土壤和沉积物中23种有机氯农药的气相色谱分析

王来梁 秦兴秀

摘要：文章对土壤样品进行了23种有机氯农药的气相色谱分析，并按照空白试验、检出限、测定下限、准确度、实际样品的验证以及一般添加剂检测进行了分析。结果表明：所有相关系数>0.996，方法的检出限为0.01～0.06μg/kg，测定下限为0.04～0.24μg/kg，标准偏差0.9～13，7%，相关误差-2.2～9.2%实际采样率为71.9～119.9%。

关键词：土壤;沉积物;有机氯农药;气相色谱

引言

有机氯农药是在用于防治植物和昆虫病害的制剂中含有有机氯化合物的生物体的组合。由于难以降解，可在环境中长期存在，在土壤中稳定，有机氯农药的污染普遍存在。开发土壤和地下残留有机氯农药综合监测分析系统，对于土壤残留有机氯农药污染综合研究和综合污染控制至关重要。

1实验部分

1.1主要仪器设备

1.2标准溶液和试剂

（1）标准溶液：23种有机氯农药标准混合溶液，23种有机氯农药包括：α-六六六六、六氯苯、γ-六六六、β-六六六、δ-六六六、硫丹I、艾氏剂、硫丹II、环氧七氯、外加氧七氯、o，p`DDE、α-氯丹、γ-氯丹，反式九氯，p，p`-DDE，o，p`-DDD，狄氏剂，异狄氏剂，o，p`-DDT，p，p`-DDD，顺式九氯，p，p`-DDT，灭蚁灵。

（2）正己烷，色谱纯。

（3）丙酮，色谱纯。

（4）无水硫酸钠纯度高。

（5）硅藻土。在马弗炉中以400°C烘烤4小时。冷却后，放入带接地塞的玻璃瓶中，并存放在干燥器中。

（6）固相萃取小柱：硅酸镁，LC-Florisil，500mg/6ml，ChromatographyCompany制造。

（7）砂质石英：270μm～830μm（50至20目）。在马弗炉中以450°C烘烤4小时。冷却后，放入具磨口塞的玻璃瓶中，并储存在干燥器中。

（8）通用地面认证参考资料：No.SQC009，由SIGMA-ALDRICH制造。

2性能试验结果与分析

2.1标准曲线的测定，结果见表2。

结论：所有系数测得的23个物质的相关系数0.996，超出路径要求（大于0.995），满足方法要求。

2.2空白试验

根据《环境监测评价方法标准制定与审查技术导则》（HJ168-2010），按照样品分析的各个阶段，重复空试验7次，计算检出限，根据公式1，   （公式1）

其中：MDL-方法检出限;n-平行的的样品测定数;t-自由度为n-1，置信度为99%，平行测定次数为7时，自由度6，t=3.143，置信度为99%。S—n次平行测定的标准偏差。检出限按上述公式计算，检出限的四倍视为测定下限。

空样制备：在烧杯中称取硅藻土10.0g，加入所需量的硅藻土在萃取槽中混合均匀，在原烧杯中加入适量的硅藻土，混勻后转移至萃取槽中。用硅藻土填满排气罐的顶部，加入20μl标准的100.0μg/有机氯农药溶液，盖上盖子放入溶剂中，也就是说，最低检出限值是使用0.2μg/kg的浓度计算的。

快速溶剂萃取条件：溶剂（正己烷/丙酮1：1）环境温度：100℃压力：10MPa静态萃取时间5分钟洗涤量：60%氮气净化时间：2秒-60循环时间：2次加热时间：100秒氮气吹扫搅拌，将溶剂变成正己烷，减至1.0ml并在机器中测试。

气相色谱分析条件：色谱柱：DB-1701（30m、0.250mm、0.25mm）;注射剂量：1.0μL;注射方式：脉冲不分离;注射孔温度：220℃;柱流速：1.0毫升/分钟;烘箱温度：100℃→（15℃/分钟）→220℃（5分钟）→（15℃/分钟）→260℃（7分钟）

检测器：ECD;检测器温度：280°C。结果见表4。

结论：23项检出限值及测定下线符合要求。

2.3精密度的测定

根据《环境监测评价方法制定与评审技术导则》（HJ168-2010），纯石英砂的使用比例为2.0μg/kg（低浓度）、20.0μg/kg（浓度浓度），80.0μg/kg.kg（高浓度）三个浓度测量6次，计算与标准样品相关的平均值、标准偏差和相对标准偏差，结果如表3所示。

结论：23个对象的3个浓度平行测定6次，对应的标准偏差符合方法要求。

2.4准确度的测定

根据《环境监测评价方法编制与审查技术导则》（HJ168-2010），以空度计测定2.0μg/kg、20.0μg/kg和80.0μg/kg三个浓度，测定6次，计算标准样品的比率和相对误差，结果表明基质的准确度符合方法要求。

结语

文章内容包括气体色谱分析和土壤样品中有机氯农药23种的测定。各项特征指标的实验结果良好，满足土壤和柱子中23种有机氯农药的分析要求。该方法准确可靠，检测限低，灵敏度高，它可用于轻松、快速、准确地确定农药残留，适用于分析土壤和沉积物中的有机氯农药。

参考文献：

[1]罗匀.土壤和沉积物中23种有机氯农药的气相色谱分析[J].化工管理，2020（12）：25-27.