数值修约、结果的表示和判定在产品质量第三方检测中的应用探讨

2021-08-20 09:36金晖蒋扬名吴晓雯朱萍陈洪波
商品与质量 2021年32期
关键词:位数数值运算

金晖 蒋扬名 吴晓雯 朱萍 陈洪波

浙江方圆检测集团股份有限公司 浙江杭州 310018

第三方检测是指接受客户委托的第三方检测机构,依据相关标准或者技术规范中规定的检测方法,利用仪器设备、环境设施等技术条件和人员专业技能,对产品或者法律法规规定的特定对象进行检测,并向客户出具包含数据结果或符合性判定的检测报告。其所出具的数据和结果通常具有社会证明作用,数据和结果的准确性和有效性直接影响到客户的决策,例如生产工艺和生产规模的调整、产品能否获得市场准入、产品质量事故的处理等。在政府监督抽检、仲裁检验过程中,检测人员对原始数据的记录、数据运算、数值修约、检测结果表示和符合性判定,将直接影响到产品质量合格评定结果。因此,检测人员系统性地理解与掌握正确的数值修约方法、结果表示和判定规则,是检测实验室获得准确结果的关键因素,是保证第三方检测科学、公正、准确、有效的根本。

1 数值修约、结果的表示流程定

1.1 数值修约、结果表示和判定的依据标准

在第三方检测数据处理过程中,数值修约、结果的表示和判定过程应符合国家标准GB/T8170《数值修约规则与极限数值的表示和判定》规定的基本要求。同时,产品质量第三方检测一般是依据产品执行的国际标准、国家标准、行业标准、地方标准、团体标准等开展,其数值修约、结果的表示和判定还应同时满足产品执行标准及其引用的检测方法标准中的关于有效数字保留、结果的表示等具体规定。因此,检测人员在开展某项新的检测工作时,应重点关注标准中有对于数值修约和结果表示的要求。

1.2 原始测量数据的采集

在第三方检测中,原始数据的采集是指正确读取仪器上的数值,并予以记录的过程。实际检测中,实验室获得的原始测量数据通常由两种方式得到,一种为直接测量(如质量、容积等),另一种为间接测量,即设备显示的数值是多个测量的量通过函数计算得到的,(如气相色谱-质谱仪测得的质量浓度、功率计显示的功率等)。原始测量数据一般可根据仪器、仪表指示的最小分度值如实记录,直接测量下读取的准确数字为可靠数字,若仪器有足够测量分辨率,为有利于正确提供数据结果,允许增记一位预估数字,即存疑数字[1]增加如:容量分析中,50mL滴定管最小刻度为0.1mL,但实际读数时往往会估读一位,即记录结果精确到小数点后两位。某些时候,实验室实际使用的设备比标准中规定的仪器精度更高,或原始测量数据是经间接测量方式得到的,设备显示的数值位数往往较多,为了便于记录和后续计算,实验室可根据实际情况,自行规定记录的数值位数,一般应满足记录的数值位数比标准规定的结果表示的数值位数多一位或两位。

1.3 数值修约

数值修约的定义为:通过省略原数值的最后若干位数字,调整所保留的末位数字,使最后所得到的值最接近原数值的过程。简单来说,就是依据一定的规则,对原数据的末几位数字进行取舍,从而得到与标准要求相符得若干位有效数字的数值。GB/T8170对数值修约的一般规则作出了规定。数值修约应掌握以下几个概念:

1.3.1 有效数字位数的判断

有效数字通常是指实际可测量到的数值。有效数字为一个数,由所有确定的数字和其后的不确定数字构成。有效数字位数,即从左边不是0的数字起到该数值的末尾,所包含的数字的个数就是该数值的有效数字的位数。例如:0.1235,有效数字位数为4位,末位的5即为存疑数字。需注意当有效数字末尾为0时,表示该位置0为存疑数字,不可随意增加或删减,否则会人为改变测量的准确度。

1.3.2 修约间隔

修约间隔是指修约值的最小数值单位,确定了修约间隔,修约值就可以表示为修约间隔的整数倍。通常,修约间隔为10n(n为整数),即修约间隔可以是n位小数,可以是个位数,也可以是“十”“百”“千”……数位。修约间隔确定了,也就确定了修约数值的表达形式和有效数字位数。例如:2.4652,修约间隔为0.02,则修约值为2.46。

1.3.3 .修约规则

原始数据在修约时一般采用“四舍六入五考虑”[2]的进舍规则:j即拟舍弃数字的首位数字小于5,则舍去;k拟舍弃数字的首位数字大于5,则进一;例如:对拟修约数修约至个位,9.45→9;9.68→10。l拟舍弃数字的首位数字是5,且其后为非0数字时则进一;m拟舍弃数字的首位数字是5,其后皆为0或无数字时,则观察“5”前一位数字的奇偶性,奇数则进一,偶数则舍去。例如:同样需修约至个位,9.51→10;9.50→10;10.50→10。

当原始数据为负数时,则先将负数取绝对值进行修约,然后在修约值前面加上负号。

拟修约数字应按照确定的修约间隔一次修约获得结果,不得多次按进舍规则连续修约。

1.4 有效数字的运算

若检测结果需由原始测量数据计算获得,检测结果的计算应按有效数字运算法则要求进行。检测过程中采集的数据的有效数字位数应在通过计算公式运算后满足标准规定的检测结果的有效数字位数。

(1)计算过程中几个测量数据相加减时,和或差有效数字保留的位数,应以小数点后位数最少(绝对误差最大)的数据为依据,例如:0.0514+20.35+3.17498=23.57638≈23.58。

