板式杀菌机杀菌稳定性测试方法研究

袁雄雄，刘花兰，兰静秋，肖艳玲，张微，宋艳梅，秦泽兰

(1.四川新华西乳业有限公司，成都 610000；2.新希望乳业股份有限公司，成都 610000；3.成都产品质量检验研究院有限责任公司，成都 610000）

0 引 言

杀菌机按照热交换器的类型分为板式杀菌机和管道式杀菌机两种。管道式杀菌机按照热交换器的种类又可分为套管式杀菌机和列管式杀菌机[1]；板式杀菌机按照杀菌温度又可分为低温、中温巴氏杀菌及超高温灭菌3种类型的杀菌机[2]。目前，工厂对于杀菌机的杀菌稳定性能的测验取决于设备生产厂家给出的已知数据，或花费不菲价钱请设备厂家工程师定期到工厂测验，此种操作既增加了设备维修保养成本，也不利于设备日常定期的验证。本研究意在提出一种验证杀菌机稳定性的测试方案，为企业自行定期验证板式杀菌机提供合适的指导方法，以此确保物料杀菌效果的可靠性，为产品的质量提供保障。

本研究主要针对板式杀菌机中温巴氏杀菌机展开，此类杀菌机广泛应用于对牛奶等热敏性物料的巴氏杀菌和冷却[3]。杀菌机设备稳定性的验证主要从杀菌温度的准确性、杀菌机的流量、保温管的保持时间及阀门响应时间4个方面进行验证。

1 材料与方法

1.1 仪器与设备

板式巴氏杀菌机，利乐（中国）有限公司；恒温水浴锅，北京科伟永兴仪器有限公司；温度探头，利乐（昆山）包装有限公司，精度为0.1℃的标准温度计，欧达科技（香港）有限公司；电导仪，上海佑科仪表有限公司；电子秤，永州衡器有限公司。

1.2 温度探头准确性测试

（1）将需要测试的温度探头从杀菌机上拆下，备用；恒温水浴锅中加入一定量的软水，备用。

（2）将3个恒温水浴锅分别编号1号、2号、3号，1号恒温水浴锅用于做低温测试，将温度设定为8℃；2号恒温水浴锅用于做中高温度测试，温度设定为60℃；3号恒温水浴锅用于做高温测试，温度设定为80℃。

（3）将需检测的温度探头跟标准温度计同时悬挂1号恒温水浴锅中，分别放在水浴锅中心位置的左右两侧，确保探头浸入水中的高度一致，且与恒温水浴锅前后壁的距离一致、左侧温度探头到恒温水浴锅左壁的距离与右侧温度探头到恒温水浴锅右壁的距离一致，保证检测温度的可靠性。

（4）每隔5 min记录一组数据，连续记录不低于6组数据。

（5）完成上述操作后，将需检测的温度探头跟标准温度计从1号恒温水浴锅中取出，同时放入2号恒温水浴锅中，按（3）（4）的步骤操作。完成后在放入3号恒温水浴锅中，重复（3）（4）的步骤，分别记录好数据，备用。

（6）计算每组数据的最大偏差与最小偏差，当标准温度计与需检测的温度探头之间的偏差在±0.25℃以内时，则证明温度探头准确，可正常使用，反之需更换温度探头[4]。

1.3 杀菌机流量测试

（1）取9个容量约为50 L的空金属桶，编号1-9号，用电子秤称量每个空金属桶的重量，对应编号分别记录为W 1～W 9。

（2）用软水作为测试对象，杀菌机保持正常运行，按下秒表开始计时起在杀菌机回流处用空金属桶接杀菌后的软水，结束计时后停止接水，用电子秤称取每个金属桶（空桶+软水）的重量，对应编号分别记录为T1～T9，并记录接水的时长。

