科研分析软件在《材料现代分析方法》实验教学中的应用

＊郭春霞 郭锋 龚沛 赵鸽 刘亮

（内蒙古工业大学材料科学与工程学院 内蒙古 010051）

材料是组成世界的物质基础，随着科学技术的进步与社会需求的增加，对于材料的性能有着更高的要求，材料的设计也趋于复杂化。这些进步伴随而来的是更先进的表征方法与检测手段来对其进行分析，从而满足生物、机械、计算机、材料、电信等专业的高要求。材料的性能主要取决于化学成分、结构和组织形态，建立材料组织结构与性能的关系，同时揭示材料加工工艺和组织结构的关系，以实现微观组织结构控制，是材料分析的意义。

《材料现代分析方法》这门课是材料科学与工程专业的核心专业课之一，主要介绍采用X射线衍射和电子显微镜来分析材料的微观组织结构与显微成分的方法，它是一门学科交叉的课程，是涵盖多门课程的集合体，它的授课内容不仅包含材料分析、测试的原理，同时也包括设备仪器、制样方法，材料应用等[1]。通过该课程的学习,能够帮助学生提高分析、解决问题的能力,具备分析和研究材料物相、微观组织结构的初步能力，为后续的课程设计与毕业设计奠定实验基础，今后在实际工作中也能正确选用本课程所介绍的分析方法。该课程涉及X射线衍射仪和电子显微镜等大型仪器设备的结构、操作及测试结果分析，实用性极强[2]，因此在理论教学外还安排了多学时的实验教学，如何将理论教学与实验课相互结合是值得探究的。

1.实验教学现状分析

为了达到工程教育专业认证的目标，对在校的材料科学与工程专业本科生进行实验操作训练有着重要意义，该技能的学习能够培养本科生实践能力、动手能力，同时也是教学实践的目标之一。教学课程的设立目的是能够培养学生的实验思维和动手能力，从而激发其实验兴趣与创造意识。但是伴随着材料科学与工程的发展，结合现实实际情况来看，传统的“手把手”培养学生教学模式的弊病已经显现，这对于培养拥有实践能力的技术应用人才很不利，如目前国内的高等院校在《材料现代分析方法》课程实验教学中普遍不具备使学生亲自操作仪器设备的条件[3-5]。以内蒙古工业大学举例，《材料现代分析方法》是材料类专业必修的公共技术基础课。每年选课的本科生有400人左右，选课人数多；而学院只拥有一台X射线衍射仪，一台透射电子显微镜和三台扫描电子显微镜安放在学校的测试中心，设备台数少；这些设备同时承担各项科研项目和学位论文的测试任务，使用率高；再加上这些设备价格昂贵、操作技术要求高，一旦出现问题，维修困难。基于以上原因，导致实验教学中不能为学生提供亲自操作仪器设备的条件，实验课的内容以参观、讲解设备的基本构造、原理与测试方法为主，无法将理论知识与实验结果结合起来，导致学生对实验结果进行分析的能力不足[6-7]。对于《材料现代分析方法》这门课来说，其特点之一是要把检测设备原理、构造和操作方式及要表征的材料制备过程教给学生，因此课程实验不能只通过参观仪器设备或者讲解理论方面的内容使学生理解设备的工作和原理，更应该按照课程的相关内容来使学生主动参与到材料性能测试和表征分析内容中，如前文所述，由于实验设备昂贵、数量稀少，难以让学生亲自操作仪器设备，因此有必要将实验教学的侧重点进行调整，从而弥补、完善《材料现代分析方法》课程存在的一些教学中可能出现的问题。

2.教学改革

《材料现代分析方法》实验课程的主要内容是使用先进的仪器设备来对材料检测和表征，该课程涉及多种检测技术，如X射线衍射分析，电子衍射分析，光谱分析与电化学分析等。其教学目标虽然要求学生对于检测仪器的操作和数据处理均能够独立完成，但宏观上来讲，操作仪器设备只是实验课的目的之一，而掌握测试数据的分析方法更贴合课程开设理念。因为学生在进行测试数据分析的过程中参与度高，处于主动学习的状态，学生通过对测试结果得分析可对获得的材料有更清楚的认知，进而对教学实验的态度更加端正，提升学习效果。因此实验课可以通过引入科研分析软件对测试结果进行分析，进而加强学生的参与性[8]，包括但不限于如下三种。

Jade分析软件由Materials Date（MDI）公司开发，具有X射线衍射（XRD）分析的多种功能，如：物相鉴定、全谱拟合、晶体结构精修、微观应力分析、晶粒尺寸分析、结晶度计算和Rietveld法定量分析[9]。可将Jade软件应用到《材料现代分析方法》的实验教学中。例如，ZrO2晶体常压下在不同的温度具有不同的晶体结构：1172℃以下为单斜结构（空间群为P21/c），1172～2347℃为四方结构（空间群为P42/nmc），2347℃以上为立方结构（空间群为Fm3m）[10]，不同晶体结构的ZrO2粉末的X射线衍射谱不同。实验教学中，实验教师首先可带领学生制备ZrO2粉末，之后在不同的温度下保温一段时间进行热处理，热处理后的ZrO2粉末便具有不同的晶体结构。将样品再进行XRD测试，测试结果可安排学生利用Jade软件进行分析。对于Jade 5.0，进行物相鉴定的步骤如下：首先打开文件，点击菜单栏中Analyze下的Find Peaks进行寻峰；再点击工具栏中的S/M进入物相检索界面；限定检索条件，主要是限定样品中存在的元素，勾选“Use chemistry filter”选项，进入元素周期表对话框中，将样品中可能存在的元素选定，点击“OK”返回到前一对话框；勾选鉴定好的物相，生成报告。图1为采用水热法合成的ZrO2粉体的XRD图，利用Jade5.0软件进行物相鉴定，发现XRD衍射峰都为单斜ZrO2的特征峰，证明合成的ZrO2粉末为单斜结构。当然实验教学也可以安排学生利用Jade软件进行其他分析，整个过程下来，可使学生对XRD的应用有直观的认识。

