气相色谱法测定室内空气中苯、甲苯和二甲苯的研究

孙继光

摘要：本研究参照GB 50325-2020建立的气相色谱法测定室内空气中苯、甲苯和二甲苯的方法，苯系物标准曲线相关系数r为0.9976～0.9991，检出限为0.002～0.008mg/m3，加标回收率均大于95%，相对标准偏差RSD均小于5%，可以满足室内空气中苯、甲苯和二甲苯检测的需求。

关键词：气相色谱法;室内空气;苯系物

引言

苯系物是室内空气污染物的重要组成成分，主要包括苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯等。室内环境中的苯系物主要来自房屋装修时使用的油漆、涂料等建筑材料，其可通过呼吸道吸入或皮肤吸收进入人体，对人体健康危害极大，因此，开展室内空气中苯系物含量的测定十分重要。目前，国内环境检测机构根据国家标准GB 50325-2020规定的方法检测室内空气中的苯系物含量，本研究结合实验室现有设备条件，参照GB 50325-2020建立和验证气相色谱法测定室内空气中苯、甲苯和二甲苯，以拓展本机构实验室的检验领域。

一、材料与方法

（一）材料与设备

1.仪器设备

GC112N气相色谱仪附FID检测器、HD-E plus热解析仪、SPH-300氢气发生器、SPB-3空气发生器（上海仪电分析仪器有限公司）;BS-HZ 双路恒流大气采样仪（郑州市创擎电子科技有限公司）;DYM3 空盒气压表（长春气象仪器研究所）;TEFP 恒温水浴箱（余姚市长丰仪表厂）。

2.材料试剂

苯、甲苯、二甲苯标准物质（坛墨质检科技股份有限公司）。

（二）实验方法

1.样品采集

在采样点位打开吸附管，用0.5L/min的流量采集约10L空气，记录样品编号、采样点位、采样起止时间、累计采样时间、采样流量、采样体积及采样的温湿度与大气压。同时在室外上风向处采集室外空白样品。

2.仪器条件

（1）热解析条件

样品管解析温度：350℃，样品管活化温度：350℃，传输线温度：200℃;解析时间：1 min，活化时间：20 min，进样时间：30s。

（2）气相色谱条件

色谱柱：Phas：JN.TVOC高效气相色谱柱（50m×0.32mm×1μm）;进样口温度：150℃，进样方式：分流进样，分流比20;载气：氮气，流速：2.2mL/min;柱温：60℃，保持50min;检测器：FID，温度：150℃，氢气流量：30mL/min，空气流量：300mL/min，尾吹流量：20mL/min。

3.标准工作曲线绘制

采用一定浓度的苯、甲苯、二甲苯标准溶液定量注入吸附管中，制成苯、甲苯、二甲苯含量均为0.05μg、0.1μg，0.2μg，0.4μg，0.8μg，1.2μg，2μg的標准吸附管，同时用100mL/min的氮气通过吸附管，5 min后取下并密封，作为标准吸附管系列样品，按照设定好的热解析与气相色谱条件进行分析。

4.样品测定

将采集的样品管带回实验室内，按照设定好的热解析与气相色谱条件进行测定。

5.结果计算

室内空气中苯、甲苯、二甲苯浓度的计算公式为C=（m-m0）/V。式中：C为室内空气中待测的苯、甲苯、二甲苯的浓度，mg/m3;m为热解析进样，由标准曲线计算的被测组分的质量，μg;m0为由标准曲线计算的空白管中被测组分的质量，μg;V0为标准状态下的采样体积，L。

二、结果与讨论

（一）线性关系及检出限

将制作的标准吸附管系列样品在设定好的热解析与气相色谱条件进行分析，以标准吸附管系列的浓度为横坐标，以对应标准系列点测得的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。苯标准曲线方程为y=353.569x+1.0973，相关系数r=0.9988;甲苯标准曲线方程为y=538.275x+9.6894，相关系数r=0.9991;对间-二甲苯标准曲线方程为y=553.476x+40.3607，相关系数r=0.9981;邻-二甲苯标准曲线方程为y=573.153x+24.0834，相关系数r=0.9976。以3倍信号噪声所对应的待测物浓度为检出限，苯、甲苯、对间-二甲苯、邻-二甲苯的最低检出浓度分别为0.002mg/m3、0.006mg/m3、0.005mg/m3、0.008mg/m3。

（二）加标回收率与精密度

向活化好的采样管中注入1.0μL浓度为50μg/mL的苯系物标准溶液，按设定好的热解析与气相色谱平行测定6次。平均回收率分别为：苯100.1%、甲苯99.5%、对间-二甲苯98.4%、邻-二甲苯97.8%;平均精密度RSD：苯2.1%、甲苯1.6%、对间-二甲苯1.7%、邻-二甲苯2.3%。结果表明本试验的加标回收率≥95%，精密度RSD≤5%，满足相关标准规定。

（三）民用建筑室内空气样品测定

按照GB 50325-2020民用建筑工程室内环境污染控制标准，实际采集了松原市某小学的空气，带回实验室按设定好的热解析与气相色谱条件进行测定，各采样点位苯、甲苯、对间-二甲苯、邻-二甲苯的检测结果依次为：教室①（0.015、0.054、0.037、0.045）mg/m3;教室①平行（0.017、0.056、0.035、0.047）;教室②（0.016、0.056、0.038、0.043）mg/m3;教室③（0.016、0.055、0.036、0.044）。结果表明检测的平行性良好，符合相关质量控制要求。

三、结论

本研究参照国标方法GB 50325-2020，建立的气相色谱法测定室内空气中苯、甲苯和二甲苯的检测方法，标准曲线线性关系良好，准确度高、精密度、重现性等符合相关标准规定与质控要求，可为环境检测机构开展室内空气中苯系物检测提供参考。

参考文献

[1]张兰兰.民用建筑工程室内空气中苯系物的测定[J].广东化工，2021（13）：216-217.

[2]韩帅帅，张玮亮，唐桦明，等.气相色谱法测定室内空气中苯系物含量的研究[J].广州化学，2019（5）：42-46.