不同无机阴离子插层层状双金属氢氧化物的合成及其离子交换特性

谢治辉，舒 雅，胡 婷

(西华师范大学 化学化工学院 化学合成与污染控制四川省重点实验室,四川 南充 637002)

1 实验材料与方法

1.1 MgAl-X-LDHs粉末的合成

1.2 MgAl-X-LDHs同Cl-的交换作用

MgAl-X-LDHs同Cl-的交换实验分别在含有和不含Mg2+的高浓度和低浓度NaCl溶液中进行。含有Mg2+的高浓度NaCl溶液中的离子交换实验步骤如下：在搅拌和N2保护下，向100 mL超纯水中依次加入3.5 g NaCl，0.6 g MgAl-X-LDHs和1.0 g MgCl2，接着迅速密封体系并于25 ℃下恒温24 h。将产物离心分离、洗涤至少3次后在真空干燥箱中于65 ℃过夜干燥。不含Mg2+的高浓度NaCl溶液中的离子交换实验步骤同上，但不加MgCl2。含有和不含Mg2+的低浓度NaCl溶液中的离子交换实验步骤同高浓度NaCl溶液中的离子交换实验步骤相同，但加入NaCl的质量为0.11 g，而加入MgCl2时，其质量为0.031 g。

1.3 测试表征

MgAl-X-LDHs的表面形貌用扫描电子显微镜(SEM，SU8020，0.5～30000 kV)进行观察。利用与SEM连接的能谱仪(EDS)对元素的组成和含量进行定性分析。通过X射线衍射仪(XRD，Rigaku Dmax/Ultima Ⅳ，Cu靶，λ=0.154 nm)，以4 (°)/min的扫描速率在5°～80°的范围内，表征产物的成分和晶态。利用傅里叶变换红外吸收光谱仪(FT-IR，Nicolet-6700)在400～4000 cm-1的波数范围内获得样品的基团信息。采用热重分析仪(TA Q600)在N2氛围、10 ℃/min升温速率、35～900 ℃温度区间内测试不同阴离子插层MgAl-X-LDHs随温度变化的失重情况。

2 结果与分析

2.1 MgAl-X-LDHs的表面形貌、组成和结构

图1 3种不同阴离子插层MgAl-X-LDHs粉末的SEM图片Fig.1 SEM images of the three MgAl-X-LDHs powders with different intercalated anions

图2 3种不同阴离子插层MgAl-X-LDHs粉末的EDS图谱Fig.2 EDS spectra of the three MgAl-X-LDHs powders with different intercalated anions

表1 3种不同阴离子插层MgAl-X-LDHs粉末的EDS分析(质量分数/%)Table 1 EDS analysis of the three MgAl-X-LDHs powders with different intercalated anions (mass fraction/%)

图3 3种不同阴离子插层MgAl-X-LDHs粉末的XRD(a)和FT-IR图谱(b)Fig.3 XRD patterns (a) and FT-IR spectra (b) of the three MgAl-X-LDHs powders with different intercalated anions

图4 3种不同阴离子插层MgAl-X-LDHs粉末的热重分析Fig.4 Thermogravimetric analysis of the three MgAl-X-LDHs powders with different intercalated anions

2.2 MgAl-X-LDHs层间阴离子与Cl-的交换能力

图5 3种不同阴离子插层MgAl-X-LDHs在不含(1)和含有(2)MgCl2(10 g/L)的3.5%NaCl溶液中离子交换后的EDS能谱图Fig.5 EDS spectra of the three MgAl-X-LDHs powders with different intercalated anions after ion exchange in 3.5%NaCl solutions without (1) and with (2) MgCl2(10 g/L)

表2 3种不同阴离子插层MgAl-X-LDHs在不含和含有MgCl2(10 g/L)的3.5%NaCl溶液中离子交换后的EDS组成(质量分数/%)Table 2 EDS compositions of the three MgAl-X-LDHs powders with different intercalated anions after ion exchange process in 3.5%NaCl solutions without and with MgCl2(10 g/L) (mass fraction/%)

图在不含(a)和含有(b)MgCl2 (0.31 g/L) 的0.11%NaCl溶液中离子交换后的EDS能谱图Fig.6 EDS spectra of after ion exchange in 0.11%NaCl solutions without (a) and with (b) MgCl2 (0.31 g/L)

表在不含和含有MgCl2(0.31 g/L)的0.11%NaCl溶液中离子交换后的EDS组成(质量分数/%)Table 3 EDS compositions of after ion exchange in 0.11%NaCl solutions without and with MgCl2 (0.31 g/L) (mass fraction/%)

3 结论