气象色谱法测量瓦楞醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的含量

李诗语

摘要：近年来为了满足市场需求，增加卷烟烟气口感和满足消费者日益增加的需求，卷烟滤嘴棒厂家生产滤棒形態越来越丰富多彩不再是单一的白色醋酸纤维滤棒，滤棒的形态变得丰富多彩起来，这里将除常规醋纤滤棒以外的滤棒统称其为特种滤棒，特种滤棒一般包括但不限于复合加颗粒滤棒，复合空腔滤棒，复合瓦楞滤棒这几大类。瓦楞滤棒由于外包裹两层外包纸，其中的瓦楞纸硬度厚度较高，又在生产过程中对瓦楞纸使用了瓦楞工艺，故生产出的滤棒在相同的丝束填充量时硬度会较高，然而由于瓦楞纸的存在丝束的填充量受到一定限制，多方面因素影响了三乙酸甘油酯的添加量，过高或者过低的嘴棒硬度也影响消费者的使用感和卷烟接装。过高的三乙酸甘油酯添加量也浪费成本。本篇文章主要浅谈一下瓦楞滤棒中三乙酸甘油酯含量的气相色谱法测量。

在醋酸纤维滤棒生产中，添加三乙酸甘油酯能够改变成品烟在抽吸时烟气的口感，使得烟气更和缓、平滑，降低烟气的杂质感和刺激性。但三乙酸甘油酯更重要的作用是作为一种增塑剂来增加醋酸纤维滤棒的硬度而被运用于生产制造中。他的作用过程是将三乙酸甘油酯液体经过颗粒雾化后，由喷嘴喷出均匀的三乙酸甘油酯颗粒，这些细小的均匀的颗粒被喷洒到醋酸纤维滤棒的纤维中，使醋酸纤维的纤维和纤维之间借由三乙酸甘油酯产生粘连，经过一段时间后粘连的点会固化，借此这些固化的点产生支撑的力，成为一个个细小的支架结构来增加滤棒的硬度。因此，三乙酸甘油酯的添加量尤为重要，一般情况下在他的添加量为6-10%时，滤棒的硬度和其呈线性正相关，添加量越大硬度越高。不足6%硬度改善不明显。超过10%后再加大添加量嘴棒的硬度和三乙酸甘油酯添加量不成正比例增加。故不在6-10%的添加量对醋酸滤棒硬度影响不成线性相关，滤棒硬度无法能达到满意的效果，所以三乙酸甘油酯的含量成为滤棒检测的重要指标之一。

一、实验

1､材料与仪器

仪器：气相色谱仪（Agilent 7890）配FID氢火焰离子检测器，电子天平（梅特勒一托利多XPR分析天平）量感0.1mg，回旋振荡器。

试剂：溶剂：异丙醇（色谱纯级），内标物：茴香脑，三乙酸甘油酯（色谱纯级）。

2、方法及过程

首先需配制萃取剂1 L ，称取茴香脑0.3-0.5g于1 L棕色不透明棕色容量瓶中，用色谱纯级异丙醇进行定容。配制标准储备液：用配制好的萃取剂和三乙酸甘油酯配制50mg/ml的溶液。用标准储备液配制浓度梯度为0.5､1.0､2.0､3.0､5.0mg/ml的系列标准溶液。上机制作标准曲线图。

3､样品的处理方法

取瓦楞醋酸棒将其剪成1公分小段，连同瓦楞纸和外包纸撕碎，称取0.5g撕碎的样品于200毫升锥形瓶中，加入50ml萃取剂上振荡器振荡3小时，静置30分钟后，取上层清液。上机，内标法定量，进行气相分析。上机条件参考Yc/T331-2010。

4、检测结果

5、讨论

在Yc/T331-2010醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的测定中，使用的萃取剂为无水乙醇，本实验并没有采用乙醇的原因是，在大量的生产检测中，发现使用乙醇作为萃取剂经常会使检测结果和实际添加情况不符，检测结果往往偏低，经过大量检测实验和翻阅查证后，了解到在一定条件下三乙酸甘油酯和乙醇会发生酯交换反应，产生出的乙酸乙烯酯会影响出峰结果，并使检测结果偏离。查阅资料后决定使用异丙醇为萃取剂，毒性小性状稳定，异丙醇由于分子结构上存在位卒效应，分子的活性较低，故在常见的几种萃取剂中选择异丙醇为本实验萃取剂。

6、结论

本实验使用DB-WAX（125-0732）30m*0.53mm*1.0um色谱柱来进行检测，异丙醇为溶剂，载期为氦气，辅助气为空气氢气和氦气，分析时长15分钟左右，较为高效。茴香脑和三乙酸甘油酯在此色谱柱中分离效果好，出峰顺利，峰形形状好。检测结果与实际添加结果基本吻合，故采用此方法检测醋纤棒中三乙酸甘油酯含量应该可行，并会在后续的生产检测中不断完善和总结，实践此方法。