水-岩作用下煤矸石声速时变特性及影响因素分析

尚可欣， 李顺才，2， 张 农，2， 贾星雨

（1.江苏师范大学中俄学院，江苏 徐州 221116；2.中国矿业大学煤炭资源与安全开采国家重点实验室，江苏 徐州 221116）

0 引 言

煤矸石是煤矿采掘及洗选过程中产生的固体废弃物，近年来已经作为一种资源已被应用在发电、制砖、回填、充填等各个领域［1］。矸石充填开采是绿色开采技术的关键环节，能够实现煤矸石的资源化利用、改善矿区环境，是保持矿区周边城市可持续发展的一个重要途径［2］。但是，无论是地表堆积矸石还是充填矸石，都不可避免地与大气降雨或地下水发生水岩作用。

地下水与岩体、土壤之间的耦合作用会改变岩土体的物理、化学及力学性质，水-岩作用会对岩石力学性能以及破坏变形机制产生极大影响，是引发工程灾变的一个重要因素［3-4］。学者们在水岩作用对煤岩力学劣化效应［5-7］及声发射特征方面［8-9］进行了较多的基础研究，赵云龙等［10］研究了水岩作用下抗压强度与溶液离子浓度及煤岩固体多元影响因子的相关性，建立了抗压强度的多元预测模型。岩石受载变形过程中会发生声发射现象，声发射特征可以反映岩石内部含水状态及岩石内部缺陷裂隙等的发育情况，陈旭等［11］研究了饱水岩石的声波传播规律，李顺才等［12］指出岩石的声速能在一定程度上综合体现岩石内孔隙、裂隙、节理等各种缺陷状态，Jamshidi 等［13］研究了声速对其岩石抗压强度的影响，建立了抗压强度关于波速、煤岩尺寸的经验计算式；文献［14-15］中以声速作为参数通过人工神经网络及随机森林方法来预测岩石的单轴抗压强度与弹性模量。

目前对水岩作用下煤矸石中声速的影响因素及量化方面的研究成果不多，本文通过水化学液浸泡试验及声速测试，研究煤矸石浸泡后溶液中钙、镁离子浓度以及矸石质量、密度、声速等的时变规律，基于试验数据探索水岩作用下矸石中声速的影响因素，建立声速的多元回归模型，从而研究及预测水-岩作用对煤矸石声速的影响。

1 实验设备与试样

本试验研究所用的实验仪器设备及试样如下：

（1）试样。试样为圆柱形标准煤矸石，尺寸为φ50 mm×100 mm，如图1（a）所示，浸泡前采用声发射断铅法或自动探头测试（Auto Sensor Test，AST）法测量煤矸石试样中的声速值，如图1（b）所示。

（2）实验设备。DS5-8B 全信息声发射信号分析仪，如图1（c）所示，以及碱性滴定管、烧杯、保持架、容量瓶、锥形瓶等［见图1（d）］。

图1 煤矸石试样及测试仪器

2 实验方案与步骤

（1）准备试样。测量各个岩样的初始质量m0，在浸泡前分3次从不同方位测量圆柱形煤矸石的高度h、直径d，并取平均值，计算各煤矸石试样的初始质量密度ρ0。利用声发射仪器测量各煤矸石试样中的声波传播速度v0。由于煤矸石岩样力学性能离散性高，经过测量选择声速或质量密度差别不大的10 个试样，表1 中给出了10 个试样其密度、质量、声速等的均值及变异系数。可知：所取煤矸石质量、密度及声速的变异系数分别为1.81%、1.69%、9.88%，密度的变异系数不大。

表1 浸泡前煤矸石性能参数

将选好的试样分别放置到后续要配制的pH值不同的5 种水化学溶液中，为防止试验失误数据缺失，每种pH值的水溶液，准备2 个待浸泡的试样。

（2）配制水溶液。为了模拟煤矸石所处地下水的环境来配制水溶液，本文实验配置了包含Na＋、K＋、SO42＋、Cl4－离子的5 种水溶液［6-7］。5 种溶液中氯化钠NaCl、氯化钾KCl、硫酸钠Na2SO4的浓度均设置为0.1 mol／L，通过加入HCl 或NaOH 溶液达到设定的pH值，5 种溶液的初始pH 值分别为3.0、4.0、7.0、10.0、13.0。

（3）浸泡岩样，测量溶液离子浓度及pH 值。按照表1 中方案，将筛选出的煤矸石试样放入上述配制的水溶液中浸泡，如图2 所示。本文实验的所有岩样均浸泡15 d，用滴定法每天测定溶液中钙离子Ca2＋及镁离子Mg2＋浓度，用试纸测量溶液pH 值，并记录测量结果。

图2 浸泡在不同配制液中的煤矸石试样

（4）测量岩样浸泡中的声速、质量，计算其密度。实验要求用声发射仪器通过AST 法每天测量岩样中的声速，同时测量岩样的质量、计算其密度并记录。

3 煤矸石声速测试结果与分析

3.1 溶液中钙与镁离子浓度的时变规律

如图3 所示为5 组煤矸石岩样浸泡水溶液中实验测量的Ca2＋浓度C1、Mg2＋浓度C2随浸泡天数t 的变化曲线图。

图3 溶液中钙离子与镁离子浓度的时变曲线

由图3 可知，初始pH值对溶液中钙、镁离子的浓度有显著影响。5 种溶液配制的钙、镁离子初始浓度相同，浸泡煤矸石后，初始为酸性的溶液中钙、镁离子浓度最高。初始pH 值越高，溶液中钙、镁离子浓度越低。

