聚（4-甲基-1-戊烯）对PET/TiO2体系的协同阻光效应

邓玉明，曾科，唐蕾

聚（4-甲基-1-戊烯）对PET/TiO2体系的协同阻光效应

邓玉明，曾科，唐蕾

（内蒙古乳业技术研究院有限责任公司，呼和浩特 010110）

在不降低包装阻光性能的前提下，降低阻光聚酯（PET）瓶包装中二氧化钛（TiO2）的添加量，使包装材料更有利于后续的回收再利用。利用聚（4-甲基-1-戊烯）（PMP）与PET之间的不相容特性以及折射率上的显著差异，在PET吹瓶过程中的拉伸过程形成界面和孔穴，同时，通过引入相容剂，减小PMP在PET中的分散粒径，形成更多的两相界面，在两相界面处对外界入射光线进行多次的折射、反射，从而削弱光线的穿透能力，起到协同阻光的效果。母粒中PMP的质量分数为32%，相容剂与PMP的质量比为1∶11时，阻光效果最佳。在PMP的协同下，TiO2质量分数为3.9%的PET瓶可见光阻光率与传统的TiO2质量分数为6%的PET瓶相当，650 nm以下的光线的阻隔比例大于99%。在阻光PET瓶应用中，通过PMP与相容剂的配合使用，能够起到有效的协同阻光效果，显著减少TiO2的添加量。

乳制品；阻光；聚酯瓶；聚（4-甲基-1-戊烯）

影响乳制品中脂肪氧化的因素有很多，主要有氧气、光照、储存温度等，光氧化是牛奶中乳脂肪氧化的主要诱因[1-3]，乳制品中的光敏物质可吸收部分可见光与紫外光，使乳脂肪发生光氧化作用。光氧化对乳制品酸败具有促进作用，其酸败程度与光线波长、光照强度、持续时间，以及产品的溶氧量有关。光敏物质对光照的吸收量越大，其降解得越迅速。可以通过减小包装材料的氧气和光线透过率从而保护产品的风味[4-7]。

随着饮料行业的发展，PET包装及无菌灌装设备应运而生，且已成熟运用在含乳及其他饮料行业中[8]。PET瓶机械强度高，造型可以多变，可以重复开启和关闭，便于携带。未添加助剂的PET瓶无色透明，不能有效阻隔光线，不能直接应用到常温长货架期乳制品中。

现有的阻光型聚酯瓶，PET树脂内共混了大量的TiO2，一般质量分数为6%～8%。一方面，高比例的无机填料会对加工设备、模具造成快速的磨损，增加设备的维护成本，另一方面，过高的TiO2会影响PET后续的回收环节，不利于PET材料的整体可回收 性[9-11]，欧洲部分国家已经对PET中的无机物含量做出了限制，无机物质量分数高于4%的会征收高昂的附加税，因此，整个行业对于阻光包装中无机填料的含量有持续降低的技术需求，但不能因此影响到对光线的阻隔效果。

聚（4-甲基-1-戊烯）（PMP）是一种线性的聚烯烃[12-13]，具有低密度（0.833 g/cm3)、低折射率（1.462）、低表面能（24 mN/m）等特性。

目前已经有人进行尝试以聚（4-甲基-1-戊烯）（PMP）、二氧化钛（TiO2）与PET作为主要材料，制得具有较好阻光效果的PET瓶[14-15]，但是，PMP与PET之间属于不相容体系，共混后容易发生宏观相分离，PMP作为分散相，分散尺寸大且不均匀，同时，宏观相分离也容易导致包装整体的力学性能的降低。

研究通过引入合适的相容剂，优化配方组成，在PET的连续相中获得小且均匀的PMP分散相，使阻光PET瓶包装的整体阻光性能获得优化。

1 实验

1.1 主要原材料和仪器

主要材料：聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET），瓶级切片，特性粘数为0.8；二氧化钛，金红石型，亨斯曼，TR28；聚(4-甲基-1-戊烯)（PMP），三井化学，RT18；相容剂，Admer QB516,聚丙烯接枝马来酸酐，三井化学。