图1 ZrO2粉末的XRD图

Digital Micrograph（DM）软件是一款透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）图片分析和处理的软件，由Gatan公司开发，具有晶面间距测量和位错分析等功能[11]。可将DM软件引入到实验教学中，还是以ZrO2粉末举例，和上述的方法相同，实验老师首先带领学生制备一批不同晶体结构的粉末，之后再制备透射电镜粉末样品，具体步骤如下：将研磨后的粉末置于酒精或水等溶液中，用超声清洗机使之成为分散均匀的悬浮液，用毛细滴管将少量悬浮液滴于支撑铜网上。晾干后即可利用透射电子显微镜拍摄高分辨图像。如图2所示，因ZrO2粉末的高分辨像能清楚地显示出晶格条纹，可安排学生利用DM软件进行分析。首先可以测量晶面间距，具体步骤如下：在软件中打开图片，点击工具栏中的Profile，在条纹清晰的区域画一条垂直于条纹的线，双击线条设置一定的宽度令其变为矩形，为提高精度，调整矩形上下边平行于所测条纹；在Profile窗口中，利用鼠标左键拽出一个区域，调整区域两边位置即可显示距离，进而能计算出晶面间距大小。也可利用DM软件进行位错分析，步骤如下：在软件中打开图片，点击菜单栏Process下的FFT（对图片进行傅里叶变换），在傅里叶变换后的窗口点击工具栏中的Spot工具，调整绿色区域令其套住亮斑，之后点击菜单栏Process下的Apply Mask，设置参数后再点击菜单栏中Process下的Inverse FFT，就能显示出位错情况了。利用DM软件进行晶面间距测量、位错分析、傅里叶变换和逆变换可使学生对电子显微镜的应用也有较深的了解。

图2 ZrO2粉末的(a)扫描电镜图、(b)透射电镜图和(c)高分辨图

Crystal Maker是一款晶体结构图绘制软件，功能包括晶体的构建、可视化和衍射模拟等[12]。晶体的电子衍射花样标定是本课程的一项重要内容，如图3为面心立方晶体几个常用低指数晶带的衍射花样。但实际测试分析时会遇到很多复杂的衍射花样给标定带来难度。可通过软件构建出晶体并进行衍射模拟，对照电子衍射模拟花样和实际测试的衍射花样，便可对衍射花样进行标定。以单斜相ZrO2来举例，其衍射花样较为复杂，但利用Crystal Maker软件可轻松完成标定。实验教学中可先拍摄单斜相ZrO2不同晶带的多张衍射斑点，之后利用Crystal Maker软件进行标定，具体步骤如下：首先根据单斜相ZrO2的空间群、晶格常数和原子坐标在软件中构建出晶体结构，进行衍射模拟得到电子衍射模拟花样；接着在实际测试的衍射花样中确定中心斑点和距离其最近的衍射斑点的距离（其倒数为正空间中该衍射斑点对应晶面的面间距）；根据距离大小在电子衍射模拟花样中找到相同的衍射斑点，旋转晶体结构将该斑点移至水平位置。之后拖动晶体结构使其绕水平方向转动，在整个转动过程中，电子衍射模拟花样中水平位置的衍射斑点不发生变化，而其他的衍射斑点只有当其在正空间中对应的晶面的法线方向平行于电子衍射模拟花样的平面时才出现；将旋转后的电子衍射模拟花样和实际测试的衍射花样进行对照，便可写出衍射斑点的指数和确定晶带轴的方向。Crystal Maker软件在实验教学的应用，可激发学生的积极性，提高学生的专业水平。

图3 面心立方晶体几个常用低指数晶带的衍射花样[1]

上述软件是开展《材料现代分析方法》课程学习不可缺少的工具。实验教学过程涉及软件培训与学生实践两部分内容，由于线上教学的快速发展，软件培训部分可通过线上教学进行，也可由任课教师提前录制视频让学生自学，为教学带来方便。将科研分析软件引入到实验教学中，要求实验教师有一定的科研积累和科研能力，能在自己熟悉的科研工作中挖掘出符合《材料现代分析方法》课程的实验内容，实现科研转化为教学的目的[13]，起到加强学生实验参与性的作用，提高学生的实践能力。因此，实验教师需积极主动承担和参与科研项目，提升自身科研素质、增加科研经历，同时学校需定期组织学术交流，资助实验教师参加学术会议，为其提高科研能力创造条件[14]。

3.结语

对《材料现代分析方法》课程实验教学内容进行改革，引入Jade分析软件、Digital Micrograph软件和Crystal Maker软件对测试结果进行分析，着眼于培养学生实际运用知识的能力，强调实验过程学生的参与，便于学生掌握理论知识，学生将得到更多的训练，全面提高实践和创新能力。