环境检测机构实验室的常用质量控制方法

2021-12-02 13:26董锹燕蒋聪李冰华
科学与生活 2021年25期
关键词:实验室

董锹燕 蒋聪 李冰华

摘要:当前我国环境保护与检测工作受到普遍关注,为环保工作提供信息依据的环境检测机构也因此受到社会关注,各区域环境检测机构的数据检测质量是环境保护工作的重中之中。环境检测机构在进行实验室检测技术应用时,环境、人员、设备、试剂、耗材等都会对检测结果果的质量造成影响,因此在开展环境检测工作时应积极采取质量控制措施,提升环境检测机构实验室工作的质量,为环境保护工作提供更加可靠的信息依据,进而为我国各地区环境保护工作的有效推进提供助力。本文分析了环境检测机构实验室工作中的主要质量控制方法,而后就其评价措施进行了探讨。

关键词:环境检测机构;实验室;常用质量控制方法

引言

我國各地区环境状况各有不同,必须有针对性地采取环境保护措施才能够达到环保要求。而环保工作开展的依据就是环境检测数据,这些数据信息的收集与整理工作都是由环境监测机构完成的,检测实验室的质量控制效力影响着环境检测技术成果的科学性,而在环境检测实验室各环节工作中落实质量控制措施才能够提升实验室检测成果的质量。

1环境检测工作过程中的质控方法

为了将实验室分析测试结果的误差缩小到最低程度,所采用的各种控制措施被称为实验室质量控制,常见的质量控制方法有定期使用有证标准物质或参考物质(质控样)进行监控、参加实验室间比对或能力验证活动、空白试验、平行试验、加标回收试验、重复检测或使用人员比对、方法比对、仪器比对等进行复现性检测、对有效期内的存留样品进行再检测、分析一个样品不同特性结果的相关性。检测机构在进行质量控制计划的过程中要求参与检测的人员必须保证检测数据具备精密度和准确度的两种标准都保持较好的状态,在进行精密度和准确度的计算过程中能够反映出检测样品是否能够符合环境监测部门所设立的质量控制标准和目标。

(1)方法的检出限。检测人员在开展新的项目时,都应当首先做好方法验证工作,其中重要的工作内容包含检出限,检出限为某特定分析方法在给定的置信度(通常为95%)内可从样品中检出待测物质的最小浓度。这是实验室实力反映也是工作人员实验水平的一种表现,当检测人员所计算出的检出限大于方法对应的检出限时,表明检测人员的检测过程或者对实验的操作流程仍然存在不足,需要进行多次实验,符合要求后才能进行后续工作。

(2)空白试验。空白实验常常包含多个不同的实验类型,比如试剂空白,全程序空白以及实验室空白等等,不同的是实验结果的空白实验值所具备的分散程度以及数值会对该方法的精密度和检出限产生一定的影响,目前可能会对空白实验值产生影响的外部环境包括实验用水的质量、试剂的纯度、器皿的洁净程度、计量仪器的性能及环境条件等,以及参与实验的测试人员的操作以及经验度都会对该数值产生影响。

(3)校准曲线。在实验过程中可能会出现校准过程而校准曲线则很大程度上反映了能够校准的范围,标准曲线通常包含工作和标准曲线两种,在进行标准曲线的测量过程中可以使用标准溶液来获得测量结果,不需要经过前置处理,在采用工作曲线的过程中需要对标准溶液进行前置处理。在进行校准曲线中所标示的浓度通常不低于5个,并且要保证每个点的浓度范围不得超出样品的测试范围,通过对校准曲线进行计量分析,要获取置信区间以及相关性以及精密度等多种指标来综合计算,同时要保证斜率截距与其他系数符合实验要求,如果这种方法无法符合要求就需要通过在仪器问题以及操作标准等方面来进行误差的降低工作。

(4)平行样分析。密码平均样和明码平行样组成了平行样分析的两种不同方法,平行样分析是指将两份同样的样品在条件相同的环境下进行分析,凡能进行平行双样分析的项目,每批样品随机抽取不少于10%的实验室平行样,结果可反映样品精密度以及同批样品在测定过程中所保持相同的稳定性。

(5)进行加标回收率分析的过程中可能会采用自控或他控加标的方法,在对样品进行测定的过程中,要将样品进行子样分离,然后再进行标准物质的添加,或者测定结果,要将测定结果中的样品测定时进行减去操作,才能获得真实的计算回收率。这种方法的目的是将样品中检测结果的准确性进行有效的反映。