主要仪器：双螺杆挤出机，型号，南京科亚HK26，螺杆直径为26 mm，长径比为40；流延片材试验机，南京诺达挤出装备有限公司生产；薄膜静态双向拉伸试验机，汕头市德华机械厂生产；FTIR，美国Nicolet is20；SEM，FEI Inspect F50 场发射扫描电子显微镜；透光率测试仪，Datacolor850；整体包装透光率测试仪，积分球原理，自制。

1.2 试样制备

1.2.1 PMP/相容剂/TiO2母粒的制备

按照表1比例，将PMP、相容剂、TiO2混合均匀，利用双螺杆设备共混造粒，双螺杆各区温度设定为250、260、260、260、255、255、250 ℃。

表1 配方比例

Tab.1 Formula ratio of samples

1.2.2 PET瓶的制备

1.2.2.1 瓶胚的制备

将1#—5#母粒分别与PET树脂按照质量比为96∶4混合后，采用HUSKY注胚机，进行瓶胚的制备。关键工艺参数：螺杆各区温度为180、250、290、290、290 ℃，螺杆转速为58 r/min，注塑时间为5 s，保压时间为3.6 s，冷却时间为3 s，模具温度为25 ℃。所得瓶胚见图1，瓶胚质量为20.20 g，存放48 h后，进行吹瓶。

图1 瓶胚图片

1.2.2.1 PET瓶的制备

上述瓶胚存放48 h后，使用Sidel的吹、罐一体设备进行瓶体吹制，瓶胚预热温度为125 ℃，得到如图2所示的瓶身样品，瓶身最薄处约为0.3 mm。

图2 PET瓶身图片

1.3 测试分析

1.3.1 红外（FTIR）分析

将样品原样在200 ℃温度下进行压片，压成薄膜状后用反射模式（ATR）测试，参考GB/T 32199—2015测试。测试仪器为美国Nicolet is20。

1.3.2 扫描电镜（SEM）分析

在瓶身固定部位取片材样品，尺寸为2 cm×2 cm，将样品采用液氮淬断，参考JY/T 010—1996分析型扫描电子显微镜方法通则，取断面横截面用导电胶制样，喷金，测试不同倍数下的样品形貌，并进行拍摄。采用FEI Inspect F50 场发射扫描电子显微镜测试。

1.3.3 阻光性能测试

1.3.3.1 片材阻光性能测试

在瓶身固定部位取片材样品，尺寸为3.5 cm×3.5 cm，测试设备为Datacolor850，参照AATCC TM203—2016e，光源为Pulsed xenon light source，进行UV-VIS透光率测试。

1.3.3.2 整体阻光测试

整体阻光测试采用自主开发设备，见图3。将光源封闭到PET瓶内部，外部采用积分球原理，将透过的光线进行汇总收集，阻光率计算见式（1）。

(1)

式中：0为光源强度；1为透射光强度。

2 结果与分析

2.1 红外（FTIR）分析

研究采用的协同阻光成分为聚（4-甲基-1-戊烯）（以下简称PMP），其化学结构见图4。

其整体结构为非极性分子，与PET之间的相容性极差。为了改善PMP与PET之间的相容性，采用了添加一定比例相容剂的方式，相容剂采用商业化的树脂，化学结构为极性单体（如马来酸酐）接枝改性的聚烯烃树脂。

对以上2种材料进行了红外表征，聚（4-甲基-1-戊烯）的红外谱图结果见图5。

相容剂的红外谱图结果见图6。图6中800～1400 cm−1的吸收峰是典型的聚丙烯结构中甲基特征振动吸收，1457 cm−1是聚丙烯中亚甲基的弯曲振动，2800～ 3000 cm−1为聚丙烯结构中亚甲基的伸缩振动，以上都是聚丙烯的典型红外吸收峰。红外结果同时显示，在1700～1800 cm−1出现了羰基的典型伸缩振动吸收峰，该结构归属于接枝单元马来酸酐，该相容剂是在聚丙烯的骨架基础上接枝极性单体（马来酸酐）反应制得。正是由于相容剂分子中极性结构（马来酸酐）的存在，其与聚酯结构单元之间通过氢键相互作用提高了分子间结合力，而结构中的聚丙烯链段与PMP有良好的相容性，因此PP-g-MAH作为一种两亲分子改善了PMP与PET之间的相容性。

