磁场预退火处理对CGO钢组织与织构的影响

宿鹏吉， 麻永林， 董丽丽,2， 杨雪峰

(1. 内蒙古科技大学 材料与冶金学院， 内蒙古 包头 014010；2. 内蒙古包钢钢联股份有限公司 技术中心， 内蒙古 包头 014010)

取向硅钢是含硅量0.5%～4.5%的硅铁合金[1]，作为一种软磁材料，因其优异的低铁损、高磁感性能，已广泛应用于电工电子行业[2]。为了得到优异的性能，取向硅钢在生产中必须得到尽量多的单一Goss织构(即{110}<001> 织构)，因此控制织构的含量，尤其是有利织构，对控制产品最终的性能有着极为重要的意义[3]。

磁场预退火处理技术作为一种退火技术，目前已推广应用至取向硅钢的生产中。Huang等[4]研究发现，在1 T脉冲磁场下进行热处理时，磁场能够使取向硅钢中的低能边界增多，并且影响其晶粒尺寸和晶粒取向。刘立华[5]研究发现，在不同退火温度下对CGO钢沿轧向分别施加1 T和2 T脉冲磁场时，均会增强{111}<112>织构，抑制{111}<110>织构，认为磁场促进了易磁化{111}<112>织构长大的同时抑制了不易磁化{111}<110>织构的长大；李莉娟等[6]研究发现退火时间一定时，施加小于1 T的脉冲磁场能够提高取向硅钢的磁性能。目前磁场退火的研究集中于强磁场对材料组织和性能的影响，还未见有关低强度脉冲磁场下热处理对取向硅钢组织和织构影响的文献报道。

本文在取向硅钢二次冷轧之后、高温退火之前进行低强度脉冲磁场预退火处理，研究了施加不同磁场强度的脉冲磁场对取向硅钢组织和织构的影响，以期在提高产品最终磁性能方面提供一种有效的方法。

1 试验材料与方法

1.1 试验材料

试验材料为某厂生产的0.27 mm厚CGO钢，其主要化学成分如表1所示，原生产工艺流程为：钢带→一次冷轧→脱碳退火→二次冷轧→预退火→高温退火→拉伸平整退火。现拟将预退火工艺改为施加脉冲磁场的预退火处理，研究其对取向硅钢组织和织构的影响。

表1 CGO钢的主要化学成分(质量分数，%)

1.2 试验方法

取30 mm×300 mm的薄片试样，通过夹具送入实验室自行设计的管式退火炉(如图1所示)内进行脉冲磁场退火处理。该脉冲磁场退火炉系统主体包括炉体、控制面板系统、冷却水系统和外接电源柜。炉内能量由热阻丝提供，温度升降由控制面板系统调节，可实现对炉内温度的实时监控与速率调节，冷却水保证炉体安全。

图1 脉冲磁场退火炉系统示意图Fig.1 Schematic diagram of the pulsed magnetic field annealing furnace system

试验时退火试样放置在炉膛中心位置，保证其受热均匀，待炉温达到设定温度760～800 ℃后，开启脉冲电源施加脉冲磁场，磁场处理结束后关闭脉冲电源并取出试样空冷至室温，具体试验参数如表2所示。

表2 脉冲磁场预退火工艺参数

从经过磁场预退火处理后的试样上切取8 mm×10 mm的样片，对待观测横截面进行不同粒度的砂纸打磨、机械抛光、4%硝酸酒精溶液腐蚀后，通过光学显微镜(4XC-TV)观察显微组织，并用Nano Measurer 1.2晶粒测量软件统计晶粒度数据。再切取15 mm×20 mm的样片，对待观测横截面进行不同粒度的砂纸打磨、机械抛光后，通过XRD技术(D8 Advance)分析样片的宏观织构，得到ODF图与取向线数据后分析预退火处理后特定取向线上织构的强弱。

2 试验结果与分析

2.1 脉冲磁场对预退火阶段取向硅钢组织的影响

图2所示为施加不同脉冲磁场预退火热处理后试样的显微组织和晶粒尺寸分布，表3为采用Nano Measurer 1.2晶粒测量软件统计的晶粒尺寸数据。可以看出，随着脉冲磁场强度的增加，试样的平均晶粒尺寸也随之增加。产生这种情况的原因是脉冲磁场能够为取向硅钢的回复与再结晶提供驱动力，有效促进晶核的形成过程[7]。脉冲磁场同时也可以提高晶界移动的驱动力，使再结晶晶粒尺寸增加，晶粒尺寸趋于均匀化[8]。

