基于气相色谱法的化工分析策略

2021-03-24 21:20杨文
科学与生活 2021年29期
关键词:气相色谱法检测技术

杨文

【摘要】气相色谱技术是进行理化性分析应用最广泛的技术,在化工领域作用优势显著。目前气象色谱技术广泛应用于各行业,是理化分析中的重要工具,因其快速分离特性,在石化等相关领域具有重要地位。随着时代的发展,气相色谱技术发展日益成熟,养护相关研究活跃。阐述气相色谱技术相关原理,介绍气相色谱法在化工分析中的应用,为气相色谱技术应用提供理论参考。

【关键词】气相色谱法;化工分析;检测技术

气相色谱法是50年代出现的重大科技成就,经过多年发展,在仪器研制水平等方面取得巨大成果。因其具有操作简便等特点,广泛应用于环境检测与医药卫生等工业生产科研等方面分析。GC是以惰性气体为流动相的柱色谱法,常温下为气体物质采用气相色谱分离方法具有较高灵敏度,气相色谱包括气路系统、分立系统等部分。气相色谱具有高效能、高灵敏度、高选择性等特点。目前有关GC技术在化工分析中的应用研究不断增多,已有研究对气相色谱法化工分析应用论述不够系统全面,加强对GC法化工分析应用研究具有重要意义。

1.气相色谱法简介

气相色谱法是以气体为流动相的色谱法,采用可选择的检测器使其具有应用范围广等优点【1】。GC法分析是样品在载气携带下经气化,组分进入检测器产生信号得到色谱柱。涉及气相色谱仪检测色谱条件选择影响分析结果,仪器设备包括进样系统、分离系统等。气相色谱技术在工农业科研等多个领域广泛应用。

气相色谱分为气固色谱与气液色谱,气液色谱固定相是液体色谱分离法。GC法由于样品在气相中传递速度快,利用物质沸点差异实现混合物分离【2】。分析样品在气化室气化后备惰性气体带入色谱柱,由于样品中各组分极性不同,倾向于在流动相与固定相形成分配。载气平衡难以建立,使样品组分在运动中反复多次分配。检测器将样品组分转变为电信号记录为气相色谱图。

气相色谱法分析首先从高压钢瓶中流出载气,净化干燥管使载气净化,以稳定压力经气化室与气化样品混合,分离后各组分随载气流入检测器,检测器将物质浓度变化转变为电信号得到色谱流出曲线。根据曲线得到峰的保留时间可进行定性定量分析。气相色谱柱决定组分分离,分立系统是气相色谱仪的核心。气象色谱仪常用检测器包括TCD,FPD等类型。FID是根据气体导电率与气体带电离子浓度成正比原理设计,能源作用下组分蒸汽被电离生成带电离子导电【3】。火焰离子化检测器对电离势低于H2有机物响应,FPD只能分析有机物,不能分析CO2,SO2等。TCD是气相色谱法常用检测器,基于不同组分有不同热导率传热导检测器。

2.气相色谱技术的发展

GC发展与气相色谱分离及其他学科技术发展密切相关。1952年Martin提出气相色谱频法,用滴定溶液体积对时间作图。1954年Ray开创现代气相色谱检测器时代【4】。60-70年代GC技术不断发展,1960年Lovelocky提出ECO,1974年Kolb提出NPD。

1901年俄国植物学家茨维特首次发现色谱,1903年茨维特在学术会议上报告提出色谱概念,被提名为化学诺奖候选人。茨维特最初研究LC分离技术,40年代英国马丁在研究分配色谱理论中证实气体为色谱流动可能性,Dynge获得当年化学诺奖。GC出现相较LC晚了50年,1955年首台商品GC仪器推出,GC技术成为常规分析手段。1970年电子技术发展使得GC技术得到迅速推广。色谱技术促进现代物质文明的进步,色谱柱技术在现代社会中发挥重要作用,司法检测中的物质鉴定,疾病诊断及医药分析等领域广泛应用GC技术【5】。

