土壤中总石油烃的检测分析方法

熊巍

摘 要：总石油烃是引发土壤污染的一种常见污染物，该物质是由芳香烃及烷烃混合而成，能够对土壤产生严重的危害，为了使土壤环境得到保护，需要采取合理有效的检测方法对该物质进行检测。本文将从该物质产生的危害着手，分析当前总石油烃的检测现状，并探讨超声提取—气相色谱法对总石油烃的检测分析方法，从而对土壤中所含总石油烃进行准确检测，促使土壤环境得到保护。

关键词：土壤;总石油烃;超声提取—气相色谱法;检测分析

土壤是人类赖以生存的重要条件，土壤环境的保护是人类实现可持续发展的重要条件，近年来，伴随石油资源的不断开采以及利用，导致土壤环境日益恶化，环境问题迫在眉睫，习近平总书记曾发表“两山”言论，认为环境保护是当务之急，但我国每年产出的石油烃可达60多万吨，导致土壤环境受到严重的污染，并造成生物健康受到危害，严重破坏了生态系统，威胁着人类的可持续发展，为了控制总石油烃对土壤环境造成的危害，必须对土壤之中总石油烃的含量进行检测和分析，从而为土壤污染的有效治理提供依据。本文将结合实际检测工作，对超声提取—气相色谱法的实际应用进行探究。

1.总石油烃概述

1.1总石油烃的概念

总石油烃最开始指的是原油之中所含碳氢化合物的一种混合物，由于原油及石油产品之中涵盖较多种类型的碳氢化合物，若分别对各种物质进行测量是不切实际的，因此人们通常习惯使用TPH来对总石油烃总量进行测量。TPH主要包括苯、二甲苯、乙烷、甲苯等。

1.2总石油烃的危害

总石油烃会对土壤产生污染，其能够对土壤系统功能和结构受到破坏，对土壤形成脱磷酸作用和硝化作用，导致土壤之中有机质的碳磷比以及碳氮比出现变化，从而造成土壤通透性发生变化，造成土壤肥力降低，使植物生长受到严重的危害。同时，总石油烃会伴随地球化学循环，与大气以及水体之间接触发生二次污染，严重损害生态环境，造成严重的环境污染。

2.超声提取—气相色谱法在土壤中总石油烃检测中的实际应用

目前，对土壤中总石油烃检测的方法有很多种，传统方法包括超声波萃取法、振荡提取法等，近年来出现的新的技术方法包括加压流体萃取法、红外分光光度法、微波萃取法以及气相色谱法等，其中，气相色谱法的实际应用较为广泛，但由于土壤基质存在一定的复杂性，现对该检测方法进行优化，从而使检测准确性得到提升。即采取超声提取—气相色谱法来进行检测。

2.1仪器与试剂

采用超声提取—气相色谱法对土壤中总石油烃进行检测，需要准备的仪器和试剂包括气象色譜仪（GC2010plus）、超声波萃取仪（昆山仪器生产）、吹扫捕集仪（Teldyne Tekmar Atomx）、氮吹仪（上海安谱）;超纯水、色谱纯级甲醇、丙酮、正乙烷、二氯甲烷、石英砂、纯无水硫酸钠、C6-C9标准溶液（浓度2000mg/L）、C10-C40标准溶液（浓度1000mg/L）。

2.2 试样的制备

首先对C6-C9进行测定，保证样品瓶达到室温状态，将2g的样品置入到吹扫瓶之中，然后将搅拌子1个以及10ml水加入其中，并对其密封，实施吹扫进样，此操作的条件为：吹扫时间控制在11min，温度控制在35℃，流速控制在30ml/min，脱附温度设置为190℃，脱附时间控制在30s，进样时间控制在6s，进样温度控制在200℃，不进行分流;其次，对C10-C40进行测定，将2g土样置入比色管（须保证土样均匀），然后将无水硫酸钠加入到比色管之中，对其进行均匀搅拌，然后对其晾干，将二氯甲烷与丙酮按照1：1的比例形成提取液，取10ml提取液将其置入到比色管之中，然后通过超声波萃取法进行10min的萃取，萃取次数为2次，萃取液完成滤水后，需要通过氮吹浓缩的方法将其浓缩成1ml之内，然后采用正乙烷进行定容，定容体积1ml，若样本基质比较复杂，则需要先进行净化，然后在完成定容。

2.3色谱条件

C6-C9色谱条件方面，需要保证石英毛细管管柱尺寸规格为30m*0.32mm*0.25mm，进样口的温度须为200℃，载气为氮气，不进行分流进样，检测器温度必须达到250℃，尾吹气流量为30ml/min，空气流量为400ml/min，氢气流量为40ml/min，初始温度为38℃，预先保存1min，然后以3.8℃/min的速度将其升温至80℃，保持时间为1min，然后以10℃/min的速度将其升温达到150℃，保持时间仍为1min，最后以同等速度将其升温达到180℃，保持时间为5min;C10-C40色谱条件方面，所用石英毛细管与以上相同，进样口温度须为250℃，载气仍为氮气，不进行分流进样，检测器温度设定为300℃，尾吹气流量、空气流量以及氢气流量同上，升温至50℃，保持时间为3min，之后按照10℃/min的速度将其升温，使温度达到280℃，保持时间为8min，然后再按照5℃/min的速度将其升温，使温度达到300℃，保持时间为15min。

3.检测分析

3.1标准曲线及色谱图的绘制

（1）标准曲线的绘制

C6-C9方面，将2g石英砂以及10ml水加入到吹扫瓶之中，去中间液适量配置标准水溶液，溶液浓度为0.5～200mg/L;C10-C40方面，取中间液适量，稀释至1ml正乙烷之中，配置标准水溶液，浓度为0.5～50mg/L。

将检测浓度设定为X轴，响应值设定为Y轴，完成标准曲线的绘制，两种样本的线性回归方程见表1。

（2）标准色谱图的绘制

依据检测结果能够将标准色谱图绘制如图1～图2所示。

3.2检出限以及准确度

针对空白加标样品实施平行检测，检测共进行7次，得出两种样本的检出限和准确度数据见表2所示。

3.3检测结果分析

从表2中可以观察到，所选土壤样本C6-C9的加标浓度为0.25mg/kg，其平均回收率为93.6%～104.9%;所选土壤样本C10-C40的加标浓度为0.50mg/kg，其平均回收率为68.1%～107.8%。此次研究结果表明，采取超声提取—气相色谱法对土壤中总石油烃的含量进行检测，能够形成良好的检测效果，不仅在检出限方面比较低，而且在检测精确度方面比较高，能够满足实际检测需求。

4.结束语

综上所述，土壤有机质污染需要对污染的主要成分以及含量进行检测，总石油烃作为土壤有机质污染物之一，对土壤环境能够产生严重的影响，采取有效而对检测方法极为必要，本文通过超声提取—气相色谱法对土壤中总石油烃的含量进行检测得出，该方法具有较高的准确度，并且气相色谱法本身具有较强的选择性、较高的灵敏度、较快的分析速度，可实现总石油烃的定性定量分析，具有较高的应用价值。

参考文献

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