图3 包装整体阻光测试装置

图4 聚（4-甲基-1-戊烯）的化学结构

图5 聚（4-甲基-1-戊烯）的红外谱图

图6 相容剂的红外谱图

母粒的红外谱图见图7。最终PET包装的红外谱图见图8，由于包装材料的阻光特性，无法用透射的方式，采用反射（ATR）的方式进行测试。在实际使用中，母粒的质量分数为6%，PMP在包装中的质量分数仅有2%左右，所以谱图中主要体现的是PET的特征峰信息。

图7 母粒的红外谱图

图8 阻光PET瓶的红外谱图

2.2 PMP在PET中分散行为的表征和分析

PMP从分子结构上，重复单元都是由弱极性单元组成，其溶度参数为14.5左右，表面张力为24 mN/m，密度仅有0.833 g/cm3，与PET是不相容体系。两者共混，PMP会以较大的尺寸分散在PET基体中。如图9a的扫描电镜照片，PMP以8～10 μm的球状粒子分散在PET中且不均匀，界面非常光洁，说明与PET之间没有较好的结合力。这种尺寸的相分离，对于基体树脂的力学性能会有不利的影响。为了验证这一点，设计了如下实验方案，并进行了拉伸性能的测试，结果见表2。

样品1配方中只含有3.9%的TiO2，样品2中添加了2.1%的PMP，样品3中添加了0.17%的PP-g-MAH作为相容剂。从拉伸测试的结果来看，加入PMP/相容剂组分的配方（样品2和样品3）拉伸强度略有降低，是因为PMP的本体强度低于PET的原因。断裂伸长率的结果存在较大的差异，未加入PMP/相容剂的配方（样品1）的断裂伸长率为350%，加入PMP配方（样品2）的断裂伸长率降 低为320%。主要是由于PMP在PET基体中发生了尺寸较大的相分离，且由于不相容性导致相间结合力不强。当在配方中加入适量的PP-g-MAH（样品3），发现断裂伸长率提高到376%。这是由于PP-g-MAH的引入改善了PMP在PET中的分散尺寸，同时改善了PET与PMP的相容性，提高了相界面的结合力。

为了改善PMP在PET中的分散行为，在配方中引入了相容剂（马来酸酐改性的聚烯烃），见图9b—e。随着相容剂的加入，PMP球形粒子的尺寸由原先的8～10 μm减小到3～5 μm，分散也更加均匀。在没有相容剂的条件下，PMP分散球体的表面较为光洁，随着相容剂含量的增加，PMP与PET的界面结合力增强，球体表面的光洁度呈下降趋势。相容性的增加，固然可以减小PMP分散相的尺寸，但同时界面结合力的增加也带来了成孔性能的劣化，这个会在后文加以讨论。

研究重点关注的是PMP的协同阻光效果，PMP的协同阻光机理有2点。第1个机理为空穴机理[16]，PMP与PET是不相容体系，界面结合力不好，在吹瓶过程中，界面间容易发生分离并成孔，光线将在这些孔隙处发生散射而削弱穿透效果。第2个机理是由于聚合物的折射率差异所致，PET的折射率为1.64，PMP的折射率为1.462，当2种材料的折射率超过0.1时，光线在界面处就会发生明显的折射而改变光路[17-18]，光线在多个分散粒子间多次折射，就会大大减弱光线的穿透性，因此PMP的协同阻光效果同时受孔隙的多少以及树脂间界面的大小2种因素的影响，以下就文中涉及的5个配方的透光率结果进行分析。

图9 不同配方的材料断面SEM照片

表2 PP-g-MAH对于PET/PMP体系力学性能的影响

Tab.2 Effect of PP-g-MAH on mechanical properties of PET/PMP system

2.3 透光率测试结果

2.3.1 片材透光率测试结果

在瓶身固定位置取3.5 cm×3.5 cm片材（厚度约0.3 mm）进行透光率的测试，测试结果见图10。从图10中数据可以看出，随着相容剂的加入，阻光率相对于PMP体系（1#）均有提升，但是当相容剂超过一定比例时，阻光率反而有所下降，这是由PMP协同阻光的2个机理的竞争关系所致。对于光线多次折射的协同阻光机理，随着粒子的减小，在同样的添加比例下，整体的界面面积增大，阻光协同效应增强，材料的阻光率提高；对于孔隙机理，随着相容剂含量的增加，PET与PMP的界面结合力变好，材料拉伸时反而不容易形成孔隙，这样会导致材料的阻光率降低。综上，2个机理随着相容剂比例的提高，对阻光率的影响趋势相反，因此有理由推断，该体系配方上，相容剂存在一个最优点。从现有数据可以看出，3#配方（当相容剂质量分数为3%时，即相容剂和PMP质量比为1∶11时）阻光率出现最大值为99.96%，实验结果较好地验证了理论推断。

