原子吸收分光光度法测定饲料中重金属铅的检测与分析

摘要：应用原子吸收分光光度法对来自某地区90批次饲料样品进行重金属铅含量的检测。结果表明，饲料中重金属铅含量的平均回收率为81.4%～99.2%。显示该方法具有灵敏、准确的特点，符合现行饲料检测标准的要求。有一定数量饲料样品铅含量比较高，但均符合国家饲料卫生标准，相关部门应引起重视。本研究对饲料企业产品检测和基层检测机构有一定的参考价值。

关键词：饲料；铅；原子吸收分光光度法

铅是我们日常生活中较为常见的重金属，其性质稳定，毒性强，对动物机体危害很大。主要损害动物的造血系统、生殖系统和神经系统等，可造成神经系统紊乱、贫血、肾病、公畜不育、母畜流产和胎儿畸形等临床病症。铅可残留在动物的肌肉、乳汁等动物产品中，而饲料中铅含量超标是引起动物产品中铅污染的重要途径。饲料中的铅主要来源于环境污染、土壤污染、矿物质原料等，而石粉等矿物质原料是饲料中铅的最主要来源。2017年10月发布的饲料衛生标准GB13078-2017中对饲料中铅的限量值做了明确详细规定。本研究旨在应用火焰原子吸收法进行饲料中重金属铅的检测分析，同时对某地区饲料中铅含量的数据进行收集研究，为饲料行业监管部门提供客观依据。

1.1 仪器和设备

ZEEnit700P型原子吸收分光光度计，配有火焰原子化器，铅的空心阴极灯；ME204E型电子分析天平（感量：0.0001克）；SM-2.8-10型茂福炉；无灰滤纸（不释放矿物质）；瓷坩埚（没有被腐蚀内层光滑，使用前用0.6摩尔/升盐酸溶液浸泡12小时以上，用去离子水冲洗干净备用）；EH35？Aplus型可调式电热板；可调式电炉；小型饲料粉碎机。

1.2 试剂和材料

水：符合GB/T？6682中要求的一级水；硝酸（优级纯）；常用玻璃器皿（使用前用0.6摩尔/升盐酸溶液浸泡12小时以上，用去离子水冲洗干净备用）；硝酸铅（光谱纯或基准试剂，含量≥99.99%）。

90批次饲料样品，分别于2019～2021年不同时期在某地区多家饲料生产企业随机抽取，实验分9次进行，每次检测10批次样品。样品编号为：SY/ SL001～SY/SL090。

1.3 方法

1.3.1 溶液和标准品的配置 0.6摩尔/升盐酸溶液：准确量取5毫升盐酸，用水稀释定容至100毫升，混匀即得；6摩尔/升盐酸溶液：准确量取50毫升盐酸，用水稀释定容至100毫升，混匀即得；6摩尔/升硝酸溶液：准确量取43毫升硝酸，用水稀释定容至100毫升，混匀即得；0.5摩尔/升硝酸溶液：准确量取3.6？毫升硝酸，用水稀释定容至100毫升，混匀既得。

铅标准储备溶液（1.0毫克/毫升）：准确称量1.5980克硝酸铅，用10毫升硝酸溶液（6摩尔/升）溶解完全，转移至经检定的精准1000毫升容量瓶中，加水定容至刻度，混合均匀，储存于聚四氟乙烯瓶中，4℃保存，有效期为6个月；铅标准中间溶液（10.0微克/毫升）：准确吸取1.00毫升铅标准储备溶液（1.0毫克/毫升）于经检定的精准100毫升容量瓶中，加水定容至刻度，混合均匀，现用现配。

1.3.2 样品处理（干灰化法） 干灰化法适用于含有机物偏多的配合饲料、浓缩饲料、饲料原料和精料补充料，每批次样品采集2公斤，用四分法缩分至250克，充分磨碎过0.3毫米孔径筛，保存于密封完全的密封袋中待检。

每个样品平行做两份试样，精密称取5克（精确到0.0001？克）置于经处理好的瓷坩埚中。将瓷坩埚放在可调试电炉上，100～300℃缓慢加热炭化直至无烟，避免温度过高或急剧升温导致试样燃烧飞溅。然后将瓷坩埚放入已预热至550℃的茂福炉中灰化2～4小时，如果有少量颗粒，滴入适量6摩尔/升？硝酸溶液润湿残渣，重复以上炭化过程，冷却后加水2毫升将炭化物质润湿。瓷坩埚冷却后取6摩尔/升盐酸溶液5毫升，一边缓慢加入一边转动瓷坩埚，直到不产生气泡，将剩余盐酸溶液加入后，再加入5毫升硝酸溶液（6摩尔/升），转动瓷坩埚置于可调试电热板上直至消化液2～3毫升（谨防液体溅出）。冷却后，加适量水将消化液转移至经检定的50？ mL容量瓶中，反复多次加适量水冲洗瓷坩埚，洗液并入容量瓶中，定容至刻度，混合均匀，用无灰滤纸过滤（炭化物及颗粒切勿掉入容量瓶中，以免堵塞吸液管），待检。同时制备空白对照溶液。

1.3.3 标准曲线绘制及样品测定 分别移取铅标准中间液0毫升、1.0毫升、2.0毫升、4.0毫升、8.0毫升（推荐使用，可根据样品中铅含量调整取值范围）于经检定的50毫升容量瓶中，加入6摩尔/升？盐酸溶液1毫升，用水定容至刻度，摇匀，导入原子吸收分光光度计测定。用水调零，在283.3纳米波长处测定吸光度值，以浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。

准确称量0.5000克（精确到0.0001克）棉粕或肉骨粉（不含铅的饲料样品）两份，添加浓度为配合饲料的限量标准以及限量标准2倍，作为质控样品，计算加标回收率。

在同等的试验条件下，测定试剂空白和试样处理液，应用吸光度值与标准曲线进行计算定量。

1.3.4 数据处理

2.1 标准曲线分析

由图1可以看出相关系数R=0.999876738，特征浓度=0.10136毫克/升，表明吸光度和浓度线性相关合理，检测器灵敏度高，标准品配制准确，原子吸收分光光度计性能正常、调试稳定。

2.2 方法回收率分析

本研究共进行9次试验，为了保证检测的准确性每次试验均附带两批次质控样品，添加回收浓度为，5毫克/公斤和10毫克/公斤，其回收率均在81.4%～99.2%，说明饲料样品干化法处理科学合理铅成分损耗小，原子吸收分光光度计运行正常，检测方法有效，测试数据可信、真实。

2.3 样品结果分析

本次试验判定标准依据中国农业标准汇编饲料卫生标准（GB13078-2017）。从表1可知，某地区从不同饲料厂家随机抽取的90批次饲料样品铅含量均符合国家饲料卫生标准规定，合格率为100%，但也有14批次饲料样品铅含量较高，接近了判定值，产蛋鸡饲料铅含量明细高于猪饲料铅含量。

饲料样品中铅的主要来源是矿物质添加剂特别是石粉，本次研究中共有14批次饲料样品铅含量较高，其中10批次是产蛋鸡饲料也就是这个原因，饲料生产企业和相关部门应注意把好石粉等矿物质原料的质量关。本次对某地区饲料样品铅含量抽样检测研究，表明该地区饲料样品铅含量基本符合国家饲料卫生标准要求，但14批次饲料样品铅含量接近判定值，存在较大潜在风险，相关监督管理部门应引起重视。

作者简介：曹忠君（1979-），男，硕士，高级畜牧师。主要从事兽药饲料畜产品药物残留检测工作。