3.2 浸泡后煤矸石质量及密度的时变规律

如图4 所示为不同初始pH值溶液浸泡后的5 组岩样相应质量、质量变化比（即当天测得的质量减去前1 d测得的质量，所得差值除以所有岩样在测量总时间15 d内的平均质量变化值）、质量密度的时变曲线图。本文考虑到岩样初始质量的差异以及岩样性能，采用质量变化比Rmc对比分析水岩作用对矸石浸泡后质量时变规律的影响。

图4 煤矸石质量、质量变化比及质量密度的时变曲线

由图4 可知：浸泡初期，各煤矸石试样因为吸收水分质量均增大，后期质量变化缓慢，有降低的趋势；图4（b）中可知中性pH ＝7 的溶液浸泡过的矸石质量变化比最大，pH ＝4、13 溶液浸泡过的矸石质量变化比在前5 d内有较大波动，之后5 组岩样的质量变化趋于一致。中性pH ＝7 的溶液浸泡过的矸石质量密度初期增加，其他几组试样密度均降低。

3.3 煤矸石中声速的时变规律

如图5 所示为5 组不同pH溶液浸泡中的煤矸石岩样声速ν随浸泡天数的变化规律曲线图。

图5 浸泡后煤矸石声速随时间的变化曲线

由图5 可知，岩样浸泡1 ～3 d后声速有明显上升趋势，浸泡5 ～12 d各岩样声速又出现一个上升期，数值变化较第1 个上升期明显，到第12 d 后声速显著下降。个别岩样浸泡后出现大的裂缝，无法测量声速，如M5 岩样在浸泡13 d后无法测得声速。

3.4 声速与影响因素的相关性

水-岩作用下煤矸石试样声速的影响因素有浸泡天数t、煤矸石质量m、煤矸石密度ρ、组分、溶液pH值、Ca2＋浓度C1、Mg2＋浓度C2等。根据试验结果，运用灰色相对关联度理论［10］，分别计算出声速与各影响因素的灰色相对关联度，该值越大，表明该参数的影响越大，从而得到最显著性的影响因数。首先求出煤矸石声速及各影响因素等各参数的算术平均值，再用各次试验测得的实际参数值除以相对应的平均值，即可得到各参数的均值映射，称为均值像X0。影响参数：浸泡天数t、岩样质量m、岩样密度ρ、溶液pH、Ca2＋浓度C1、Mg2＋浓度C2的均值像为变量X1。本文用Matlab软件编程运算得到相对灰色关联度值，如表2所示。

表2 声速v与各影响因素的灰色关联度计算结果

由表2 可知，所有关联度系数都大于0.5，在影响浸泡煤矸石声速的因素中，镁离子浓度的影响最大，之后依次是钙离子浓度、pH 值、密度、质量、时间。计算结果表明：水岩作用下溶液中离子浓度、pH 值对岩样的声速值有比较显著的影响；岩样密度及浸泡时间对声速的变化也有一定的影响。

4 基于响应面法建立声速的多元回归模型

综合灰色关联度计算结果及溶液-煤矸石的相互作用，通过Minitab 软件利用响应面法［16］分别选取2组参数来建立声速的2 个预测模型：预测模型1 选用镁离子浓度C2、密度ρ、时间t 参数；模型2 选用镁离子浓度C2、钙离子浓度C1、密度ρ 参数。对于选定的10 个煤矸石岩样，两个预测模型分别与实际声速测量值的相关性系数计算结果如表3 所示。

表3 声速预测模型相关性系数计算结果

根据表3 可知：所建立的声速多元预测模型1 的相关性系数平均值为86.605%，高于模型2 相关性系数的平均值76.478%，说明采用浸泡过程中溶液中的镁离子浓度、矸石的质量密度及浸泡天数可以较好地预测煤矸石在浸泡过程中的声速v。

以M15 煤矸石试样为例，由镁离子C2、密度ρ、时间t所建声速的回归模型1：

由式（1）可给定镁离子浓度、矸石的质量密度及浸泡天数计算出声速的预测值，绘制声速实测值与预测值的对比曲线见图6 所示。

图6 声速实测值与预测值的对比曲线

5 结 语

本文基于水化学液浸泡试验及声速测试，研究了煤矸石浸泡后溶液中钙、镁离子浓度以及矸石质量、密度、声速等的时变规律，在此基础上用Mintab 软件统计模块进行响应曲面设计，建立了声速的多元回归模型，结果表明：声速与溶液中镁离子浓度、矸石密度及浸泡时间有较明显的相关性，所建立的回归模型可较好地预测水岩作用下煤矸石中的声速值。进一步拟对矸石各组分对声速的影响进行相关性分析，用SEM电镜扫描及能谱测试，获取矸石的组分；扩大试验数据量，以取得更多关键影响因素来建立煤矸石声速的回归模型。