图10 不同配方瓶身片材样品的阻光率数据

在图10配方中，含有约3.9%的TiO2，因此，整体的阻光率比较高，差异较小。为了更好地研究拉伸成孔与界面折射这2种机理对于阻光的贡献，设计了2个极端的不含TiO2的配方，见表3。

表3 阻光机理研究用配方比例

Tab.3 Formula ratio for study of light barrier mechanism

将表3配方，分别做成300 μm的片材，再经过双向拉伸做成50 μm的薄膜，分别进行透光率的测试，结果见图11。从图11数据可以看出，当材料未经拉伸（300 μm片材）时，采用相容剂配方的阻光率（31.46%，图11中6#-1）要高于PMP配方（16.44%，图11中7#-1）。这是由于相容剂与PET基体有着更好的相容性，分散粒径减小，增大了界面面积，光线在传输过程中经过更多次的折射而使材料整体呈现出更强的阻光性能。当片材经过相同比例的拉伸，厚度降为50 μm时，阻光率的结果发生了反转，PMP体系的阻光率数据（30.85%，图11中6#-2）反而高于相容剂体系（14.69%，图11中7#-2），其原因是，拉伸过程在不相容体系中，更容易发生界面的分离而形成孔隙，光线传播时，通过孔隙会发生强切的散射，从而削弱了光线的通过性，提高材料的阻光性能。

图11 单独使用PMP/相容剂配方的薄膜/片材阻光率

通过比较2组数据发现，拉伸对于片材阻光率的贡献呈现出2个趋势，对于样品6#，配方中没有加入相容剂，PMP与PET呈现完全不相容的特性，片材经拉伸时，PMP与PET的界面之间更容易发生材料分离而形成孔穴，光线在孔穴处发生折射，从而起到削弱光线透过的作用。对于样品7#，配方中采用相容剂替代PMP，在未拉伸时，由于不相容组分在PET基体中的分散尺寸更小，形成了更大的相界面积，因此相较于样品6#的未拉伸片材，其阻光率更高（光线在片材内经受更多次的折射）；当对7#号片材进行拉伸时，由于相容剂/PET相界面的结合力更好，拉伸时不容易发生界面分离，也很难形成空穴，因此拉伸后的样品7#由于厚度降低，但没有空穴形成时的阻光贡献，因此阻光率呈现下降的结果。

通过比较图11中的数据发现，经过拉伸的PMP配方（50 μm）与未经拉伸的片材相容剂配方相比，其阻光率数据相近，但是厚度仅仅为后者的1/6，说明孔隙因素对阻光性能的贡献度要高于界面折射因素。

2.3.2 瓶体整体阻光性能结果

研究的目的是通过PMP体系的协同阻光效应降低阻光PET包装中TiO2的含量。用片材的方式测量只能得到局部样品的阻光性能数据，但PET瓶体的厚度呈不均匀分布，瓶口、瓶身、瓶底的厚度都不尽相同，局部的阻光数据不能完全代表包装整体的阻光性能，因此，采用笔者设计的基于积分球原理的包装整体阻光测试设备，对现用包装（含质量分数为6.5%左右的TiO2）和PMP/相容剂体系包装（3#配方，成品包装含质量分数为3.9%左右的TiO2）进行了阻光率的测试，结果见图12。

图12 PET瓶整体阻光测试结果

从图12的测试结果可以看出，在可见光波长范围内（400～800 nm），所有样品的光线透过率都呈现出上升的趋势。相较于现在商业化的配方体系（TiO2的质量分数为6%左右），新的PMP/相容剂协同阻光体系在TiO2质量分数降低至3.9%时，依然能保持相近的阻光率水平。在实际应用中，由于货架表现的需要，PET瓶身外要额外增加白色的热收缩标签，这层白色的标签能起到进一步阻挡光线的功能，因此，试验中增加了套标的整体包装阻光率结果。可以看出，现有包装和PMP/相容剂协同阻光体系在标签的共同作用下，可见光的透过率均接近0。说明在实际应用中，2个方案对光线的阻隔效果相同。

