电煅无烟煤比电阻与真密度检测的探讨

李学振，程金娟，高 静

（国家能源集团宁夏煤业有限责任公司 洗选中心，宁夏 石嘴山 753000）

1 前言

电煅无烟煤是采用电炉高温煅烧而成，具有低灰、低硫、低磷、低电阻率、高抗压强度的特点，是常见的一种炭材料。而作为炭电极制品骨料的电煅无烟煤的质量，特别是电煅无烟煤电阻率的均质性，始终是制约各类产品质量提高的瓶颈问题，其煅烧质量亟待进一步提高［1-2］。本文就电煅无烟煤电阻率的测定及其真密度的对应性进行了探讨，以阐述电阻率的局限性以及真密度的优势。

2 电煅无烟煤电阻率检测原理

炭素材料电阻率是表示电流通过材料时阻力大小的一种特性。其电阻率的大小是评价炭素材料的主要性能之一。各企业对炭素材料电阻率测量方法不一、设备不一，都相应制定了自己入厂检测标准。影响炭素电阻率测定准确性的因素很多，如通过试体电流的大小、介质温度、粒度组成、材料气孔率等。

2.1 检测原理

将一定粒度的干燥试样装入试样槽内，在一定的压力下通入一定强度的电流，测量试样两端的电压降，根据欧姆定律计算试样的电阻率。

2.2 试样的制备及分析

（1）试样经缩分后将其中1 kg试样置于鼓风干燥箱内，在150±10 ℃干燥2 h。再破碎至＜1 mm，缩分出80～100 g，其余试样用于保存。

（2）将缩分出的试样经过3～4 次破碎使其全部通过0.5 mm 的方孔标准筛，取粒度0.315～0.500 mm 的试样（也可选用根据产品标准或供需双方约定的粒度区间，报告中需注明），制备好的试样不少于30 g混合均匀，贮存在干燥器中备用。

（3）称取3.3 g试样，试样高度在15～17 mm（必要时可调整试样量），然后施加3.9±0.03 MPa的压力，连好电线并接通电源，调整电源电流，使电流稳定在500±0.1 mA，测量线路的电压降。

3 电阻率与粒度的关系

3.1 实验室内不同粒度与电阻率的关系

将样品按照上述步骤，分别制备0.315～0.4 mm、0.315～0.5 mm、0.5～1.0 mm 三种不同粒级的试样，进行电阻率的测定，其结果见表1。

表1 不同粒级试样的电阻率比对 μΩ·m

通过表1 数据分析可知，制备的试样粒度越大，其电阻率越高；同一样品粒度不同极差最高达到90 μΩ·m，最低只有26 μΩ·m，说明试样粒度对检测结果的影响较大，且结果漂移较多，规律性差。

3.2 实验室间比对结果

为进一步验证检测误差，针对同一样品制备成0.315～0.4 mm 试样，均匀地分装为4 份，交由不同实验室进行检测，其结果见表2。

表2 实验室间电阻率比对统计 μΩ·m

根据各实验室检测结果汇总分析，各实验室针对同一试样的检测，其结果满足标准再现性的要求，但在实际生产销售过程中，用户对指标要求越来越严格，合同约定的波动范围甚至不能超过1 μΩ·m，造成质量纠纷越来越多。

4 电阻率与真密度的对比

洗选中心采用YST 63.9—2012《铝用炭素材料检测方法第9 部分真密度的测定氦比重计法》对日常生产中的试样进行检测，以标定电阻率的检测误差。从日常炭素材料检测指标真密度与比电阻的数据来看，真密度与比电阻之间存在一定的关系，如图1 所示。真密度不断增大时，电阻率呈逐渐减小趋势。

图1 电阻率与真密度关系示意图

对电阻率在450～490 μΩ·m 电阻率区间的试样，按照真密度检测标准进行检测，去除异常数据，分别绘制示意图见图2。

图2 电阻率（450～490 μΩ·m）与真密度关系示意图

无烟煤煅烧后的真密度有较大程度的提高，从图2可以看出，其真密度随煅烧温度的变化呈很好的线性关系［3］。主要是由于无烟煤原料在高温下不断逸出挥发分并同时发生分解缩聚反应，导致结构重排和体积收缩的结果。随着煅烧温度的升高，无烟煤在高温下不断逸出挥发分并同时发生分解缩聚反应，导致结构重排和体积收缩，因此煅烧料的真密度可以用来评价其质量的优劣以及锻烧工艺的好坏［4-5］。

5 结论

5.1 炭素材料的电阻率与其本身的性质有关，也与试样的粒度相关，不同的试样粒度，将对最终结果造成直接影响。在实际检测过程中，应严格控制试样的粒度，避免制样误差对结果的影响。

5.2 应规范实验室的检测环境对最终结果的影响，各实验室采用的设备不同、手法不一，造成的结果再现性误差较大，不能很好的评定产品的质量优劣。

5.3 相对于电阻率的变化，真密度的检测相对精度较高，且其也同样可以反应产品的优劣及煅烧工艺的好坏，各阶段电阻率与真密度的对应关系更佳，受不可控因素的影响较少，用于评定材料的优劣更有指导性。