基于气相色谱法分析乙烯中微量一氧化碳、二氧化碳方法的优化分析

朱祠忠

摘要：文章重点阐述在气相色谱法的基础上深入分析乙烯中微量的CO、CO存在问题的主要解决方式，通过对其问题进行分析以及相关实验，发现问题主要是因为进样口的不畅通，色谱柱较短等问题而造成的前后柱压缺乏稳定、载气的流速缓慢以及色谱柱退化不全面的影响，致使MS-13X类型色谱柱发挥不出最大的性能，通过对其进行修改并优化，使出峰达到良好的状态并能够自主进行识峰。

关键词：二氧化碳;进样口;色谱柱;载气流速

1、试验部分

1.1仪器与试剂

气相色谱仪：日本某公司GC-2014类型的气相色谱仪。装配10通阀进样的反吹实施，而且定量管的容积必须为1毫升，具有氢火焰离子化相关检测器以及镍转化炉催化加氨设施的色谱工作点。多种不同浓度的CO、CO混和气体的样本，配置有证商品的样本气体。

1.2试验条件

2、结果及讨论

通过对乙烯中存在的CO、CO进行深入分析，发现CO、CO的出峰区域具有欠佳的平台情况，而且，仪器往往无法对峰进行识别，必须通过人为来进行手动积峰，从而导致分析缺乏便捷性，因此，文章从进样口、载气的流动速度、色谱柱退化以及柱压几个层面来观察，并且进行相应的解释[2]。

2.1进样口的考察

由于仪器自身的做样周期较为频繁，再加上进样口往往长时间的积累污物杂志等情况导致进样口不畅通，所以，使用对进样口的玻璃衬管以及对分流平板进行定期的清洗等方式。

2.1.1玻璃衬管的清洗

把玻璃衬管小心翼翼的从仪器内进行取出，使用小工具或者是镊子将玻璃衬管中存在的玻璃毛以及其他污物等进行移取，切记在移取中勿要划破玻璃衬管的表面。若条件许可，能够把进行简单清理之后的玻璃衬管放置在有机溶液内采用超声波对其清洗，在烘干之后方可进行使用。

2.1.2分流平板的清洗

在溶液内使用超声波进行处理，烘干之后再进行使用。还可以选用符合的有机溶液进行清洗，从进样口内移出分流平板之后，先使用甲苯等一些惰性的溶液进行清洗，然后再使用甲醇等一些醇类溶液清洗，最后对其烘干进行使用。文章采取超声波清洗的方式更加简便。

2.2柱压的考察

一般情况下，气相色谱柱进样口的压力变化能够对组分保留因子的程度造成一定的影响。

因为，保留因子等于保留的时间减去死体积的时间，在此基础上再除以死体积的时间。

色谱柱入口所承载的压力升高，也就表示主流速度的升高，死体积时间会随之缩减，也缩减了物质再相内保留的时间。因为死体积以及保留的时间会在同一时间内进行同步减小，所以，保留的因子在一定程度上是会变大的。然而，从相关实验来看， 柱压的升高会使柱的流动速度变快，物质的实际保留的时间会缩短，它的幅度在一定基础上是超过或者是远远超过死体积的时间变化的，也就是说保留因子的不断变化是随着柱流动速度的加快而逐渐缩减的。

2.2.1调节柱压，让柱前后的压力保持一致

通过把原来一米长的MS-13X类型的色谱柱换成两米的MS-13X色谱柱，让更换前后的柱压保持一致。

2.3载气流速的考察

一般情况下，载体的流动速度过快会造成保留的时间提前的现象，可以导致峰型更为尖锐，而幅速度过慢能够加快分离的速度，但会造成保留的时间延迟，导致峰型比较胖。

通常，载气流动速度的不断变化能够对物质在色谱柱中的分离度造成影响， 所以，必须找到最佳的流动速度，从而获得最合适的分离度。分离度还被称为分辨率，为了更好的判定分离物质对于色谱柱在色谱柱内的分离状况，往往将分离度当作柱的综合分离效能的重要标准。使用字母R进行表示。R就等于相邻的色谱峰保留的时间差距和两色谱峰的峰宽平均值之比。相邻两峰之间保留的时间差距个平均峰宽之间的比值，也称为分辨率，表示相邻两峰之间的分离度。R越高，表示相邻两峰之间的分离度则越好。

2.4实验数据

2.4.1校准曲线的构建

使用单点校正，并采用外标的方法，选取含量是一立方米含有五毫升的标气，通过五次平行样获得平均面积以及浓度之间的关系，最终获得校准曲线是y=6461.06x。接下来将描述CO面积和浓度的曲线关系。

面积为32577、31843、31853、32776以及32378，面积%RSD都为1.237517，面积SD为3.997834×10，平均面积为32305，标气浓度为5mL/m，校准曲线为y=6461.06x。

2.4.2整改后的数据

3、结论

（1）通过整个试验能够总结出以下相关结论，进样口的堵塞、柱压不稳定、载气的流动速度不合理以及色谱柱中存在污物等现象都会对出峰的效果造成影响，当峰型出现异常后，可以综合分析其出现的原因，从而指定相关改革措施。

（2）实际情况下的分析工作必须对进样口进行定期的检查，若产生了堵塞情况，就可以结合2.1.2进行相应清理。

（3）在对样品进行分析之前，选取符合柱长的色谱柱，保证前后的柱压是相符的，从而获得良好的峰型。

（4）在設置载气流动速度的过程中，必须全面保障样品在柱内保留的时间和流动的先后顺序。

参考文献

[1]郝云芸，闫程.气相色谱法分析乙烯中微量一氧化碳、二氧化碳方法的改进[J].广东化工，2019，46（16）：179-180，162.

[2]李盛胜，刘娟利.FID气相色谱法分析烃类中的微量一氧化碳、二氧化碳[J].军民两用技术与产品，2014，（17）：91-92.

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