镍铜合金中铁元素化学分析方法

摘要：在常规检测镍铜合金中铁元素时按照相关标准方法操作。该方法使用国家禁用的剧毒物氯化汞（HgCl2）和重铬酸钾（K2Cr2O7）等多种化学试剂测定镍铜合金中的铁含量。使用的剧毒试剂国家规定是由保卫处专人、专柜保管，且领用手续烦琐，给常规分析带来不便。因此传统的分析方法操作过程烦琐、毒性大、成本高、不利于环保。本文研究了在盐酸介质中，以过氧化氢为氧化剂溶解镍铜合金，将铁元素氧化至Fe3+，控制适宜的酸度，Fe3+与磺基水杨酸络合的新方法。在国内，到目前为止尚没有见到关于该合金中Fe3+离子与磺基水杨酸络合的方法。为了解决公司科研生产的需求，立题开展研究。

关键词：镍铜合金;铁元素;化学分析;

引言

随着社会的发展以及科技的进步，我国对于矿石的研究逐渐深入，并且对于矿石中的铁、铜、锌等元素得到了很好的应用。为了更好地发挥矿石金属元素的优势作用，在进行矿石开采前必须要对于进行金属元素化学分析，进而有效地保护矿石结构，最大化的发挥金属元素的应用价值。

1金属材料元素化学分析常用的方法介绍

1.1 滴定分析法

在对金属材料进行元素化学分析过程中往往会涉及到多种分析方法，其中滴定分析法也是最为常用的分析方法之一。作为金属材料元素较为传统且单一的分析方法，滴定分析法主要是通过采用标准浓度的试剂然后通过一系列的化学反应来实现对金属材料内部离子的测定，当金属材料中的元素与标准试剂完全反应之后则表示达到了滴定终点。该中化学分析方法不仅操作简单，而且测量结果也较为精准，并且由于在反应过程中会加入指示剂，所以可以通过观察指示剂颜色的变化来确定反应是否达到终点，即指示剂颜色发生变化则代表滴定可以结束。在反应过程中为了确定金属材料元素仅通过观察滴定现象即可，而且可以对金属材料元素种类以及含量等进行精准的确定。

1.2电化学分析法

作为金属材料元素化学分析的常用方法之一，电化学分析法主要是通过对金属材料和其自身电化学性质间的关系进行分析，从而确定金属材料中各元素的含量和种类。就目前而言，电化学分析方法主要包括极谱法、循环伏安法以及溶出伏安法。与其它分析方法相比电化学分析法具有明显的优势，尤其是在检测的灵敏度上，而且该检测分析方法可以对金属材料元素进行选择，所以其可以适用于大范围内的金属材料分析。但由于电化学分析方法的操作较为复杂需要专业人士进行操作，而且分析检测结果容易受到外部环境因素的影响、分析结果精度较低等为此相关人员仍需要对该分析方法进行优化创新。另外，电化学分析方法并不能直接对金属材料元素中含量进行测定，所以该分析方法主要是被应用在金属材料元素的确定方面，而不适用与金属元素含量的测定方面。

2分析与试验

按照相关标准的分析方法给常规分析带来了不便之处，为了解决这一问题，只能通过自己探索及实践来寻找镍铜合金中铁质量的化学分析方法。为此我们可先从镍铜合金各元素的化学性质选择适宜的溶剂来溶解试样，根据铁离子的化学性质选择最佳络合试剂，需从这两方面入手进行探索试验。基于上述思考，选择了以下溶剂溶解试样，理论化学方程式如下：Ni+4HNO3=Ni（NO3）2+2NO2+2H2ONi+HCl=不反应Cu+4HNO3=Cu（NO3）2+2NO2+2H2OCu+HCl=不反应Fe+4HNO3=Fe（NO3）2+2NO2+2H2O查阅相关文献资料，在盐酸介质中以过氧化氢为氧化剂理论化学方程式如下：Cu+2HCl+H2O2=CuCl2+2H2O2Ni+6HCl+2H2O2=2NiCl3+4H2O+H2↑2Fe+6HCl+3H2O2=2FeCl3+6H2O由以上理论分析得知：（1）镍铜合金与单纯盐酸不能发生分解反应;（2）硝酸溶解试样反应生成的产物为Fe2+;（3）盐酸+过氧化氢溶解试样反应生产的产物为Fe3+。通过理论分析，根据铁离子的络合反应的条件，如何选择适宜的络合试剂做了如下条件探索试验.

