对电感耦合等离子体发射下光谱法测定痕量汞相关论述

陈前熙 史治权

摘要：本文主要分析了电感耦合等离子体发射下光谱法测定痕量汞的实验流程，重点介绍了光谱法测定痕量汞结果，它不仅能够充分体现光谱法的优势，而且还可以提高测量结果的准确性。通过对电感耦合等离子体发射下光谱法进行研究，以期为痕量汞测量工作的开展提供可靠的保障，创造出最大化的经济与社会效益。

关键词：电感耦合等离子体;光谱法;痕量汞;测定结果

在自然界中汞具有比较广的分布，其一般具有两面性，不仅是对人类生活、生产及科学研究有益，而且汞化合物具有毒性，将会对人的神经和肝脏系统造成不同程度损伤，甚至有可能危及人类的生命安全。 电感耦合等离子体发射下光谱法具有线性范围宽、灵敏度高、谱线丰富、准确性好及多元素同时测定等一系列的优势，将其用于测定痕量汞，可以有效提高测量结果的真实性和准确性，下面将会对其进行分析。

1.实验部分

1.1实验仪器及工作条件

本次实验选择了由美国 Thermo公司生产的IRIS Intrepid Ⅱ XSP型等离子体发射光谱仪，TEVA操作软件，旋流雾室，玻璃同心雾化器，内嵌式4道蠕动泵。仪器工作参数为：载气压力0.24MPa，使用功率1150W，辅助气流量0.55L/min，进样速率1.5mL//min，蠕动泵转数110r/min，积分时间15s，冲洗时问20 s，垂直观测高度15cm。分析谱线l849 nm。背景扣除：TEVA软件背景全部扣除模式。

1.2实验试剂

纯化氨水;硝酸、盐酸均为优级纯;去离子水 （电阻率18 MQ·cm）;硝酸-乙酸纤维素滤膜（孔径0.8μm，直径25 mm，使用前需要用质量分数20%盐酸溶液浸泡24h，随后选择去离子水漂洗至中性）;甲基橙指示剂（1g/L）;铜试剂（DDTC）溶液ρ（DDTC）=（100g/L），（将8mL纯化氨水中加入DDTC10g，溶解后定容至100mL）;铜工作溶液ρ（cu）=5μg/mL;过氧化氢（质量分数为30%）。

1.3样品测定

在IRIS Intrepid Ⅱ XSP型等离子体发射光谱仪上按照选定工作条件对样品进行测定，在具体测定过程中开展了双份空白试验，所得到的测定结果除以富集倍数就可以获得实际测定值。

2.结果与讨论

2.1铜试剂用量对汞测定的影响

结合溶度积和克当量相等原理，將2mL铜标准溶液（5μg/mL）加入至汞待测标准溶液中，随后按照要求逐级加入铜试剂标准溶液，根据分离富集方法来对痕量汞进行测定，测定结果如表1所示。通过对表1中的数据进行分析发现，当铜试剂加入量达到300mg（即所谓的在200 mL水中加入3mL铜试剂标准溶液）时， 所得到的沉淀最完全，此时所测定的痕量汞测定值与加入量相符。

①DDTC用量一般是指在200mL水中所对应的加入量，而Cu的加入量为定值，即2mL。

2.2铜量对汞测定的影响

将3mL铜试剂标准溶液加入至汞待测标准溶液中，随后按照要求逐级加入铜，此时所得到的痕量汞测定结果如表2所示。本次测定过程中，Cu加入量为5μg（即在200mL水中加入lmLCu标准溶液）时，此时所测定的痕量汞测定值与加入量相符。根据本次测量结果就可以选择在pH=8时，将3mL铜试剂标准溶液和1mLCu标准溶液加入到200mL待测水中。如果水中Cu的测定结果超过0.025μg/mL时，将停止加Cu直接测定，因为如果Cu量过大时，将会出现一系列的测量误差。

①Cu量一般是指在200mL水中所对应的加入量，而铜试剂的加入量为定值，即3mL。

2.3分析线的选择

在痕量汞测定过程中，Hg的常用分析线主要有两条，即184.9nm和194.2nm，他们具有相同的强度。而194.2nm谱线两侧会存在Sc等元素的强干扰，但是184.9nm谱线两侧无干扰，从而所得到的测量结果比较准确，因此本次实验过程中选择了184.9nm作为痕量汞测定的分析线。

2.4背景的扣除

在2.4所得到的分析线背景位置右侧有Al的干扰，左侧有Si、Ca、Na的干扰，通过选择不同方法来对背景进行处理后，选择了左右背景全部扣除方式。

2.5方法线性范围

本次实验过程中选择以去离子水为低点，逐级稀释Hg标准物质GBW（E） 080006，最终就可以配制成三个高标的标准溶液，即ρ（Hg）=0.2μg/mL、ρ（Hg）=0.1μg/mL、ρ（Hg）=0.05μg/mL。借助相关仪器自动绘制标准曲线，所对应的线性方程是：

I=6.454ρ+0.037

式中：I表示谱线强度，ρ表示质量浓度

本次实验过程中，Hg的质最浓度控制在0-1μg/mL，具有比较好的内线性关系，所对应的相关系数为 0.999。

2.6方法检出限

本次实验过程中，对12份去离子水进行相关处理后得到空白溶液，然后对溶液进行连续测定。同时，以3倍标准偏差计算方法检出限是1μg/L，其所对应的实际检出限为1/40=0.025μg/L，对应的富集倍数为40。

2.7方法精密度和准确度

将水样Hg标准物质GBW（E）080006 [ρ（Hg）= 100μg/mL ]按照一定的方式逐级稀释至ρ（Hg）=0.5μg/mL（标1）和ρ（Hg）=2.5μg/mL（标2），分别取lmL标1和标2加入去离子水中至200 mL，此时所对应的水样中Hg质量浓度分别是2.5μg/L 和12.5μg/L，各取取2组不同地下水水样12份进行分离富集处理后，对其进行连续测定，并将所测得的结果除以富集倍数40，就可以得到痕量汞，其相对标准偏差（RSD）小于10%，痕量汞测定结果与标准值相符。

3.结束语

综上所述，基于电感耦合等离子体发射下，借助光谱法测定痕量汞时，最好结合实际情况来进行分析线的选择、背景的扣除、方法线性范围、方法检出限的确定，并详细分析铜试剂用量和铜量对汞测定的影响，以此来确定痕量汞测定结果的真实性和准确性。

参考文献：

[1]贺攀红，杨珍，龚治湘.氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中的痕量砷铜铅锌镍钒[J].岩矿测试，2020，11（2）：85-86.

[2]赵明月，程君琪，杨丙成.氢化物发生-液体阴极辉光放电发射光谱对海水中硒、砷、汞的高灵敏定量检测[J].光谱学与光谱分析，2019，9（5）：131-132.

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