（3）每次测试根据接水总量与接水时长计算每小时的杀菌软水流量，每次测试接水总量V=（T 1～W 1）+…+（T 9～W 9）

（4）设备正常运行的情况下，每批次进行连续5次的测试，共进行3批次的测试，统计测试结果。

（5）查Q 90%的临界值表，若计算所得的Q值小于等于表中相应的Q 90%临界值（见表1），则此数值即为有效值。

表1 部分Q90%临界值表

1.4 保温管保持时间测试

（1）将两个电导仪分别接入到杀菌机保持管前后（保温管前的电导仪编号为1号，保温管后的电导仪编号为2号），确保电导仪的正常运行。

（2）保持管连接15 s保持管线，确保设备正常运行，将常温软水打入杀菌机，均质压力19 MPa，在杀菌机不升温状态下，采用回流循环方式测试。

（3）将50 mL浓度为30%的氯化钠溶液用注射器迅速打入保温管前端，当1号电导率出现波动时按下秒表，开始记录时间，当2号电导率出现波动时按下秒表，停止记录，读取1、2号电导率出现波动之间的时间间隔，即为巴氏杀菌机保持管的保持时间。

（4）先用50 L金属桶加软水定容至40 L，并做好刻度。上述测试完成后，手动操作杀菌机，排水至金属桶内，开始排水时计时，容量达到40 L刻度是停止计时。

（5）上述操作完成后，按温度探头准确性测试步骤（2）的要求将牛奶打入杀菌机，后按温度探头准确性测试步骤（3）进行操作并计时。

（6）每次测试统计5次以上的数据，做3次以上的平行测试，并取平均值，即为保温管的保持时间。

（7）查Q 90%的临界值表，若计算所得的Q值小于等于表中相应的Q 90%临界值，则此数值即为有效值，部分临界值表见表1。

1.5 阀门响应时间测试

（1）分别用1t软水模拟85±2、79±0.5℃及72±0.5℃的鲜奶巴氏杀菌工艺，确保巴杀机正常运行。

（2）选择V104回流阀作为测试对象，手动操作仪表盘阀门，阀门开启瞬间开始计时，完全开启后计时结束，记录开启过程所需时间；阀门关闭瞬间开始计时，完全关闭后计时结束，记录关闭过程所需时间。

（3）设备正常运行情况下，每个杀菌参数各进行1批次的测试，每批次连续记录5次，并求阀门开启及阀门关闭的平均响应时间，根据设备的操作指导建议确认响应时间是否符合要求（本实验所用设备响应时间≤0.5 s则证明设备运行良好）。

2 结果与讨论

2.1 温度探头准确性测试就与分析

本测试选取了杀菌机进口温度探头（TT 44）、出口温度探头(TT45)及均质温度探头(TT06)进行检测，具体检测数据如表2所示。

分析表2可知，本次测试中TT 44温度探头与TT06温度探头分别与标准温度计的最大温度偏差已超过±0.25℃，超出范围要求，且根据t检验分析其差异显著性情况，TT 44和TT 06探头均存在差异不显著情况，因此TT44温度探头与TT 06温度探头需重新校准或进行更换；TT 45温度探头与标准温度计的最大温度偏差为0.2℃，未超出±0.25℃的温度范围要求，且差异显著。表明此温度探头的准确性良好，可继续使用。只有杀菌机所有温度探头的准确性良好，才能保证杀菌温度的稳定性。

2.2 杀菌机流量测试结果与分析

根据1.3的要求进行相关操作，并记录结果，如表3所示。分析表3数据可知，杀软水时，三批次测试平均每小时的杀菌流量为10087.79 kg，三批次测试的平均每小时流量的极差为28.41 kg，Q值分别为0.76和0.23，均小于0.90，数据间的稳定性较好，测试数据有效。被测试杀菌机的额定杀菌流量为10 000 kg/h，根据工厂实际生产操作经验，杀菌流量波动在±2%（即9 800 kg/h至10 200 kg/h）内都是较稳定的，分析上述数据可知，此次测试杀菌机流量较稳定，测试通过。

