原子荧光光谱仪的的使用与日常维护

朱敏睿

摘要：原子荧光光谱仪是定量分析多种元素的光谱分析仪器，它利用原子荧光的原理进行元素的定量分析。基态原子（一般为蒸气态）吸收特定频率的辐射被激发至高能态，激发态的原子不稳定，在去激活的过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。在溶液浓度较低的情况下，荧光强度与溶液浓度成正比（即与样品中所测元素的含量成正比），通过测定荧光强度，即可得到相应的元素含量。

关键词：原子荧光谱仪;使用;维护

1、仪器工作原理

SK系列原子荧光光谱仪是由高强度光源、原子化系统、光学系统、光电检测系统、三维移动平台、由计算机控制的信号处理、数据处理等部分组成，其中仪器的光学系统部分为无色散光学系统，具有信号损耗小、结构紧凑、容易维护等特点;所采用的氢化物发生反应模块为一个特殊设计的多功能反应模块，它集氢化物发生、汽水分离、水封等功能于一体，结构紧凑、效率高、使用方便;仪器的火焰法原子化器系统包括有原子化器、传输室、高效雾化器及水封等部件，可以快速地将被测溶液高效率雾化进而原子化;仪器的信号检测、灯电流控制、负高压控制以及数据处理电路，采用了大规模集成电路设计，具有故障率低、控制功能强、易于维护等特点;

氢化法原子荧光光谱仪的工作过程为：样品经氢化后，进入传输室并混合均匀，然后送入原子化器火焰中，基态原子由于受到高强度空心阴极灯所发出的特定频率辐射的激发而发射出原子荧光，光电倍增管检测荧光的强度，并将其转化为电信号，电信号经放大、采集后，送入计算机中进行数据处理，并显示出结果。

2、SK-乐析连续流动进样氢化法原理及特点

2.1连续流动进样方式

连续流动进样，是被测元素的溶液与还原剂按一定比例，通过蠕动泵连续均匀地进入多功能反应模块发生氢化反应，当反应达到平稳后仪器开始自动采集数据，单位时间内进样量少，减少了液相干扰。

蠕动泵采用多轴大滚轮，减轻了滚轮与泵管的压强，延长了泵管的使用寿命。单泵双通道同时均匀的进样，反应均匀平稳，保证了样品与还原剂的反应比例，反应过程中产生的废液通过模块的液位差自动排除，从而提高了测量精度。

2.2连续流动反应过程

氢化反应装置采用北京金索坤技术开发有限公司专利技术的多功能反应模块，多功能反应模块集氢化反应、消泡、气液分离、废液自动排除等功能于一体，无需其它气液分离装置即可实现气液分离。多功能反应模块（专利）与气体传输室（专利）相结合，相当于多级气液分离器。整个反应过程传输路径短，记忆效应小。采用液位差的原理自动排除废液，保证了反应溶液的体积不变，提高了测试的稳定性。避免了因蠕动泵回抽废液不均匀造成的数据波动。

2.3连续流动在线清洗

连续流动进样，实现样品—样品-样品的连续测试。测试完一个样品，即可把进样管放入下一个样品进行测试。后一个样品对前一个样品进行在线清洗，无交叉污染。在线清洗过程如图2-1所示。

3、日常维护与常见故障及排除

1.器皿污染：用 10%硝酸浸泡 1-2 小时，用去离子水洗净;

2.反应、传输系统被污染：卸下传输室、多功能反应模块（雾化器），用 10%硝酸浸泡 1-2 小时，用去离子水洗净，切勿超声清洗、烘干;

3.光路发生折射：调试高强度空心阴极灯光斑;

4.氢化法调节原子化器高度使端口低于聚光罩下沿 2-3mm;

5.步骤调整阴极灯光斑;

6.调整原子化器位置;

测试中荧光值异常，测试线波动大光斑调整不正确，原子化器位置没处在最佳位置。

1.室内空气湿度过大;2.室内空气流动过大;3.工作台振动;4.排风量过大;5.光线直射，添加除湿机;6.避免仪器周围空气扰动;7.远离振动源;8. 排风量控制在 600-1200m3/h;9.避免光线直射;

氢化反应不平稳，器皿污染，用 10%硝酸浸泡 1-2 小时，用去离子水洗净;检查进样泵管、毛细尖嘴有无堵塞，按 4.2.1 步骤处理;检查硅胶管是否变形，按4.2.4步骤处理;