图2 不同脉冲磁场预退火处理后试验钢的显微组织和晶粒尺寸分布(a)工艺1；(b)工艺2；(c)工艺3；(d)工艺4Fig.2 Microstructure and grain size distribution of the tested steel under different pulsed magnetic field pre-annealing treatments(a) process 1； (b) process 2； (c) process 3； (d) process 4

由表3可知，加磁时间缩短，试样平均晶粒尺寸均有不同程度增加，可见缩短加磁时间有利于再结晶晶粒尺寸增加；同时，脉冲磁场频率改变后，其晶粒尺寸几乎没有变化，故频率并不是影响试样平均晶粒尺寸的因素。

表3 脉冲磁场预退火热处理晶粒尺寸统计

2.2 脉冲磁场对预退火阶段取向硅钢织构的影响

图3所示为施加不同脉冲磁场预退火热处理后试样的ODF图，图4为不同取向线上的织构分布。由图3 可以看出，经过磁场预退火处理之后，取向硅钢主要织构有γ织构，其中{111}<112>织构强度最高可达2.53，另外还有强的铜型织构{112}<111>，强度可达4.24左右，存在部分强度不高的Goss织构，普遍认为这部分Goss织构起源于热轧板次表层的微区中[1,9]，作为高温退火后Goss织构异常长大的晶核基础。

图3 不同脉冲磁场预退火处理后试验钢的ODF图(φ2=45°)(a)工艺1；(b)工艺2；(c)工艺3；(d)工艺4Fig.3 ODF maps of the tested steel under different pulsed magnetic field pre-annealing treatments (φ2=45°)(a) process 1； (b) process 2； (c) process 3； (d) process 4

图4 不同脉冲磁场预退火处理后试验钢不同取向线的织构分布(a)α取向线;(b)γ取向线;(c)η取向线Fig.4 Distribution of texture in different orientation line of the tested steel under different pulsed magnetic field pre-annealing treatments(a) α orientation line; (b) γ orientation line; (c) η orientation line

由图4可以看出，施加不同的脉冲磁场对取向硅钢取向的促进或抑制规律是一致的，其中对有利织构{111}<112>的促进作用明显，尤其在磁场强度为20 mT，加磁时间为1 min时最明显。{111}<112>织构对取向硅钢来说是至关重要的，因为在回复和再结晶阶段，Goss织构在异常长大期间对织构的吞并顺序有着一定的选择性，会优先选择吞并有利织构{111}<112>等，并且{111}<112>织构一般分布在Goss晶粒周围，而{111}<112>织构是Goss织构沿着<110>轴经过35.3°旋转后得到的[9]，所以研究其分布状态对提高取向硅钢性能有着极大的帮助。{111}<110>织构作为γ面织构同样是对取向硅钢有利的织构，尽管其强度较{111}<112>织构小，但是能够为Goss织构的长大提供基础，{111}<110>和{111}<112>织构均与Goss织构保持大迁移率[10]，所以说提高γ面织构强度对最终产品性能的提升至关重要。而{112}<110>织构是取向硅钢中的不利织构[11]，在回复再结晶阶段会阻碍Goss织构的长大，施加脉冲磁场后，不利织构的强度可降低至0.53。

3 结论

1) 随着脉冲磁场强度的增加，平均晶粒尺寸增加。当脉冲磁场强度由14 mT增加为20 mT和40 mT时，试样平均晶粒尺寸分别增加了1.61%和9.59%，进一步改变脉冲磁场频率时，试样平均晶粒尺寸仅进一步增加10.13%，因此脉冲磁场频率并不是影响试样平均晶粒尺寸的主要因素，而且缩短加磁时间有利于再结晶晶粒尺寸增加。

2) 施加脉冲磁场对有利织构{111}<112>的促进作用明显，在退火温度为760～800 ℃，退火时间为5 min时，施加脉冲磁场的磁场强度为20 mT，加磁时间为1 min时的效果最好。