稀酚水中总氨的测定

赵娜

摘要：煤加压气化过程中产生的煤气水水质成份极其复杂，污染物质主要有氨（游离氨和固定氨）、二氧化碳、酚（单元酚和多元酚）、脂肪酸和油等，硫化氢含量较少。这些物质都是极性物质，氨、二氧化碳和硫化氢等在水溶液中是挥发性的弱电解质[1]。废水中的油、尘、H2S、CO2等成分会对处理过程造成干扰，并造成设备腐蚀、结垢;而氨、酚类物质和有机物质对微生物有抑制作用，影响后续的生化处理[2]。因而需要利用预处理流程将废水中的大部分污染物脱除，以满足后续生化段的运行。总氨的测定对于酚氨回收工艺意义非常重大。用分别测定游离氨和固定氨相加得到总氨和直接测定总氨的两种方法对测定结果进行统计分析，结果表明两种方法不存在显著差异。

第一种  煤气水中总氨的直接测定法   蒸馏酸碱滴定法

1适用范围

本法适用于煤气水、工艺废水总氨的测定。

2方法原理

煤气水中总氨包括游离氨（NH3）和化合态铵（NH4+）在强碱性条件下，化合态铵被分解为NH3，通过蒸馏将其蒸出被过量的2%硼酸溶液吸收，用标准盐酸溶液滴定，主要反应如下：

NH4+ + OH- → NH3↑+ H2O

NH3 +H3BO3 →NH4BO2 + H2O

HCl + NH4BO2 + H2O→NH4Cl+ H3BO3

3试剂

3.1 30%氢氧化钠溶液：

3.2 盐酸标准滴定溶液：c（HCl）=0.1 mol/L;

3.3 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：溶液Ⅰ：称取0.1g溴甲酚绿溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL;溶液Ⅱ：称取0.2g甲基红溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL;取30mL溶液Ⅰ、10mL溶Ⅱ混匀。

3.4  2%硼酸溶液

4.1 500mL全玻蒸馏装置一套。

5分析步骤

5.1 取50ml  2%硼酸溶液于250mL锥形瓶中，将锥形瓶承接于氨蒸馏装置冷凝管末端，并使液面高于冷凝管出口。

5.2 取50mL试样（或根据氨含量适当取样）于蒸馏瓶中，加蒸馏水250mL，放入几粒沸石或玻璃珠，迅速加入30%NaOH溶液30mL，立即加盖蒸馏。

5.3 蒸馏至馏出液约200mL，用pH试纸检验馏出液体为中性，即可停止蒸馏，若仍为偏碱性，继续蒸馏至馏出液呈中性。

5.4 馏出液加入2～3滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，用1.0mol/L盐酸标液滴至由绿变为暗红色即为终点，记下消耗体积。

6结果计算

以g/L表示的试样中总氨（以NH3计）含量按下式计算：

NH3（mg/L）=c1V1×17.03×1000÷V

式中：c1——盐酸标准溶液浓度，mol/L;

V1——试样滴定消耗盐酸标准滴定溶液体积，mL

V——取样体积，mL;

17.03——氨（NH3）的摩尔质量，g/mol。

7注意事项：应用蒸馏水代替试样作空白试验以检验试剂、装置、标液是否被氨污染，其它杂质是否有影响。

2.2第二種    煤气水中总氨的间接测定法   蒸馏滴定法

1---4 原理、试剂、仪器同上

5 分析步骤

5.1取50ml 2%硼酸溶液于250mL锥形瓶中，将锥形瓶承接于氨蒸馏装置冷凝管末端，并使液面高于冷凝管出口。

5.2 移取50mL试样入蒸馏瓶中，加水至（150～200）mL，加入几粒沸石或玻璃珠，冷却管末端要插入吸收液液面下，开始蒸馏，馏速为（3～4）mL/min，馏出液约200mL时，用pH试纸打湿检验游离氨是否已全部蒸出，如pH试纸检验中性，停止蒸馏，用水洗净冷却器内壁，并入锥形瓶中，馏出液加入2～3滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，然后用盐酸标准溶液滴定，溶液颜色由绿色变为暗红色为终点。记录数据为游离氨。

5.3迅速向蒸馏瓶中加入30%NaOH溶液30mL，另取50ml 2%硼酸溶液于250mL锥形瓶中，将锥形瓶承接于氨蒸馏装置冷凝管末端，并使液面高于冷凝管出口。其余步骤同5.2，记录数据为固定氨。

5.4 游离氨与固定氨相加即为总氨。

6结果计算

结论：测定结果表明同一时间取得的相同试样，两种测定结果在允许误差之内，分别测定法优点是不但能得到总氨而且也能得到游离氨和固定氨，直接测定法只能得到总氨，优点是反应时间短、节约水电、具有一定的可行性。化验室根据工艺的需要来选择合适的测量方法。

参考文献

[1]黄伟民.水和废水监测分析方法和废水监测分析方法[M].北京：中国环境科学出版社，2012.

[2]付维婵，张碧霞.水和废水监测分析方法[J].中国环境科学出版社，2012.