a. 硝酸溶解试样后直接定容，分取试液与磺基水杨酸和硫氰酸铵均无络合反应，产物是Fe2+;b.硝酸溶解试样，用硫酸-磷酸混合酸氧化后定容，分取试液与磺基水杨酸和硫氰酸铵均无络合反应，产物是Fe2+;c.硝酸溶解试样，用高氯酸氧化后定容，以及用盐酸+双氧水溶解试样后直接定容，生成产物均是Fe3+，分取试液与磺基水杨酸均有显色络合反应出现且较稳定（Fe3+与磺基水杨酸形成1：1配合物，稳定常数为1014.64）;d.硝酸溶解试样，用高氯酸氧化后定容，以及用盐酸+双氧水溶解试样后直接定容，生成产物均是Fe3+，分取试液与硫氰酸铵均有显色络合反应出现但不稳定（原因：Fe3+具有氧化性，硫氰酸根离子具有还原性，Fe3+与硫氰酸根离子不能大量共存）;e.从可操作性及成本考虑，选取了以盐酸+双氧水溶解试样，以磺基水杨酸为络合剂的新方法.

3金属材料元素化学分析方法注意要点

3.1取样与制样的过程分析

在进行金属材料元素化学分析过程中往往会存在一些问题，尤其是在原材料的取样和制样过程中，所以在进行金属材料元素化学分析过程中必须要对取样和制样引起高度重视，科学的进行选样。譬如，在对钢铁金属材料元素化学分析过程中必须要科学的选取具有代表性的刚零件或者钢液，必要时还需要对样品进行切割，所以还需要确保样品材料混合均匀。如果在进行分析过程中样品表面出现氧化或者污垢等，必须要对其进行清理去除表面的氧化铁或者污垢等，从而提升分析质量和精准度。另外在此过程中还需要注意对样品的存储，控制好周围的环境温度等，降低外界因素对样品的影响，进而确保样品分析结果的代表性。

3.2增加平行测定次数

测试分析的平均值与真值间的误差取决于平行测定次数的多少，在实际的矿石中金属元素化学分析方法中要增加平行测定的次数，一般选取2～4次，再根据试验所得平均值进行计算。在标定标准滴定溶液浓度的试验中，要求需要两名操作人员进行试验，且每人操作次數要大于等于4次，同时平行测定的次数要大于等于8次，试验平行测定的次数根据不同的试验测定要求而定，为了保证分析试验结果的准确无误，增加平行测定次数往往是最直接的方法。

结束语

通过理论分析和实践探索验证，找到了在盐酸介质中以过氧化氢（H2O2）为氧化剂溶解试样，在一定的酸度下，Fe3+与磺基水杨酸进行络合反应。可替代相关标准使用剧毒物氯化汞（HgCl2），重铬酸钾（K2Cr2O7）以及有毒的二苯氨基磺酸钠的新方法。该方法试验周期短，分析结果准确度较高。此法可应用于各牌号镍铜合金铁元素的化学成分分析，该方法的试样前处理过程同样适用于ICP及原子吸收等仪器的分析要求。满足本企业科研生产需求，具有广泛的推广应用价值。

参考文献

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[2] 王法春.矿石样品成分中金属元素的化学分析方法及应用探讨[J].中国科技投资，2020，（3）：134-135.

[3]张斌.矿石样品成分中金属元素的化学分析与研究[J].中国高新区，2018，（19）：163.

作者简介：金东洲，1972年5月出生，男，辽宁大连人，汉，大学，工程师，研究方向：分析化学。