电感耦合等离子发射光谱法测定工具钢W6Mo5Cr4V2中6种元素含量

陈妮绒

摘要：本文利用先进的电感耦合等离子发射光谱的检测技术，解决高速工具钢中合金元素的检测问题。电感耦合等离子发射光谱法测定工具钢中的钨、铬、钼、钒、锰和硅元素。所选择的元素的分析谱线依次为W：207.912nm;Cr：267.716nm;Mo：202.031nm;V：310.230nm;Mn：257.610nm;Si：251.611nm。此方法应用于试样分析，使用控制样品检测结果确定试验方法的可靠性，两种元素的相关系数均达到99.9%以上。

关键词：高速工具钢  电感耦合等离子光谱仪

W6Mo5Cr4V2作为高速工具钢，特点是具有很高的硬度、耐蚀性及热硬度，主要当温度达到500-600摄氏度时，硬度仍然无明显下降，由于其良好的性能，在航空产品上主要应用制造滚针、顶杆等关键零部件。

高速工具钢中的化学元素含量直接影响合金的性能，需要准确测定其中合金元素的含量。目前关于高速工具钢的分析方法有滴定法、分光光度法、重量法等，这些方法几乎都有分析程序长、操作比较复杂、只能单元素检测的缺点。电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP）具有可同时测定多种元素、检出限低、线性范围宽、基体效应小、灵敏度高等特点，被广泛应用。

本文采用电感耦合等离子分析技术，对高速工具钢W6Mo5Cr4V2的溶解制样方法、元素分析线选用及仪器参数优化等因素进行探索，建立工具钢W6Mo5Cr4V2中Cr、V、Mo、Mn、Si、W中分析方法。该分析方法同样可以推广到其它工具钢的成分分析中。

1 试验部分

1.1仪器试剂

1.1.1 仪器

Optima 5300V电感耦合等离子体发射光谱仪

1.1.2 试剂

酸溶液：硫酸：磷酸：水（30：60：200）

去离子水

1.2 仪器工作条件

1.2.1 发生器功率：1.3KW;等离子气流量：15L/min;辅助气流量：0.2 L/min;载气流量：0.8 L/min;液提升量：1.5mL/min;冲洗时间5S;检测时间30S。

1.2.2 元素分析波长的选择：W：207.912nm，Cr：267.716nm;Mo：202.031nm：V：310.230nm;Mn：257.610nm;Si：251.611nm。

1.3试验方法

1.3.1标准物质的选择

使用现有的6902-W6Mo5Cr4V2作为标准试样，分别称取0.1g、0.12g标样，配制成为6902-1、6902-2两种标准物质，含有需要测定的Cr、W、Mo、V、Mn、Si六种元素。

1.3.2试验方法

称取0.1g的试样置于200ml的烧杯中，加入体积比（30：60）的硫磷混酸20毫升，放入300℃电热板中加热，待完全溶解后，取下冷却到室温，定容到250ml的容量中，用去离子水定容至刻度。同样的方法制作标准样品，试剂空白只加入酸，其他同试样同步进行。在仪器的工作条件下进行检测。

2结果与讨论

2.1 溶解方法的选择

W6Mo5Cr4V2高速工具钢含有的合金元素比较多，不容易溶解，需要反复试验，找到合适的试验方法，能够较好的溶解试样。

使用不同体积比例的硫磷混酸溶解试样，最终发现，硫磷混酸（30：60：200）溶解效果最佳，此试验采用此溶解方法进行。

2.2分析谱线的选择

试验选择元素周期表中3-4条灵敏线和次灵敏线进行对比。通过观察仪器软件自带的元素谱线相互干扰推荐表和分析样品的多次扫描图谱，弃去偏差大的和干扰严重的分析谱线。初次筛选出各元素分析谱线分别为：钨：207.912nm;钨224.876nm; 铬：267.716nm;铬：205.560nm;钼：202.031nm; 钼：203.845nm;钒：290.880nm;钒：310.230nm;锰： 257.610nm;硅： 251.311nm;212.412nm。

为进一步确定各元素的分析谱线，试验通过比较同一种元素不同分析谱线的强度、峰形、共存元素干扰、背景干扰、线性关系系数等因素，最终选择了线性范围宽、背景干扰少和基体效应小的6条谱线，分析谱线依次为： W：207.912nm，Cr：267.716nm;Mo：202.031nm;V：310.230nm;Mn：257.610nm;Si：251.611nm.

2.3校准曲线

按仪器工作条件对Cr、W、Mo、V、Mn、Si六种元素混合标准溶液系列进行测定，以各元素分析谱线的发射强度为纵坐标，对应的质量浓度为横坐标绘制各元素的标准曲线。结果表明：各元素的质量浓度在一定范围内与其对应的发射强度呈线性关系，各元素的线性和相关系数见下图。

2.4样品分析

取编号为2018K9的W6Mo5Cr4V2的试样，试验编号分別为2018K9-1～5，进行五次试验，试验结果见表3，试样检测结果的相对误差值在3%以内，符合试验结果的允许误差要求。

2.5方法的精密度和准确度

按仪器工作条件对控制样品中含Cr、V、Mo、Mn、Si、W进行5次试验，测试结果见表4。测定结果的Cr、V、Mo、Mn、Si、W测定值的相对标准偏差（RSD）依次为1.9%、2.9%、1.43%、0.96%、0.82%、1.46%。控制样品的测定值接近标准值，RSD值小于3%，试验的准确度高，能够满足试验要求。

2.6加标回收率

控制样品加入纯金属标液，测定前后的结果，计算加标回收率的值（见表5）。加标回收率在90-110之间，符合常量分析加标回收率在90-110%的要求。

本文采用电感耦合等离子体原子发射光谱法，选择硫磷混酸（30：60）溶解高速工具钢W6Mo5Cr4V2样品，通过筛选，确定元素分析谱线W：207.912nm，Cr：267.716nm;Mo：202.031nm;V：310.230nm;Mn：257.610nm;Si：251.611nm. 、校正背景和稀释样品等方法消除干扰，可以准确地测定高速工具钢W6Mo5Cr4V2中的Cr、W、Mo、V、Mn、Si合金元素含量。

该分析方法具有线性范围宽、精密度好、准确度高、分析快速等优点，可以推广应用于其它高速工具钢的化学成分检测中。

参考文献：

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[2]张世龙，吴周丁，电感耦合等离子体原子发射光谱法测定多金属矿石中铁、铜的含量 理化检测-化学分册 2015年 51（7）

[3]李新政、刘东彬等 《电感耦合等离子体原子发射光谱法测定哈氏合金中Cr、Fe、Mn、Mo、Ti的含量》 2017年第53卷 6

[4]杜月鹏，曹磊，ICP-AES法测定铁镍合金中的铬、钴、锰、钼[J]2009（1）;64-65