浅析煤炭胶质层测定中的操作体会

宋永明

摘要：介绍了煤炭胶质层测定的影响因素以及需要注意的问题，仪器方面包括程序控温仪、热电偶和炉砖的使用方法;人工操作方面，分析了对不同图形，探针应插入的程度;论述了探针使用中应注意保持好探针的钝头、钢针上下要垂直、表面要光滑的问题。

关键词：煤质;胶质层;测定;手感;探针

引言

在煤质化验的过程中，胶质层的测定规范性很强，仪器设备，人员操作和实验条件都会对实验结果的准确性造成不同程度的影响。

1仪器方面

1.1程序控温仪

升温速度是影响测定结果准确性的重要因素，尤其在350--600℃期间，正是煤样的热分解阶段，若升温速度过快会使Y值增高;反之，Y值则偏低。

1.2热电偶

合格的热电偶如果操作不当也会造成测温不准，为了避免系统误差的出现，热电偶需每半年校准一次。在更换或重焊热电偶后应重新校准。热电偶接点的位置应放到媒杯底部准确的位置上，这样才会使测温准确，否则，热电偶测温偏高，会使Y值的测定结果偏高。如果热电偶的热接点距热电偶铁管底部超过1cm，测得的温度与实际温度差别会很大，最终导致Y值数据不准确。

1.3炉砖

国标规定，实验开始时，炉砖必须处于室温，因为热炉砖会增加煤样的受热程度，使Y值偏高，当胶质层层测定结束后，必须等上部砖垛完全冷却，或更换上部砖垛方可进行下一次实验，在更换上部砖垛时需要注意两个问题：

（1）搬动上部炉砖时，不要碰动下部炉砖的位置，否则会影响压力盘与杠杆的顺利链接。

（2）调整其前杯、后杯的孔，使其一定要对准加热元件（硅碳棒），如果杯孔不能正对硅碳棒，杯底就不能获得一个完整的加热面，造成加热不均匀、产生等温面不平整现象。

2操作方面

2.1正确的手感

操作人员一定要经过专门培训后才能承担胶质层测定的工作。手感是实现胶质层测定的首要条件，正确的手感，取决于以下两个方面。

2.1.1手劲

手劲，即手在测定不同图形中所用力量的大小，掌握好手劲需不断实践、长期积累、反复验证。在测定上部层面时，探针插入测孔中感到有阻力即可。因为胶质体表面是较软的胶体状物质，所以不能用力去扎，否则会将上部层面扎凹，而使测值偏低。在测定下部层面时，如测定山型、之山型、之字型煤样时，由于胶质体粘度较大，要用力穿透胶质体后才能到达下部层面（半焦层面），对于山型煤样：探针测完拨出时要非常的小心，旋转着缓慢拔出，一是防止形成焦油蒸汽和煤气析出的通道，二是防止胶质体被带出（流动性很大的胶质体）。这两种情况都会使体积曲线下降，导致Y值偏低。测定波型，平滑下降型之类体积曲线煤样下部层面时，由于胶质体粘度不大，稍用力即可扎穿胶质体。测定平滑斜下降和部分平滑下降型煤样的下部层面时，胶质体的粘度非常小，下部层面半焦层面也较软，测定时应轻轻往下扎穿胶质体，手感觉不到阻力，感觉有稍大一些阻力时，即为下部层面，切不可用力去扎，否则稍一用力就可能将半焦扎穿，而且这个孔往往被遗留下来，直到实验结束，因而会导致测定值不准或根本测不到Y值，相比之下，之字形和波形的测定手感要好掌握一些。对于曲线起伏频繁的之字形煤样测定，要注意手眼的配合，记录笔尖顺着体积曲线向上走时，探针就找好探测孔的位置，用手捏住，不把探针下端放下去，一旦记录笔尖向上走的速度下降，就把探针下端放到探测孔中去，记录笔尖不动的那一刻立即读取刻度尺上的数据，即为上部层面测定结果。

2.1.2探针的使用

在每次实验测定前要做好以下三个方面，以检查探针是否处于可使用的状态。

（1）在试验中保持好探针的钝头，因为钝头的压强比针尖的小，不易因手用力不当而刺入胶质体内，使上部层面测值过低。每次实验都要测定煤样的上下部层面，尤其是测定完煤样下部层面后，要趁热及时的清理掉探针上的胶质体。清理方法是用稍有些硬度和厚度的16开纸，折4折，把漏在尺外的探针部分放在折纸中间，旋转着拽探针、上下活动，直到探針表面被擦净并呈光滑为止。若不趁热及时清理，粘在探针上面的胶质体凉后会结成焦，清理起来很麻烦，砂纸擦探针方便快捷，但很容易使探针的钝头变尖，变尖后的探针测定平滑斜降型和部分平滑下降型的煤样时，由于胶质体的粘度非常小，而半焦表面比较软，测定时手感不灵敏，很容易使上部层面测值偏低，下部层面测值不准确。

（2）钢针的上下一定要直，实验过程中煤样在形成较大的之字形、之山混合形、山形体积曲线时，其形成的胶质体粘度较大。在测定完上部层面后，需用较大的均匀垂直力并轻轻转动探针向下扎，直到半焦层表面，测定下部层面。探针向下扎用力不当，很容易把探针扎弯，有可能出现探针下端头刺破纸管，造成误判，使得上部层面测得值偏高，当媒杯装好后，用探针测量纸管底部，检查指针是否指在刻度尺的零点，如果此时探针时弯的，探针头易刺破纸管，造成指针不在刻度尺的零点上，需重新装样。

（3）钢针表面要光滑，在探针的刻度尺中有两处会使钢针像轴一样滑动的地方，需经常用几滴酒精或机油点在上下两处，反复用软布或软纸擦拭钢针，直到无黑色污物为止。

2.2加热面一定在均匀

若加热面不均匀，将会破坏等温层面的平整，使测值不准。国标明确规定，每次实验时，用串联好的两只阻值相等或相近的硅碳棒对媒杯底部加热，目的是使媒杯均匀受热，以获得平整的上、下部层面。在整个加热的过程中要时刻注意串联的两只硅碳棒的亮度是否相同，此时应考虑媒杯底部的加热面是否均匀，因媒杯底部受更亮的一只硅碳棒加热的地方温度会高于其他的地方，等温面凸起，探针的测点若是在凸起的地方，测值就会偏高。

2.3纸管上端与钢棍贴紧

纸管上端与钢棍贴紧是实验数据准确与否的重要因数，国标规定，装媒杯时将钢棍插入纸管，纸管的上端与钢管贴紧，防止煤粒进入纸管，因为纸管的制作很难做到每个都合适，纸管的上端口紧，容易造成钢棍由纸管中抽出来时连同纸管一同拔出，若纸管上端口较松，装煤样时易使煤样进入纸管，需重新装样，否则会导致Y值测值不准确，正确做法是在纸管上端需与钢棍贴紧的地方，用大拇指与食指捏紧，并转动钢棍和纸管一圈。

3结语

综上所述，在测定胶质层指数时，一定要认真、细致、严格按标准规定进行操作，最大限度减少操作误差，提高测定的准确度。

参考文献：

[1]王翠萍，赵发宝.煤质分析及煤化工检查[M].北京：北京化工出版社，2009.

[2]余达用，徐锁平.煤化学[M].北京：煤炭工业出版社，1996.