蒙药妇·通拉嘎-5中红花和荜茇薄层色谱鉴别研究

2021-09-10 07:22包建华
医学前沿 2021年9期
关键词:薄层药典供试

包建华

摘要:目的:讨论建立妇·通拉嘎-5红花的薄层色谱鉴别方法。方法:采用薄层色谱法对妇·通拉嘎-5中的红花和荜茇进行定性鉴别。结果:本法专属性强。结论:方法可行,重现性好,能准确控制制剂的质量。

关键词:妇·通拉嘎-5;薄层色谱;红花;荜茇

妇·通拉嘎-5 为蒙药制剂,药物处方组成包括由石榴、肉桂、豆蔻、皂角、荜茇、红花等六味药材组成的复方制剂。有暖宫作用。主要用于产后不适,腰肾寒症及五脏六腑寒虚症。我们采用薄层色谱法对红花了进行定性鉴别研究。该方法可行性较强,重现性好。

1 仪器、制剂、对照品与对照药材

薄层板 自制板及天津思利达色谱技术开发公司生产的预制板;红花对照药材(对照药材由中国生物制品检定所提供,批号 红花对照药材:120907-200408);硅胶G(青岛海洋化工厂生产);所用试剂均为分析醇。

1.1 妇·通拉嘎-5 由阿拉善盟蒙医医院提供,模拟样品为自制。

2 方法与结果

2.1 红花的鉴别

2.1.1 样品溶液的制备:取本品粉末6g,加80%丙酮溶液 30ml,密塞,振搖15分钟,静置,吸取上清液,作为供试品溶液。

2.1.2 模拟样品溶液的制备:取本品模拟样6g,按供试品溶液制备方法,制成模拟样溶液。

2.1.3 阴性对照溶液制备:不加红花按处方配比 ,石榴、肉桂、豆蔻、皂角、荜茇,取6g,加80%丙酮溶液 30ml,密塞,振摇15分钟,静置,吸取上清液,滤液作为阴性对照溶液。

2.1.4 红花对照药材的溶液的制备:取红花对照药材0.5g,按供试品溶液制备方法,制成对照药材溶液。

2.1.5 试验方法:照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB)试验取本品粉末6g,加80%丙酮溶液 30ml,密塞,振摇15分钟,静置,吸取上清液,作为供试品溶液。另取红花对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液8μl及对照药材溶液5μl,,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇(7:2:3:0.4) 为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

2.2 荜茇的鉴别

2.2.1 样品溶液的制备:取本品15g,加无水乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。

2.2.2 模拟样制备溶液的:取本品15g,按供试品溶液的制备方法,作为模拟样溶液。

2.2.3 阴性对照溶液的制备:不加荜茇按处方配比,石榴、肉桂、豆蔻、皂角、红花取本品15g,加无水乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为阴性对照溶液。

2.2.4 胡椒碱碱对照品的制备:取胡椒碱对照品,置棕色量瓶中,加无水乙醇制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。

2.2.5 试验方法:照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录Ⅵ B)试验取本品及模拟样15g,加无水乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取胡椒碱对照品,置棕色量瓶中,加无水乙醇制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液8μl及对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-丙酮 (7:2:1) 为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色荧光斑点;喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的褐黄色斑点。

3 结果

3.1 红花的TCL鉴别试验结果表明:在色谱中,样品溶液和红花对照药材色谱相应位置上,显相同的橙黄色斑;同法制成阴性对照液检查,结果方中其他药材对红花的检出无干扰,证明此法具专属性。

3.2 荜茇的TCL鉴别试验结果表明:在色谱中,样品溶液和与胡椒碱碱对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色荧光斑点;同法制成阴性对照液检查,结果方中其他药材对荜茇的检出无干扰,证明此法具专属性。

荜茇TCL鉴别:荜茇鉴别方法主要参照《中国药典》〔2〕2005年版一部 “荜茇”鉴别(1)项下方法试验,结果供试品色谱中分别在与对照品胡椒碱相应的位置上显相同颜色的斑点,试验证明,该方法可作为鉴别指标。

4 讨论

4.1 妇·通拉嘎-5 TCL鉴别:红花鉴别方法主要参照《中国药典》[1]2005年版一部 “红花”鉴别项下方法试验,采用原方法预试验,结果供试品色谱中分别在与对照药材色谱相应的位置上有橘黄色的斑点,通过阴性对照实验观察,方中其他药材对红花的检出无干扰,证明此法具专属性。试验证明,该方法可作为鉴别指标。

4.2妇·通拉嘎-5 TCL鉴别:荜茇鉴别方法主要参照《中国药典》〔2〕2005年版一部 “荜茇”鉴别(1)项下方法试验,结果供试品色谱中分别在与对照品胡椒碱相应的位置上显相同颜色的斑点,试验证明,该方法可作为鉴别指标。

参考文献:

[1]国家药典委员会.中国药典·一部.北京:化学工业出版社,2005.4

[2]中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准·蒙药分册.1998.8

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