环境监测实验室对地表水中石油类的检测能力和水平现状

李军华(新疆维吾尔自治区环境保护科学研究院，新疆 乌鲁木齐 830011)

0 引言

结合我国地表水环境指标标准中的相关内容可以了解到，石油类属于一项非常重要的指标。随着我国“水质石油类的测定紫外分光光度法”的全面实施，逐渐采用正己烷来代替传统的四氯化碳作为萃取剂。对于我国环境监测行业而言，在实验室当中，已经采用了新型标准方法对地表水中石油类开展了检测工作，而要想对检测水平以及能力等进行全面了解，就必须在全国范围内，开展环境监测实验室地表水中石油类能力的检验工作，从而也能为我国生态环境监测工作开展提供非常重要的参考作用。

1 材料与方法

1.1 能力验证范围与组织方式

在全国大范围内，选出了各级各类生态环境检验检测机构实验室，并组织实施了地表水石油类能力的检验工作。参与到其中的单位与机构比较多，所以其分布范围比较广泛，但是这些参与到其中的单位都具有非常强的代表性，所以可以将我国环境监测实验室地表水中石油类的检测能力以及技能水平等充分体现出来。

在这次试验过程当中，一共有700多家实验室参与到其中，在最终所获取到的实验室结构中，其中有两家实验室因为受到外界因素的影响，所以没有对样品开展分析工作。同时，还有12家实验室没有在规定的时间范围内将结果进行上报。

当组织对能力进行验证时，为了避免最终严重数据结果存在串通现象，保证最终验证结果满足一定的可靠性以及公平性等要求。在具体的试验过程中，主要选择使用了盲样测试法，并选择出了不同浓度水平能力的验证样品。对于参与到试验中的实验室，采用随机的形式对其进行编码，并随机发放相应的样品，并且在浓度上具有一定的差异。

1.2 能力验证样品

在这次地表水中石油类能力验证过程中，一共涉及到的样品有五种浓度水平，委托具有相关资质的单位，严格按照二级标准物质来完成相应的制备工作。在对样品进行调配时，主要是应用到了E170润滑剂与10号柴油，严格参照相应的比例，最终调制成石油原料液，将经过脱芳处理的正己烷作为溶剂，在A级容量瓶中完成相应的配置过程，然后分别装入到10 mL的安瓿瓶当中。

严格参照“地表水环境质量标准”中的相关规定，其中对于浓度限值进行了明确。在这次试验过程当中，严重样品的质量浓度为1～20 mg·L-1，在样品检测工作正式开始之前，需要将其稀释十倍左右，其中所应用到的稀释方法，主要是将样品温度保持在20 ℃左右，经过摇晃使其达到一定的均匀性；然后在将安瓿瓶的瓶盖打开，使用干燥的洁净移液管从样品瓶当中取出2.5 mL的样品，然后转移到25 mL的容量瓶当中，这时采用忖度正己烷进行稀释，当达到一定的刻度之后，将其进行摇匀，然后在对其进行分析。

1.3 样品的均匀性与稳定性

严格参照“标准物质定值通用原则与统计学原理”以及“能力验证样品均匀性与稳定性评价指南”中的相关规定，在对验证样品均匀性以及稳定性等进行检测时，主要是采用F检验法与t检验法来进行。结合最终的统计结果进行分析，样品具有非常好的均匀性，同时在稳定性方面也满足一定的标准要求。

1.4 样品检测方法

在这次地表水石油类能力验证过程当中，所应用到的检测方法在“水质石油类的测定紫外分光光度法”中做出了明确规定。这种标准方法在应用过程中，主要是在对统一标准应用的基础上，对我国环境监测实验室地表水中的石油类检测能力进行分析。

2 结果与分析

2.1 能力验证结果数据分布

在对不同浓度水平能力验证样品进行分析时，其分析结果图如图1所示。采取核密度图与直方图的形式，对不同浓度水平样品进行深入分析，结合最终的分析结果来看，在中心范围内，这几种浓度水平样品分析结果其分布趋势为正态分布。在数据比较接近正态分布的时候，就可以采用稳健统计的方式，针对数据开展相应的统计分析工作，这样就能防止整体分析结果会受到异常值的影响。

2.2 能力验证结果的迭代稳健统计分布

在这次能力检测过程当中，一共收到了700多家实验室的样品分析结果，当对能力验证样品的检测结果进行分析与统计时，主要是采用稳健统计方式来进行。

在对指定值进行明确时，主要是应用稳健平均值的方式来进行，将稳健标准差作为能力评定标准差。在对最终的满意度进行评定时，主要是通过Z比分数法来进行。

表1 5个浓度水平样品的主要稳健统计参数汇总表

表2 各参加实验室的结果评价统计表

图1 5种浓度水平分析结果的核密度图与直方图叠加

在这次能力验证活动中，参与到实验室的生态环境检验检测机构分别来自于不同的省市与地区，所以，在分布范围上具有非常明显的广泛性，但是，这些生态环境检验检测机构都具有非常强的代表性，所以，在对我国各环境监测实验室对地表水中石油类整体检测水平进行判定时，可以有效避免受到主观以及外界等因素的影响。结合这次验证结果进行分析，最终对于结果比较满意的实验室一共有600多家，满意度达到了85%以上。最终评价结果有问题的实验室一共有40多家，有问题率为6.3%，评价结果不满意的实验室一共有50多家，不满意率为7.6%[1]。

由以上分析结果可以看出，有问题率与不满意率都控制在了8%以内。因此，使用标准变更之后的紫外分光光度法对于地表水中石油类进行检测，在我国整个大范围内，其检测能力与技术水平所获取到的满意程度都比较高。

2.3 不同地区实验室检测结果分布情况

本文对于参与到这次活动中的各级各类生态检验检测结构的检测结果分析情况作了统一。

在这次能力验证活动中，其中参与数量最多的实验室主要分布在四川省，一共涉及到了100多家，然后分布在广东省与山东省。其中，在地表水中石油类检测结果满足度达到百分之百的地区，一共有上海、重庆、西藏以及宁夏等地区；地表水石油类检测结果满意度在90%以上的，共有11个地区；地表水中石油类检测结果满意度没有达到80%的，一共只有5个地区。由以上数据分析可以看出，针对于不同地区而言，在实验室对地表水中石油类检测中，都具有比较好的检测能力与水平[2]。

3 结语

综上所述，在这次试验活动中，通过最终检测结果进行分析，在各类生态环境监测检验机构所应用到的标准方法中，紫外分光光度法，可以有效维持地表水中石油类整体监测能力与水平，有着比较广泛的应用。