(2)计算过程中几个测量数据相乘除时,积或商有效数字保留的位数,应以相对误差最大(有效数字位数最少)的数据为准,例如:0.0514×20.35×3.17498=3.32099733≈3.32。

(3)乘方、立方、开方运算结果的有效数字位数与底数的有效位数相同。例如:=27.04≈27。

(4)三角函数、对数和指数运算结果的有效数字位数一般与变量的位数相同,所取对数的小数点后的位数(不包括首数)应与真数的有效数字位数相同。例如:≈1.40。

(5)计算过程中常数的有效数字位数可看作无限,运算时根据需要可取适当位数。

(6)在数据处理过程中,一般应先计算后修约,中间计算的数值尽量不修约,如需修约则应比最终报出的结果位数多保留一位或几位,最大限度避免误差的产生[3]。

1.5 有效数字的使用规则

有效数字的运算使用有很多规则[1],可归纳为以下方面:

(1)可靠数字运算后仍为可靠数字,可靠数字与存疑数字或存疑数字与存疑数字之间运算后为存疑数字。

(2)测量数据一般只保留一位存疑数字,计算得到的绝对误差和相对误差一般表示为一位有效数字,至多不超过二位。

(3)某数用指数表示法(a×10n,n为整数)表示时,a具有有效数字,10n不包括在有效数字中。

1.6 检测结果的表示

产品质量第三方检测中,其检测结果表示应优先按照检测方法中对结果数据的有效数字位数规定进行表示,以某产品中“过氧化值”检测为例:在产品标准中技术指标要求为过氧化值(以脂肪计)≤0.6g/100g,该项指标检测方法标准为GB/T5009.227-2016,标准6.2条款中规定“计算结果以重复性条件下获得的两次独立测得结果的算术平均值表示,结果保留两位有效数字。”如检测结果计算所得算数平均值为0.1734g/100g,则其检测结果应表示为0.17g/100g。

若依据的检测方法中未规定结果保留的有效数字位数,则按以下情况分别进行处理:

(1)仅提供实测数据的参数结果表示:应根据采集数据的仪器精度、有效数字运算法则、数据修约规则并结合方法检出限或定量限等要素综合判断,给出恰当的结果表示。最终的结果有效数字位数应与计算中各因子的最少有效数字位数保持一致。必要时,可采用科学计数法对检测结果进行表示。

(2)有技术指标要求的参数的结果表示:原则上与依据的标准中技术指标极限数值有效位数保持一致,当检测结果接近极限数值时,如果设备有足够的测量分辨率,为确保判定的科学性,可比极限数值数位多一位或几位进行表示。极限数值是指标准中规定考核的以数量形式给出且符合该标准要求的指标数值范围的界限值。例如,某力学参数的技术指标要求≥25N,即25为极限数值,有效数字位数为两位,实验室仪器分辨率为0.01N,采集的原始数据为24.60N,若直接按极限数值的有效位数修约,则结果为25N;由于该结果已十分接近极限数值,在仪器分辨率足够的情况下,则最终结果可直接采用测量结果,即24.60N,可以发现两种情况下给出的结果可得到两种不同的判定结论,在实际检测时需谨慎对待。

1.7 检测结果接近极限数值时的判定

产品质量第三方检测中,实验室出具报告结果将具有社会证明作用,同时需承担相应的法律责任,因此正确掌握结果的符合性判定规则尤为重要。当委托方要求对检测结果进行符合性判定时,检测结果需按照产品标准或技术规范的技术指标要求进行判定,由上文的举例可知,当计算结果接近标准要求的极限数值时,数值修约后保留的有效数字位数将直接影响判定结果。若与客户无特殊约定,实验室通常应遵循以下规则:

(1)如果所依据的产品标准中规定采用修约值比较法的,应按标准规定进行,修约值比较法是指将测定值或其计算值修约至与极限数值数位一致,按此法,上文中举例的检测结果按第一种,应为25N,判定符合技术要求;

(2)若依据的产品标准无明确规定,则应按全数值比较法进行判定,按照此法,上文中举例的检测结果按第二种,应为24.60,判定不符合技术要求。采用全数值比较法时,当测量值或计算值接近极限数值(容许限)时,实验室应考虑测量不确定度对结果符合性判定的影响。

如图1所示,以单边的极限数值(容许上限)为例,测量结果存在5种分布情况,若不考虑测量不确定值,则其中①②③判定结果为符合,④⑤判定结果为不符合;而结合测量不确定度对结果进行分析可知,其中①符合⑤不符合这两组结论是确定的,但其他3种情况直接给出符合或不符合的结论时都存在一定的误判风险。因此,若标准或技术规范中没有明确判定规则,实验室可预先与客户商定符合性判定的规则,在需考虑测量不确定度的影响时,应在原始记录和检测报告中给出测量不确定度的相关信息。

图1 符合性判定的5种情况(引自CNAS-TRL-010:2019)

2 结语

包含数据和结果的检测报告是第三方检测机构向客户提供的最终产品之一,在结果数据的产生过程中,检测机构不仅应遵循GB/T8170的通用要求,同时也要按照产品执行标准和检测方法标准中关于结果表示和判定方面的规定执行,必要时可以与客户就结果的表示和判定规则进行事先约定,从而降低符合性判定带来的风险。检测人员和结果报告人员在数据处理、结果的表示和判定中应综合应用标准要求和数据处理方法,正确出具检测结果,保证数据和结果的准确、可靠,从而为产品质量提升提供有效技术支撑。

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