直接干燥法与卤素水分测定仪法的比较

◎ 胡方方

（郑州中粮科研设计院有限公司，河南 郑州 450001）

水是粮食中重要的化学成分之一，它不仅影响粮食籽粒的生理变化，而且影响粮食的加工、储藏及粮食食品的制作。水分过高不易保管，容易发热发霉，会使粮食品质发生变化，适量的水分可保证粮食加工及食品制作的顺利进行及产品品质。粮食水分检测对于粮食收购、加工、储藏、运输具有重要意义。在我国，由于水分检测手段不完善，每年有大量的粮食因水分含量过高在储藏与运输过程中霉烂变质，损失巨大。因此，粮食水分一直是粮食部门控制的一项非常重要的指标[1]。

粮食水分的检测方法分为直接法和间接法两种。直接法包含：烘箱法、卤素快速水分仪法。间接法包含：电导法、电容法、红外吸收法、微波法和中子法。通常情况下，使用直接法测定干燥失重是水分测定的参考方法，其中直接法中直接干燥法的运用在社会中得到了广泛的认可，但人工操作步骤繁多，对测量的不确定度及人为误差要求较为严格，且其过程缓慢。使用卤素水分测定仪法可更迅速地测定水分含量，该仪器易于使用，可在极短时间内直接生成测定结果，但该方法对检测仪器的精度要求高，社会认知度不高，现对两种实验方法进行对比分析。

1 材料与方法

1.1 粮食和仪器

粮食品种及产地：湖北水稻、东北水稻

101型电热鼓风干燥箱：温度精度为±1.0 ℃；电子天平：测量范围0～110 g，分度值为0.000 1 g，不确定度U=0.1 mg，k=2；HS153卤素水分测定仪：生产厂家为梅特勒-托利多，测量范围0～150 g，分度值为0.001 g。干燥温度范围40～230 ℃[2]。

1.2 方法

1.2.1 直接干燥法

按照《食品安全国家标准 食品中水分的测定》（GB/T 5009.3—2016）中第一法直接干燥法进行测量[3]。

1.2.2 卤素水分测定仪法

（1）接通电源，仪器调水平，开机进行预热。

（2）设置主测试参数。干燥温度：105 ℃、135 ℃；升温程序：标准升温程序；关机模式：1 mg/50 s。

（3）点击测量，选取测试方法（105 ℃、135 ℃）温度分别测量。

（4）干燥过程结束后，记录样品的水分含量。

2 结果与分析

2.1 两种方法分别测定湖北水稻和东北水稻水分结果分析

通过两种方法分别对湖北水稻和东北水稻进行水分测定，汇总结果如表1～表4所示。以直接干燥法作为标准方法，与卤素水分测定仪法（105 ℃）、（135 ℃）进行水分含量数据分析对比，湖北水稻、东北水稻的精密度在重复性条件下获得的两次独立测量结果的绝对差值均小于算术平均值的10%，满足标准《食品安全国家标准 食品中水分的测定》（GB/T 5009.3—2016）的精密度要求，所以卤素水分测定仪法取得的结果与直接干燥法时具有可比较性，实验数据表明稻谷产地对水分测定结果准确度和精度的影响并不明显。烘箱法的检测时间一般在8 h以上，卤素水分测定仪法105 ℃的检测时间平均在30 min左右，卤素水分测定仪法135 ℃的检测时间平均在10 min左右。使用卤素水分测定仪法时，105 ℃与135 ℃的结果相差不大，但时间却相差20 min，因此，卤素水分测定仪法135 ℃测量稻谷水分时，不仅能保证准确度又能节约时间[4]。

表1 直接干燥法水分检测数据汇总表

表4 用直接干燥法和卤素水分测定仪法（105 ℃）、（135 ℃）测量东北水稻和湖北水稻水分对比误差表（单位：%）

2.2 直接干燥法和卤素水分测定仪法优缺点比较

通过实验，对上述两种方法的优势和缺点比较[5]，见表5。

表2 卤素水分测定仪法（105 ℃）水分检测数据汇总表

表5 直接干燥法和卤素水分测定仪法优势和缺点表

续表2

表3 卤素水分测定仪法（135 ℃）水分检测数据汇总表

3 结论

经过比较，直接干燥法和卤素水分仪法所取得的结果准确度和精密度均满足《食品安全国家标准 食品中水分的测定》（GB/T 5009.3—2016）的要求。在实际需求中，当急需得知水分含量结果时，卤素水分测定仪法（135 ℃）可作为水分检测的辅助方法。