(6)通过对有证标准物质进行监控来实现对次级标准物的质控过程,在对标准物质的样品进行质控过程中,应保持与其他样品测定的同一性,同时将测定结果与理论值进行对比,查看其误差获得准确度的评估过程,以此来反映误差的范围,如果在检测过程中存在异常,则能够将相同批次的样品所反映的准确度进行对比,同时要避免标准物质与校准曲线的标准溶液相同。

(7)在实验室进行检测的过程中可能会出现不同人员测量结果差异,为了找出是差异存在的原因需要对测试过程中所使用的试剂以及人员的操作方法进行追踪和记录,如果两个测试人员所测定的结果的相对偏差在范围内则表明该测试结果的质量控制符合要求否则就要重新来对样品进行测试。

(8)当同一样品采用不同方法进行测定依照可比性原则对测定结果进行比较,因为所采用的方法试剂溶液有着较大的差异所以如果不同的方法最终测定的结果存在的差异较小则表明在分析测定工作中的质量得到了有效的保障,常规检测通常不会采用方法比对

(9)相同检测人员采用不同的仪器设备来进行比对的方法,要保证比对样品一致的前提下对检测结果进行比对,该方法的主要目的是验证仪器设备的精确程度如果比对结果较为相似则说明仪器设备处于正常状态。

(10)凡能进行平行双样分析的项目,每批样品随机抽取不少于10%的实验室平行样,以评价该样品测定结果的可靠性。

(11)对相同物品所产生的不同测试结果所具有的相关性,表明在监测过程中不同监测指标存在的关联所导致的测定结果存在的质量问题。

(12)质量控制图是通过图形的方法来反应测试质量受到外部因素的影响所产生的波动曲线,找出产生这种波动的原因是偶然出现还是存在系统性的问题,质量控制图能够有效的帮助测试人员对测试结果产生较为准确的判断并依照相应的措施来降低这种测试过程中的较大偏差。

(13)能力验证计划是通过实验室间进行检测能力的比对,能力验证计划能够有效的将实验室可能存在的问题所导致的检测能力低下进行纠正,这能够有效的提升实验室的检测质量,对于实验室获得用户的信赖有着非常重要的作用,因为进行能力验证的过程是通过外部措施来提升内部质控的办法所以针对监测质量校正以及实验室新项目开展时能力验证计划会产生非常积极的作用。

(14)在某种情况下检测方法存在已经制定完善的质控计划和质控程序,所以实验室在开展实验的过程中应当严格执行质控相关规定。

2 质控结果的计算和评价

2.1 方法检出限

检出限为某特定分析方法在给定的置信度(通常为95%)内可从样品中检出待测物质的最小浓度。检出限受仪器的灵敏度和稳定性,全程序空白试验值及其波动性的影响。检出限测定的一般方法是:按照样品分析的全部步骤,进行n(n≥7)次空白值的重復测定,求得空白值表示的标准偏差,则3倍的标准偏差为检出限。某些分光光度法中,以扣除空白值后的0.01吸光度所对应的浓度值定为该方法的检出限。滴定法一般根据所用的滴定管产生的最小液滴体积来计算检出限。实验室所测得的分析方法的检出限必须达到等于(或小于)该标准方法所提出的检出限。

2.2 平行样分析结果评估

平行样的质量控制方法由密码平行和明码平行组成,平行双样指标常常用来以相对偏差作计算,针对不同的实验项目所对应的相对偏差范围也有着较为明显的区别,在进行常规检测时会受到浓度方式以及项目的不同来依照其平行样结果进行判定。

2.3 质控措施

如果前期具备质控计划和质控程序,却具有明确的规定限制实验室在开展实验的过程中应当严格遵守这些程序和计划,做好质控数据的判断工作。

结束语

总之,在实验室检测工作中采用各环节质量控制措施是提升环境检测数据质量的关键,实验室检测过程中人员技能水平、设备状态、采样过程质量把控与样品运输保存效果等都会影响检测质量。因此,各个环节要严格按照质量控制要求执行,并选择科学的信息收集与分析方法,提升检测成果的科学性,进而为环境检测工作效率优化提供助力。

参考文献

[1]左婷婷.环境检测实验室质量控制方法研究[J].云南化工,2020,47(12):67-69.

[2]黄智鑫.室内环境检测实验室质量控制方法分析[J].四川建材,2020,46(10):30-32.

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