峰，赵伟东，龚志江，陈明伦，2

（1.宁夏东方钽业股份有限公司，宁夏石嘴山，753000；2.稀有金属特种材料国家重点实验室，宁夏石嘴山，753000）

上海硬X射线自由电子激光项目，属于中国基础科学重点工程“十三五”项目，需要超导腔的运行状态达到Q值3×1010＠16MV/m以上，大晶粒超导铌材制造的超导腔会与细晶铌材的超导腔同时应用。

在已完成的8支大晶粒1.3GHz 9cell超导铌腔制造中，发现焊接之后IRIS与赤道的焊接收缩值与细晶铌材相比不稳定，尺寸变化与设计要求差别较大；大晶焊件的晶体取向关系对焊接后的微观组织关系影响较大，对超导腔性能产生直接影响。

大晶粒铌材的微观缺陷与超导腔的运行损耗有直接关系，良好的大晶铌材焊接可获得良好的微观组织与更好的RRR值，从而有可能得到性能更好的超导腔[1-3]。

1 铌材及焊接准备

在标准大气压下，铌的熔点为2468℃，是临界超导温度最高的单质金属（临界温度Tc=9.2K），广泛应用在射频超导腔制造中，本文还准备了5组不同大晶粒铌材进行焊接试验（见图1），尺寸为130×30×3（mm）,RRR值为385的高纯大晶铌材进行焊接。

图1 样片

焊接设备采用的是高压电子束焊机（70-150kV可调），焊接室真空度优于1×10-3Pa，具有电子束扫描功能。

样片1与样片2晶界未对应，样片3和样片4晶界完全对应，样片5为两个单晶样进行焊接。

5组样片的壁厚均为2mm，采用同一种焊接参数进行焊接，样片之间对齐，全部使用力矩扳手，用2N.m的力矩压紧以确保焊接的一致性，焊接室真空度＜2×10-5mbar，焊接参数见表1，焊接结果为完全背成型（见图2、图3），焊缝背成型宽度在4.5mm～5mm之间。

表1 焊接工艺参数

图2 焊接正面（焊道两侧为电子束划线）

图3 背成型情况

采用统一的参数焊接，形成的正面熔宽与背成形表面宽度基本一致，使用设备坐标通过对样片两侧边沿距离进行测量计算，其焊接收缩也基本一致（见表2），表中为累积焊接收缩结果。

表2 样片焊接收缩

从结果看，相同厚度不同晶界的大晶粒铌材之间焊接的焊接收缩是基本一致的，没有较大区别，但在焊接过程中，即使焊接样片未背成型，表面焊与修饰焊也存在较大的焊接收缩量。

已经焊接的3个样片上分别从不同位置使用线切割设备切割RRR值测试铌样片，尺寸为100mm×3mm×3mm，区域分别为熔融区、10mm处热影响区，20mm处热影响区，与本底铌样进行对照。

首先将铌样片超声波除油，然后使用HF: HNO3:H3PO4=1:1:2溶液进行BCP（缓冲化学抛光）清洗10min，去除表面污染层和氧化层，干燥后进行检测。

超导铌材的剩余电阻率（RRR）是反映其纯度和热导的重要参数，通过剩余电阻率（RRR）可判断超导铌材的杂质含量2。通过金属的剩余电阻率（RRR）的定义可得出RRR值的计算公式：

式中：ρ（300K）——常温下（300k）超导铌材的电阻率。

ρ（4.2K）——低温下（4.2K)超导铌材的电阻率。

表4 铌样RRR值检测结果

为确保测量的准确度，每个铌样均测量3次，最后取平均值，从表中结果看大晶铌材焊接，熔融区以及距离焊缝10mm的热影响区附近，RRR值与本底相比略有降低，但在距离焊缝20mm处与本底基本相等。RRR值的降低对超导腔的影响可忽略不计。

选取4号铌样片焊接熔融区进行金相检查，分别为1#单晶区横截面、2#单晶区纵截面、3#晶界连接处的纵截面，另外选取一处本底铌样进行对照，尺寸为5×5（mm），BCP清洗后进行金相观察。

图4 样片选取部位

图5 金相照片

从结果看，焊接熔融区的焊接收缩，会造成晶粒的破碎，对照本底截面，单晶区的横截面与纵截面均出现了新的晶界，而且焊缝晶界的相连接处晶界的方向也发生了位移，焊缝附近的微小气孔较本底增多，造成了RRR值的降低[4,5]。

（1）2mm厚度大晶铌材的焊接收缩在1mm左右，与大晶1.3GHz 9cell IRIS焊接相比（收缩在0.7mm～1.2mm），焊接收缩比较稳定，1.3GHz 9cell哑铃焊接收缩的不稳定与不同力矩和结构有关，后续的腔体焊接全部采用额定力矩进行焊接，首先去除不同力矩的影响。

（2）从熔融区的金相照片来看，出现更多的黑点，这是焊接过程出现的微小气孔，而且熔融区铌材的晶粒发生碎裂现象，晶界也发生变化，但大晶铌材焊接后的RRR值较为稳定，没有较大幅度的降低。