液相色谱质谱联用仪检测白酒中甜蜜素的方法探讨

范珺 王忻 周祺 潍坊市检验检测中心

经优质发酵而得到的白酒会有醇甜感，是因为白酒自身含有一定的甜味物质，比如酮、多元醇等。现在部分企业为了使白酒具有高品质的醇甜感，将一些人工合成甜味剂加入到低档白酒当中，而甜蜜素便为其一。当前，多采取先将环已基氨基磺酸钠置入硫酸介质当中，使其与亚硝酸发生反应，生成环已醇亚硝酸醋，然后用液相色谱法或者气相色谱法对其开展定量、定性测定。但需指出的是，在白酒当中可能含有待测物的类似物质，如环已基、环乙醇等，这类物质如果与亚硝酸之间发生反应，那么便会生成环乙醇亚硝酸酯，使检测结果出现误差。本文采用液相色谱质谱联用仪来测定白酒当中的甜蜜素，现就此探讨如下。

一、实验分析

（一）仪器设备与试剂

采用美国Waters Xevo TQ-S液相色谱质谱联用仪；Masslynx V4.1质谱色谱管理软件；Milli-Q纯净水系统；采用农业部环境保护科研监测所生产的甜蜜素标椎物质，浓度为10mg/mL。

（二）色谱与质谱条件

1.色谱条件。流动相为甲醇-乙酸铵（0.005mol/L）溶液；色谱柱为ACQUITY UPLC®BEH C18（2.1×50mm，1.7µm）；流速为0.3mL/min，柱温为40℃。

2.质谱条件。采用电喷雾电离源(ESI)，多反应监测(MRM)，离子源温度为150℃，脱溶剂气温度为500℃，脱溶剂气流速1000L/h，锥孔气流速150L/h。正离子模式与负离子模式同时扫描。ESI-负离子模式下，毛细管电压为2.9kV，锥孔电压为36V。ESI+正离子模式下，毛细管电压为2.5kV，锥孔电压为20V。以178.2＞80(ESI-)作为定量离子对，以202.22＞122.21(ESI+)作为定性离子对。

（三）测定

用水将甜蜜素标准溶液进行稀释，制成标准溶液；用水对样品进行稀释定容，经滤膜（0.22µm）过滤备用。进样量1µL，依据上述条件进行测定，用离子峰峰面积外标法进行定量。

二、结果与讨论

（一）保留时间

经实验得知，样品在保留时间为2.27min时，有着最大的离子流强度。

（二）线性关系

把甜蜜素配制成各种浓度的标准溶液，其质量浓度区间是0.01～0.2mg/L，色质联用条件与上述相同，进样1µL测定，将甜蜜素的质量浓度（X）当作横坐标，峰面积（Y）作为纵坐标，进行线性回归方程的计算，回归曲线见图1。

（三）方法的回收率与精密度分析

取10mL样品白酒，分别添加3个质量浓度的标准溶液（高、中、低），用水进行稀释定容（100mL），反复测定5次，将加标回收率计算出来，同时将相对标准偏差也计算出来，见表1。结果显示，其加样回收率区间为92.4～97.6%，相对标准偏差区间为1.55～3.04%。

图1 标准物质回归曲线

表1 标准样品精密度与回收率结果

（四）检出限

此方法的检出限是0.01mg/L，按照进样1µL来进行计算，信噪比S/N大于3，见图2。

图2 标准物质色谱图

三、小结

综上，伴随当今液相色谱质谱联用技术的不断更新与完善，其在食品添加剂检测中的应用价值越发凸显。本文采用此法对白酒当中的甜蜜素进行检测，可以使操作步骤得到简化，有着较高的灵敏度。另外，还有着较快的分析速度，通常在5分钟内便能够完成1次分析，因而可以较好的用于食品中痕量甜蜜素的检测、鉴定。