由于电子技术发展,原有检测器结构做出改进,如TCD出现恒热丝温度检测电路等。80年代弹性石英毛细管柱快速广泛应用,对检测器提出选择性好的要求,ECD灵敏度得到很大提高。90年代后,计算机软件发展使MSD生产成本降低。出现集成FDECD,PDHID的脉冲放电检测器。全二维GC等快速分离技术发展促使GC检测法逐渐成熟【6】。石化工业中大部分原料可采用GC法分析,环保工作中可用于监测城市大气質量;商业部门可用于检测食品质量;医学中可研究人体新陈代谢,宇宙舱中可检测飞船密封舱内气体等。

3.气相色谱技术在石化行业中的应用

气相色谱技术在石化行业应用随着对化工分析技术要求提升,结合当前化工行业领域发展现状,为降低化工生产成本,化工检测分析中对GC术引进需求强烈。化工行业领域生产中实现更多突出创新性气象色谱技术研发,促进各备份气固状态发生,对放大后在记录器中形成色谱峰实现物质分析。化工分析中的应用GC技术研究,需从对色谱柱选择,高纯乙烯等气体测定等方面分析。

气相色谱技术应用通过选择色谱柱实现有关物质含量检测,应以物质极性相类似色谱柱为首选对象。严格按照化工生产相似相熔等原理确保检测准确性。采用GC技术进行化工分析应用可测定精密度,化工生产设备安全管理非常关键。化工生产应用特种设备存在危险性,需要在生产前进行全面检测。化工生产特种设备检测主要分析功能指标,采用GC技术对特定条件下配置浓度混合气应用,判断化工生产设备精密度效果突出。采用GC技术测定化工生产仪器设备有效避免人为因素干扰,有效规范数据分析自动化。采用GC技术可分析多环芳烃类气体化学反应物质,随着化工生产规模扩大,导致多环芳烃类危害成分含量增加。GC技术对不同多环芳烃物质在波数为3346nm时出现O-H伸缩振动吸收峰增加减弱变化。

化工分析中对色谱柱技术应用研究关注较多,在生物医学及环境卫生等领域应用广泛。化学分析中GC技术研究应用成果显著,GC技术在化工分析中应用起步较晚,相比先进国家对化工生产安全管理有关技术规定不完善。采用GG技术测定分析脂肪酸类物质成分中存在不标准等问题。采用GG技术应用有效克服滴定法测定脂肪酸类成分局限性,可节约大量人力物力资源消耗。随着气相色谱质技术应用范围扩大,对环境污染无检测取得显著成效,空气中分布小颗粒物质危害人类呼吸系统健康。现有环境污染检测采用技术检测率较低,采用GC技术检测环境中污染物有害成分,对促进人类生活居住环境质量改善具有重要意义。

结语

当前对化工分析中气相色谱技术应用集中于气体分析方面,随着GC技术研究深入,有效提升在化工分析中的应用效果。化工分析中气体分析是主要内容,包括永久性气体等气体成分分析,烃类气体是化工分析气体主要类型,通过炼油等形式实现更多气体获取,促进高效快捷的化工检测法研究应用。化工分析中应用GC技术有利于提升分析质量,为化工行业发展提供支持。

参考文献

[1] 杨宁. 煤化工废水分析中应用气相色谱法的分析与研究[J]. 化工设计通讯,2016,42(11):2.

[2] 卞玉倩,魏祥甲,乔瑞平,李海涛,王洋,韩芳,张伦梁. 气相色谱法在煤化工废水分析中的应用研究[J]. 能源环境保护(3期):60-64.

[3] 赵亚楠,王伏,王微,等. 探讨气相色谱法及其煤化工分析的应用[J]. 炭素,2019(4).

[4] 黄宏,郭杰煌,窦文渊,等. 顶空-气相色谱法快速测定化工固体废物中16种挥发性有机物[J]. 理化检验(化学分册),2019,v.55(08):54-60.

[5] 张昊,朱禹澎,张鹤. 煤炭碳化工分析中应用气相色谱法的若干研究[J]. 2021(2017-15):104-105.

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