2.3 保温管保持时间测试结果与分析

根据1.4中（1）（2）（3）的要求操作，并记录软水在保持管内的保持时间。

每批次测试取中间连续测试的5组数据，从测试保持时间来看，三批次水试的最短保持时间为18.75 s、最长保持时间为19.60 s，每批次的平均保持时间分别为19.04、19.21、19.04 s。该设备的理论保持时间为15s，从上表数据可知，此三批次的测试水试保持时间无负偏差，证明杀菌效果良好。

表2 温度探头准确性测试

表3 杀菌机水流流量测试

表4 软水在保持管内的保持时间

每批次测试的保持时间的极差分别为0.16、0.85、0.22 s，根据Q值检验法检验数据之间的稳定性，第一批次测试及第三批次测试的Q值的最大值均为0.50，小于0.64，证明这两个批次数据间稳定性较好；第二批次测试的Q值最大值为0.72，大于0.64，此批次数据间稳定性较差，分析原因，可能与数据记录人员的反应灵敏程度有关。

根据1.4中（4）（5）（6）的要求操作，并记录排水/奶40 L时的时间。

从表5数据可知，排相同体积的软水和牛奶所用的时间有一定的差异，分析其原因与物料的密度、黏稠度和流动性有关，相同相位差的条件下，液体的密度与其黏稠度呈线性正相关[5]，液体的密度越大，黏稠度越高，流动性就越低，排放耗时就越长。

表5 排水/奶40L耗时测试

根据下列公式计算杀菌时牛奶的实际保持时间：

式中：

Tm—牛奶的实际保持时间，单位为秒；

Tw—软水的测试保持时间，即盐水实验的结果，单位为秒；

Vm—奶流时间，即泵送40 L牛奶所用的时间，单位为秒；

Vw—水流时间，即泵送40 L水所用的时间，单位为秒。

第一批次测试中牛乳的实际保持时间Tm1=19.04×（14.28÷14.23）≈19.11 s；第二批次测试中牛乳的实际保持时间Tm2=19.21×（14.31÷14.29）≈19.24 s；第三批次测试中牛乳的实际保持时间Tm3=19.04×（14.05÷14.01）≈19.09 s。三批次测试的牛乳平均实际保持时间为Tm=(Tm1+Tm2+Tm3）/3=19.15 s。因该设备的理论保持时间为15 s，从上表数据可知，此三批次的测试换算为牛奶的实际保持时间无负偏差，证明该设备对牛奶的杀菌效果良好。

2.4 阀门相应时间测试结果与分析

根据1.5的相关操作要求进行实验，具体测试数据如表6所示。

分析以上数据可知，在85±2、79±0.5℃及72±0.5℃3个杀菌温度下，对应的阀门开启响应时间最大偏差值分别为0.05、0.03 s及0.05 s；对应的阀门关闭响应时间最大偏差值分别为0.04、0.02 s及0.08 s，根据设备供应商的建议，响应时间最大偏差值≤0.1 s则表明测试数据有效，按上述响应时间最大偏差值可知，此次测试数据均为有效数据。

综合上述数据可知，所有阀门开启及关闭响应时间均低于0.5 s，证明本次测试的巴杀机设备运行良好。

表6 杀菌过程中回流阀响应时间测试

（续表6）

3 结 论

杀菌机杀菌过程中能否达到要求的效果，主要依靠稳定的杀菌温度及足够的杀菌时间，杀菌温度（时间）过高（长）或过低（短）都会对产品造成一定的影响，因此确保杀菌稳定性，对产品品质而言至关重要。本研究针对板式杀菌机，对板式杀菌机各主要部件进行分解校准验证。提出了一种验证杀菌机稳定性的测试方案，为企业自行定期验证板式杀菌机提供了指导方法，确保了物料杀菌效果的可靠性，为产品的质量提供了保障，并且为企业节省了一笔定期维修保养的费用。