2.3.3 PMP对PET基体的增韧效应

现有的阻光PET瓶配方中由于含有较多的TiO2，材料整体体现出硬且脆的特性[19]，这一点在缺口冲击测试中能够体现出来，将纯PET、现有阻光配方（TiO2质量分数为6%）、PMP/相容剂协同阻光配方（TiO2质量分数为3.9%）进行缺口冲击测试，结果见图13。

从图13数据中可以得到，纯PET的缺口冲击为5.5 kJ/m2，现有的TiO2质量分数为6%的配方中，无机成分的引入大幅降低了材料的韧性，数值降低为3.3 kJ/m2左右。当采用PMP/相容剂协同配方时，冲击强度数值甚至高于了纯PET，说明PMP/相容剂组分起到协同阻光效应的同时，也提供了橡胶增韧效应，抵消了无机成分引入对冲击强度的负面影响。在实际应用中，冲击强度的提高有利于减小包装跌落造成的破损风险。

图13 不同体系的缺口冲击强度数据对比

3 结语

利用聚（4-甲基-1-戊烯）（PMP）与聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）的不相容性，以及PMP自身的理化性能特点，加入PET瓶身中，能够起到很好的协同阻光效果，大幅降低传统阻光配方中TiO2的含量。研究表明，在PMP的协同下，TiO2质量分数为3.9%的PET瓶包装可见光阻光率与传统的TiO2质量分数为6%的PET瓶包装相当。

通过加入适量比例的相容剂，减小PMP分散相在PET基体中的尺寸，增加相界面面积，可以进一步增强PMP的协同阻光效果。研究数据表明，当相容剂与PMP的质量比为1∶11时，阻光效果最佳。

随着全球各大品牌对包装可持续的关注，包装的可回收性越来越受到重视。PET包装中添加的无机成分越少越有利于整体包装回收价值的提高。欧盟当下把PET中TiO2的质量分数限定为4%以内，在未来法规趋严的形势下，TiO2的质量分数有进一步降低的需求，1%以下乃至0添加正成为大家研究的目标。通过不相容体系的设计以及分散相形态的控制，有望减少阻光PET包装对于TiO2的依赖，但从数据看，不加TiO2无法达到乳品对于包装的阻光要求，需要从整体包装的协同阻光实现上去做优化设计，以实现这一挑战目标。

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Synergies Effect Between Poly (4-Methyl-1-Pentene) and PET/TiO2System on Light Barrier Performance

DENG Yu-ming, ZENG Ke, TANG Lei

(Inner Mongolia Dairy Technology Research Institute Co., Ltd., Hohhot 010110, China)

The work aims to reduce TiO2amount in packaging of PET bottles without decreasing the light barrier performance of packaging, to promote recycling process of post consuming packaging. Based on the incompatible characteristics and significant differences in refractive index between poly (4-methyl-1-penene) (PMP) and PET, phase interface and holes were formed during stretching in PET bottle blowing process. At the same time, by adding compatibilizer, the particle size of PMP dispersing in PET was greatly reduced. More two-phase interfaces were formed. On the interface between PMP and PET, the light was refracted and reflected several times to weaken the transmission of light, playing a collaborative effect. The best light barrier result was got when the mass fraction of PMP in masterbatch was 32% and the mass ratio between compatibilizer and PMP was 1∶11. Under the collaborative effect of PMP, the light barrier rate of PET bottle with 3.9% of TiO2(mass fraction) was equivalent to that of traditional PET bottle with 6% of TiO2(mass fraction), and the barrier rate of light below 650 nm was greater than 99%. In application of PET bottles, the collaborative application of PMP and compatibilizer can play an effective role of collaborative light barrier and significantly reduce the amount of TiO2.

milk product; light barrier; PET bottle; poly (4-Methyl-1-Pentene)

TB484；O631.2+4

A

1001-3563(2022)03-0016-08

10.19554/j.cnki.1001-3563.2022.03.003

2021-08-17

呼和浩特科技计划（2020—科技兴蒙—国创中心—8）

邓玉明（1979—），男，高级工程师，主要研究方向为食品包装技术、创新、安全。