实验室精密仪器维护方法和管理方法

王 慧

内蒙古大唐国际托克托发电有限责任公司 内蒙古 托克托 010206

前言

在随着科学研发技术能力的不断增强，实验室仪器的发展也较为迅速，品种较多，应用较为广泛，而常规的仪器设备在更新需要5年以上或者更长时间，更新速度较快，使用较为复杂，因此在发生故障后维修较为复杂。为了降低试验过程中仪器设备的故障率，提高仪器设备的可靠性，使仪器设备处于良好的状态，便于随时使用，需要实验室工作人员，及时对仪器设备进行维护保养。使得仪器保持最佳状态，充分发挥最佳效益。

一、p H表

1.使用方法:使用者需要固定台面上，避免强光强热。重复按M键直至显示p H。被测水样温度应控制在25℃左右。观察电极信号是否存在柱状，如无信号或信号闪烁则应校表。检查电极内部是否有气泡或填充液较少的现象，如有则应排除气泡或添加3mol/L KCL填充液。将电极插入待测水样中，电极不应接触容器底部和壁面，应与水样充分接触，待数值稳定后读数。测完后电极应用除盐水冲洗干净，再套入装有3mol/L KCL溶液的软管内。测定完毕后关闭电源，仪器和台面擦干净。

2.注意事项:

2.1 复合电极不用时，可充分浸泡3mol/L KCL溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。使用前，检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下，电极应该透明而无裂纹；球泡内要充满溶液，不能有气泡存在。测量浓度较大的溶液时，尽量缩短测量时间，用后仔细清洗，防止被测液粘附在电极上而污染电极。清洗电极后，不要用滤纸擦拭玻璃膜，而应用滤纸吸干，避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染，影响测量精度。测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中，避免电计显示部分出现数字乱跳现象。

2.2 电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。

2.3 校准工作结束后，对使用频繁的p H计一般在48小时内仪器不需再次定标。如遇到下列情况之一，仪器则需要重新标定:

2.3.1 溶液温度与定标温度有较大的差异时。

2.3.2 电极在空气中暴露过久，如半小时以上时。

2.3.3 定位或斜率调节器被误动。

2.3.4 测量过酸(p H＜2)或过碱(p H＞12)的溶液后。

2.3.5 换过电极后。当所测溶液的p H值不在两点定标时所选溶液的中间，且距p H7又较远时，需要重新活化。

二、溶氧表

1.使用方法:

根据取样管路的粗细选择合适的转接软管并安装在进水管的接头上，另一端套在样水管路上，排水管放入水槽或者地沟。调节样水流量，使其在(50-350)mL/min，长按电源按钮(右侧黑色防水按钮)3s以上打开仪表即进入测量状态，待数值稳定后读取测量浓度值。电源按钮短按可以打开发送器液晶的背光，便于读数，持续30s。长按则实现开/关机功能。

2.注意事项:

2.1 电极膜片、电极填充液等物在使用初期不会用到，但必须妥善保管。

2.2 泄漏问题是影响测量的重要因素，所有在测量过程中保证进水管路各接头拧紧、进水软管与样水管路的套入长度大于20mm。

2.3 使用中不能用手提、拉电极连接线。

2.4 挂绳只用于测量时悬挂发射器，不可在携带时长时间手拎。

2.5 必须使用随机配置的专用充电器或通过电脑USB接口进行充电。

2.6 当电池电量过低时应及时充电，过放、过充都会影响电池使用寿命。

2.7 长时间不用时应充满电放置，应定期充电，保证电池电量在40%以上为宜。

2.8 避免在高温环境下使用或存放，会降低电池使用寿命，严重时甚至发生爆炸。

2.9 USB接口用于给电池充电，测量时必须将发送器的接头帽拧紧，以免进水损耗电路。

3.0 更换电极膜时，请勿用手触摸金阴极表面，手上的油渍会影响电极特性，电极膜片非常容易损坏，不能用硬物接触或摩擦，电解液在有效期内使用。

三、气相色谱仪

1.使用方法:

1.1 先开载气，再开氢气发生器和空气泵，通气10～20分钟左右。打开色谱仪的电源开关并启动加热系统。等温度到达设定温度后，打开FID并点火，判断点火情况。等温度到达设定温度后，打开TCD并输入桥电流到75，判断是否加上桥电流。观察工作站的基线显示，判别色谱仪是否稳定。进入工作站“标样校正”中的“标样条件”，首先查看标气是否过期。进入“校正”菜单，准备做标样。

1.2 进入工作站的“样品测定”菜单，建好样品条件，进入“测定”菜单，输入脱气量。用标定仪器用的进样针取1m L样品气，注入色谱仪的右进样口，然后按回车键。试验结束后，关掉TCD的桥电流，关掉色谱仪加热系统。关掉氢气发生器，关掉空气空气泵，并进行排水。关掉色谱主机电源开关，30分钟后关掉载气钢瓶总阀。等剩余气体流尽后关闭减压阀的调节螺杆。保存数据，退出工作站，关闭计算机。

2.注意事项:

2.1 使用TCD检测器

氢气做载气时尾气一定要排到室外。

氮气做载气时桥电流不能过大，比用氢气时要小的多。

没通载气时禁止加桥电流，在仪器温度稳定后加桥电流。

2.2 如何判断进样口密封垫是否该换 进样时感觉特别容易，用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。

2.3 怎样防止进样针不弯很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是:

进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。

位置找不好针扎在进样口金属部位。

注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。

因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。

四、颗粒度仪

1.使用方法:

开通PZG4的电源。将样品放入取样腔。将选择钮DOM扳到压力PRESS位置。将选择钮CONTROL扳到AUTO位置。这样取样器就设置完毕，可以进行测量和控制。在结束所有测量工作后或需要检测另一种不同种类的样品之前，需要对取样器进行清洗。在电脑桌面中选择颗粒度的程序，输入样品编号，点击“开始”进行测量，测量结束通过电脑点击“结果”，选择NAS标准，读取结果。一般样品应测定至少两次。测量结束用经过过滤的石油醚冲洗。

2.注意事项:

2.1 取样腔只能在常压下才能打开。

2.2 气泵关闭后，只有在取样腔内为常压时才能重新启动。

2.3 请勿损伤取样腔外罩玻璃的表面，在玻璃出现破损时，仪器应尽快停用，通知厂家提供技术维护或备件。

2.4 每次测量之前，需要利用样液对传感器进行冲洗。如果样液中存在气泡，则测量结果会受到很大影响。借助PZG4取样器的脱气功能，可以免除气泡的影响。

五、总结

1.仪器使用人员要经过认真学习，熟悉仪器的工作性能，掌握仪器的工作原理，认真操作。大型精密仪器要专人专管专用，责任到人。

2.不是经常使用仪器要定期通电检查和更换防潮硅胶等。与仪器配套使用的电脑不得安装与仪器使用无关的软件。有特殊要求的仪器要按照特殊要求进行维护。

3.对需要强检的仪器，应及时按照强检规定送检，检定报告要及时归档。对调校、检定不合格的仪器，一律不准使用。大型仪器一经搬动都必须进行调试、检定。

4.所有仪器由仪器管理人员建立仪器档案，并建立仪器设备一览表，新仪器要及时归档，并添加到仪器设备一览表。

5.将上述总结好的仪器使用方法和注意事项上传网络，使用者可以随时可以学习使用方法。