气体在线自动取样分析系统的应用

赵建恒

（山东阿斯德科技有限公司，山东 肥城 271600）

1 前言

山东阿斯德公司拥有国内第一套采用甲酸甲酯法生产甲酰胺的生产装置。甲酰胺生产是以甲酸甲酯与氨通过氨基化反应生成。甲酸甲酯是一种常见化学品，其具有沸点低、易挥发的特性。目前传统取样为手动用敞口瓶取样后送化验室人工分析，取样，分析过程中经常发生因甲酸甲酯挥发导致分析不准确的现象；并且在管道上取样前需要排放大量置换取样管的物料，分析后的样品需要收集后送有资质的第三方处理。随着人们对环境问题的日益关注，对分析结果的要求越来越高，人工取样分析方式已不能满足当前生产要求，为此开发研制出一套在线分析系统，满足了生产和环境保护的要求。

2 采取优化取样系统背景

山东阿斯德公司甲酰胺装置的粗馏塔塔顶气相物料中的水含量是需要控制的重要指标。水含量超标，会导致粗馏塔侧采出的甲醇质量不合格。水含量的控制要通过回流比来进行调整，回流比变化又会导致蒸汽能耗变化。通过摸索粗馏塔塔顶气相物料中的水含量、塔釜温度和最佳回流比，就能保证粗馏塔侧采甲醇质量合格，甲酰胺产量最大化，粗馏塔蒸汽消耗最低。

进行摸索调整的前提条件是必须要实时监控粗馏塔塔顶物料的水含量，而人工做样至少需要0.5 h，数据不具有实效性，不能对工艺指标的调整提供实时数据保障。需在甲酰胺装置粗馏塔气相管道上增加在线水分仪，直观地检测粗镏塔塔顶物料中水分变化趋势并及时调节控制参数。

由于粗镏塔塔顶物料中含有微量水分，因环境条件影响会在样品取样过程中发生凝结析出，进而影响分析仪的分析结果。因此，系统管路需要采用全程在线温控，确保样品到分析仪前保持粗镏塔塔顶气相出料状态，保证其中的水分不会凝结析出。

3 在线分析系统工艺流程

2020 年山东阿斯德科技有限公司开发研制1套在线分析系统，在甲酰胺生产装置上进行试用，取得良好的效果。在线分析系统工艺流程见图1。

图1 在线分析系统工艺流程

样品通过DN50采样探杆、工艺球阀（系统维护时断开系统），然后经过防爆加热采样探头后进入分析系统，采样探头内置微米级过滤器，可以滤除颗粒物杂质避免损坏分析仪。经处理的样品进入系统后首先经过BV02 球阀，随后经过气动三通阀3-PV01（气开）。3-PV01设置的目的是防止样气预冷凝析产生液体对分析仪造成不利影响。3-PV01分别连接分析仪回路和旁通副线。分析仪回路包含氮气紧急吹扫管路、在线水分仪、TIC01 温度探头、氮气排空管路、气动阀PV01（气开）和TIC02 温度探头。

经过分析仪回路后样气进入V01 气液分离器进行气液分离，气相样气经过气相出口送至抽气泵再进入流量计FM01、压力表PG01、球阀BV03 和止回阀CV02最终送至回收口回收。液相样气经过液相出口由蠕动泵抽取送至球阀BV04 和止回阀CV03，最终汇合气相样品由回收口排出至粗馏塔塔顶气相管线，实现循环至原管线。

另外，防爆加热采样探头拥有标气接口，此处可将标气接口设计成为氮气预热接口（也可临时接入标气进行分析仪标定）。氮气预热回路包含针阀NV01 和气动阀PV03，接在加热探头标气接口上。此外NV01阀后分出一支氮气作为断电时分析仪紧急吹扫气所用，紧急吹扫回路包含气动阀PV04（气闭）、分析仪AI、气动阀PV02（气闭）和针阀NV02。平时运行时NV02 打开，断电时PV04 和PV02 自动打开进行氮气吹扫。另外经过温控后的样气由流量计进行流量调节后进入在线分析仪AI。从采样探杆至气动阀PV01 之间管道需要进行保温，以防止冬季恶劣工况导致样气发生凝析。

4 改造后的效果

（1）借助在线水分仪，直观掌握水分变化趋势，及时调节粗馏塔控制参数。（2）分析水分指标合格后即可出料。因实现了在线测量显示分析数据，可缩短生产装置投料时间，增加开车期间的产量。（3）在不增加粗馏塔塔顶水含量，不增加进料量的情况下，通过摸索最佳的塔釜和塔顶温度，在满负荷情况下，按每套装置（现两套甲酰胺生产装置）每天增加1 t 甲酰胺产量计算，两套甲酰胺生产装置每年提高甲酰胺产量660 t，每吨甲酰胺效益500 元，年可增加效益33万元。（4）因在线水分析装置开车前投运，可缩短开车投料时间2 h，按每月甲酰胺装置进行一次开车操作，每次开车可减少蒸汽消耗2 t，减少电力消耗180 kW·h，增加甲酰胺产量2.5 t 计算，可增加效益1 618 元，全年可增加效益2 万元。（5）检验人员的工作量大幅降低，药品使用量大幅降低。如果不使用在线监测，每班每套甲酰胺装置粗馏塔塔顶水含量至少要做两次样。而使用在线监测，每周甚至每月进行一次人工检验校核即可，大幅降低用工成本。（6）以上合计两套装置年可创效益35万余元。

5 结语

（1）在线分析系统采用Aspen 模拟软件进行仿真计算，能够保障分析测量结果的准确性。为保证样气组分完全气化所需最低温度，选择使用所需功率的电加热防爆采样探头。

（2）工艺流程依照零排放少浪费的原则进行优化，以避免造成环境污染、物料浪费以及人员安全。

（3）在线分析系统采用了可调谐半导体激光吸收光谱（TDLAS）技术，从根本上解决了维护频繁、频繁采样、易脏易漏易损和运行费用高等各种问题，并具有如下特点：在线测量，检测灵敏度高，响应速度快；一体化设计，结构紧凑，可靠性高；智能化程度高，操作、维护方便。