火焰法：雾化过程不稳定检查雾化器雾化效果是否正常，喷嘴有无堵塞。

3.1氢化法常见故障及排除

3.1.1多功能反應模块进样毛细尖嘴堵塞

如果测试中荧光强度降低，可能是由于进样毛细尖嘴堵塞造成的。进样毛细尖嘴更换步骤如下：关闭蠕动泵开关，停止进样;将固定螺栓从多功能反应模块上拧下;将进样毛细尖嘴从进样管上取下，更换新的进样毛细尖嘴。

3.1.2更换点火炉丝

1.旋开固定螺丝 ;分别取下固定圈和陶瓷帽

2.松开炉丝接，小心取下损坏的炉丝

3.将新炉丝两端先穿过固定孔，然后拉紧两端，使炉丝圈外端紧贴固定孔，炉 丝两端伸出部分旋在螺丝上，拧紧螺丝后把炉丝圈均匀套在内部石英管的外面。

4.盖上陶瓷帽和固定圈，旋上固定螺丝

3.2清洁传输室

1.移去原子化器和多功能反应模块;2.将传输室从调节机构上取下，用 10%的硝酸（优级纯）浸泡 1-2 小时，用去离子水冲洗传输室，再用滤纸将传输室内部的水珠擦干。

3.3更换蠕动泵进样管

测试样品时，蠕动泵进样泵管在卡片与蠕动泵之间，由于经常受到卡片与蠕动泵的挤压和吸取不同试剂与样品，使用一段时间后进样泵管会变形，影响溶液稳定吸入，如测定时出现异常，应及时更换软管。更换蠕动泵进样泵管的步骤如下：

1.将毛细进样尖嘴的反应模块专用接头从多功能反应模块上拧下;2. 卸掉泵卡，将整套进样管取下;3.将进样毛细尖嘴与蠕动泵进样泵管分开;4.将进样泵管定位环和进样管卸下，更换一段新的进样泵管;5.重新安装整套进样管。

3.4气路配管漏气检查

应进行常规配管漏气检查，用肥皂水或其他的漏气检查液在连接处，例如钢瓶、减压阀和快接头等，查看有无漏气。

3.2火焰法常见故障及排除

3.2.1雾化器堵塞

如果测定中数据漂移或荧光灵敏度减小，有可能是雾化器毛细管堵塞而引起的。雾化器更换的步骤如下：1.关闭燃气流量计;待火焰熄灭后，取下传输室前盖板，将撞击球从雾化器喷嘴处卸下，然后从传输室前盖板移去雾化器;2.更换雾化器，安装撞击球，安装传输室前盖板。

3.2.2清洁雾化器进样管毛细口

如果测定中数据漂移或荧光灵敏度减小，有可能是雾化器进样管毛细口堵塞而引起的。雾化器进样管毛细口清洁的步骤如下：

关闭燃气流量计;待火焰熄灭后，取下雾化器进样管毛细口，用洗耳球反复吹洗，或更换雾化器进样管毛细口;

3.2.3清洁原子化器

如果在测定中原子化器的火焰出现闪烁的橙色火焰，是因为有一些盐类物质沾在燃烧器內壁，燃烧器清洗的步骤如下：1.关闭燃气流量计，待火焰熄灭后，关闭载气;2.待燃烧器冷却后，取下燃烧器，拔下辅气管;3.用水冲洗燃烧器，将燃烧器顶部内壁沾的盐类物质冲洗下来，如果冲洗不掉，应将燃烧器前端沾有盐类物质的部分，浸泡在 5%的王水溶液中，如图所示浸泡1个小时后，将燃烧器取出，用清水冲洗干净、晾干;重新安装燃烧器，点燃火焰，火焰应为淡蓝色。

3.2.4清洁传输室

1.移去原子化器、喷雾器和水封;2.将传输室从调节机构上取下，用 10%硝酸浸泡1-2小时，再用去离子水冲洗传输室，再用干的滤纸将传输室内部的水珠擦去。

3.2.5清洁传输室燃气接口

如果在测定中原子化器的火焰出现闪烁，甚至灭火的现象时，需要清洁传输室燃气接口。步骤说明如下：1.将运行/灭火/清洗开关，切换到灭火档，等待火焰熄灭;2.火焰熄灭后，切换到清洗档，清洗 5 秒钟;3. 切换到运行档，点火测试。

参考文献

[1]吴能森，等，花岗岩残积土的成因、分布及工程特性研究。平顶山工学院学报，2004，13（4）

[2]朱德昌花岗岩残积土的试验及测试研究福建建筑，199，63（2）

[3]SK-乐析仪器操作说明书。