中华苦麦菜挥发油成分SPME/GC-MS分析

门阅，闫泉香

中华苦麦菜挥发油成分SPME/GC-MS分析

门阅，闫泉香

（沈阳开放大学， 辽宁 沈阳 110003）

采用固相微萃取（SPME）技术对新鲜中华苦荬菜植株挥发性组分进行提取，然后通过气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行分析。由中华苦麦菜挥发油中鉴定出82种化学成分，主要包括烷烃、环烷烃、不饱和烃、醇、醛酮和酯类等化合物。

中华苦麦菜；挥发性物质；固相微萃取；气相色谱-质谱 (GC-MS)

中华苦麦菜[(Thumb) Nakai]为菊科苦荬菜属多年生草本植物，又名山苦荬、苦菜等，常见于我国东北、华北等地。中华苦麦菜是蒙医、藏医、瑶医常用药，具清热解毒、排毒、凉血、止痛等功效[1]。至今，科研人员已经从山苦菜中提取和分离出近百种化合物，主要包括愈创木内酯型倍半萜类、黄酮类、三萜类和甾醇类化合物等[2]。周宏雷等从中华苦荬菜的乙酸乙酯浸膏中分离出木犀草素-7-O--D-葡萄糖苷、洋芹素-7-O--D-葡萄糖苷等五种化合物[3]；王晓飞等从氯仿和乙酸乙酯萃取物中分离出了3-甲氧基-4-羟基苯甲醛、3，5-二甲氧基-4-羟基苯甲醛等9个化合物[4]；张树军等采用硅胶柱色谱，HPLC等方法从中华苦荬菜根部得到chinensioide G和chinensioide B等15个化合物[5]；王志君等通过HPLC法测定了中华苦荬菜全草绿原酸的含量[6]。但是，对中华苦荬菜挥发性组分的研究还鲜有报道。

固相微萃取（Solid Phase Microextractoin, SPME）是一种无溶剂萃取技术，具有操作简单、样品用量少、精密度高、检出限低等优点[7]。近年来SPME被广泛用于挥发性物质的提取，并可与相色谱-质谱（GC-MS）联用来进行化学成分分析[8-10]。本文通过SPME提取中华苦麦菜植株挥发性组分，进行GC-MS联用对其化学组成进行分析。

1 实验部分

1.1 SPME萃取

Supelco固相微萃取装置购于美国Supelco公司，萃取头为100 μm键合型PDMS (polydimethylsiloxane，聚二甲硅氧烷)。将固相微萃取头在气相色谱仪的进样口经280 ℃老化30 min备用。称取新鲜中华苦荬菜植株10 g，剪碎后放入50 mL的样品瓶内，50 ℃恒温吸附30 min，随即插入GC-MS仪器进样口，在280 ℃下热脱附2 min。

1.2 GC-MS分析条件

GC-MS为Agilent 7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪。气相条件：HP-5 MS毛细管柱(30.0 m×0.32 mm，0.25 μm)，不分流进样，进样口温度280 ℃，柱温为起始温度40 ℃保持4 min，以5 ℃·min-1升至280 ℃，保持5 min。质谱条件：电子轰击离子源（EI）温度230 ℃，四极杆温度150 ℃，质量扫描范围12～450 u，EM电压1800 V。

1.3 定性定量分析

采用NIST08质谱数据库检索进行定性分析，单个化合物的相对含量用其峰面积相对总峰面积的百分比表示[10]。

2 结果与讨论

GC-MS分析中华苦麦菜挥发油的总离子流图如图1所示。

图1 中华苦荬菜挥发油总离子流图

从发油中鉴定出的82种化学成分，各组分在挥发油中的相对含量列入表1。实验结果表明，挥发油中的组分包括烷烃、环烷烃、不饱和烃、醇、醛酮和酯类等化合物。其中烷烃含量较高，占整个挥发油含量的35.25%，2,6,11-三甲基-十二烷的含量最高，为10.92%。挥发油中其他几个含量较高的物质为4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯基)-3-丁烯-2-酮（-紫罗兰酮），占6.90%；1,9-癸二炔，占3.59%；1-异丙基-2(1H)-吡啶酮，占2.17%；顺-1,1,8-三甲基八氢-2,6-萘酮，占2.17%；2-甲基-5-(1-甲基乙烯基)环己酮，占2.14%。

表1 中华苦荬菜挥发油化学成分

3 结 论

通过SPME与GC-MS联用，分析了中华苦麦菜挥发性物质。烷烃占整个挥发油含量的35.25%，其他含量较高的物质为包括β-紫罗兰酮（6.90%），1,9-癸二炔（3.59%），1-异丙基-2(1H)-吡啶酮（2.17%），顺-1,1,8-三甲基八氢-2,6-萘酮（2.17%）和2-甲基-5-(1-甲基乙烯基)环己酮（2.14%）。

［1］中国兽药典委员会．兽药国家标准：第1册［S］．北京：化学工业出版社，2013：221．

［2］希古日干，哈力嘎，白淑珍，等．山苦荬化学成分及药理研究进展[J]．天然产物研究与开发，2020，32：1259-1267．

［3］．周宏雷，袁久荣．中华苦卖菜化学成分的研究[J]．中草药，1996, 27：267-268．

［4］王晓飞，王晓静．中华苦荬菜化学成分研究[J]．中草药，2007，38：1151-1152.

［5］张树军，王丹，许策，等．中华苦荬菜根部化学成分研究[J]．中国中药杂志，2014，39：3089-3093．

［6］王志君，吴珊珊，娜仁图雅，等．HPLC法测定山苦荬中绿原酸的含量[[J]．内蒙古医科大学学报，2017，39：236-238．

［7］A PAWLISZYN J，LIU Shi．Sample introduction for capillary gas chromatography with laser desorption and optical fibers[J]．.，1987，59：1475-1478．

［8］傅若农．固相微萃取( SPME)的演变和现状[J]．化学试剂，2008，30：13-22．

［9］郭方遒，黄兰芳，周邵云．顶空固相微萃取􀀁气相色谱􀀁质谱法用于白术中挥发性成分的分析[J]．色谱，2017，25：43-47．

［10］刘晓慧，张丽霞，王日为．王超顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析黄茶香气成分[J]．食品科学，2010，31：239-243．

SPME/GC-MS Analysis of Volatile Components of(Thumb) Nakai

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（Shenyang Open University, Shenyang Liaoning 110003, China）

Solid phase microextractoin (SPME) was used for extracting the volatile substances from fresh Ixeris chinensis (Thumb) Nakai, and 82 components were identified by gas chromatography-mass spectrometer (GC-MS), including alkanes, cycloalkanes, unsaturated hydrocarbons, alcohols, aldehydes, ketones and esters.

Ixeris chinensis (Thumb) Nakai; Volatile substance; Solid phase microextractoin; Gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS)

2021-06-18

门阅（1975-），女，副教授，博士学位，辽宁省沈阳市人，2012年毕业于东北大学材料物理与化学专业，研究方向：从事钒电池电极材料改性的研究工作。

TQ041.7

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1004-0935（2021）06-0914-03