煤的镜质体反射率测定方法对比研究

仇欢欢

(山西焦煤集团 煤焦销售有限公司， 山西 太原 030024)

煤的镜质体反射率是一种非常重要的表征煤化程度的煤岩学指标，是目前评价煤变质程度最好的指标。另外，镜质体反射率在煤炭分类、混煤鉴别、配煤炼焦、科学评价煤炭资源等方面都有十分广泛的应用，尤其是在混煤鉴别方面，是目前国家标准唯一认可的混煤鉴别手段[1]. 其测试技术在20世纪50年代已经达到了实用阶段，进入21世纪，煤岩测试技术取得了积极进展，并在更大范围内得到普及。随着图像采集和处理技术的发展，2010年以来，基于图像分析的煤岩自动测试技术得到越来越多的认可和应用[2].

目前，测定煤的镜质体反射率的国家标准分别有GB/T 6948—2008《煤的镜质体反射率显微镜测定方法》[3]，GB/T 40485—2021《煤的镜质体随机反射率自动测定—图像分析法》[4]，这两个国家标准分别代表测定煤的镜质体反射率的两种方法：传统光度计法和图像分析法。GB/T 40485—2021从2021年3月1日开始实施，图像分析法测定镜质体反射率在煤炭行业的应用已有十余年[2]，国家标准的发布与实施，规范了图像法测定镜质体反射率的具体步骤、图像采集参数设置、图像调入、检测结果精密度等内容，为从事煤质检测及研究的人员提供了操作指导，同时对图像分析法测定煤的镜质体反射率的普及起到了促进作用。对煤的镜质体反射率两种不同的测定方法进行对比研究，对煤质检测、煤质管理及研究都有重要的意义。

1 测定原理对比

两种方法的基础原理是一致的，是镜质体的反射光强对垂直入射光强的百分比，均是在显微镜下通过处理垂直入射光的反射光来测定镜质体反射率，但是处理反射光的原理和手段不同。

光度计法是通过光电转换器测定反射光的强度，与已知反射率的标准物质在相同条件下的反射光强度进行对比，一般情况下，光度计法测定的是镜质体最大反射率，显微镜光路中需要安装起偏器，入射光是偏振光。图像分析法用显微照相机代替传统的光度计，利用标准物质建立灰阶-随机反射率关系模型，根据该模型求取随机反射率值。图像法显微镜光路中不安装起偏器，入射光是自然光，测得的是镜质体随机反射率。

2 仪器设备、材料对比

两种方法都需要用到反光显微镜、自动载物台。光度计法的显微镜光度计系统中还包括光电转换器、光电倍增室、光度计接筒、起偏器等，显微镜光度计应符合MT/T 1053—2008《测定镜质体反射率的显微镜光度计技术条件》要求[5].

图像法采用的是图像采集系统和镜质体随机反射率自动测试系统，这两个系统替代了传统的光电转换系统和光度计。图像法的反光显微镜应符合MT/T 1053—2008中第3章的技术要求，选用50或32倍的油浸物镜。

两种方法所用到的油浸液、标准物质相同，均应满足其相应国家标准的要求。

3 样品制备及测定步骤对比

3.1 样品制备

两种方法的样品均可按照GB/T 16773—2008中所述方法制备粉煤光片或块煤光片[6].

3.2 测定步骤

测定过程中，两种方法前期准备工作基本相同，包括仪器启动、显微镜调节、照明调节、对中、仪器可靠性检查、仪器的标定等。显微镜调节时，应注意光路中是否需要安装起偏器。仪器的标定有所差别，光度计法是选取两个与试样反射率相近的标准物质在显微镜下进行标定，使显示的读数与其标准值之差不可大于标准值的2%，才能进行试样的测定。图像法是选用至少3个不同标准物质，建立工作线，通过验证工作线的准确性来进行仪器标定。

测定镜质体反射率的具体操作过程，两种方法差别较大，光度计法主要通过人工操作进行，对人员的操作技术及经验要求较高，对不同反射率值不同准确度下的最少测点数均有规定，最多可达到500点，测时较长，且测试结果不可追溯[7]. 图像法是通过显微照相机、自动调焦技术自动将煤岩显微图像采集到计算机上，自动确定镜质体的有效测点，根据灰阶-随机反射率模型，自动将各测点灰阶转换为随机反射率，操作者可按照国家标准的规定对图像中布置的测点进行取舍或位置调整，图像法的总测点数较多，有的可达上万。单一煤层图像数量要求不少于400幅，混配煤或未知属性的样品，图像数量要求不少于900幅[4]，测试结果可实现追溯和审核。

从两种方法的测试过程可知，与传统的光度计法相比，图像分析法的测试效率更高、操作简便、布点均匀、可自动识别煤岩组分、可实现测试结果的审核和追溯，同时在很大程度上解决了光度计法测试过程中操作者的主观性问题，降低了操作者的劳动强度。

4 结果表述对比

传统光度计法的测定结果一般包括镜质体最大反射率平均值、标准差及最大反射率直方图。图像法的测定结果包括随机反射率平均值、标准差、变异系数(C.V)及随机反射率直方图。两种方法测定结果的运用均需要结合镜质体反射率、标准差、反射率直方图等进行综合考虑。

5 精密度要求对比

GB/T 6948—2008规定了镜质体最大反射率和镜质体随机反射率在不同测值范围内的重复性限和再现性限。GB/T 40485—2021规定了镜质体随机反射率不同测值范围内的重复性限和再现性限。两种方法可以达到的精密度水平基本一致。光度计法与图像法的测值相近，图像法的标准差略大于光度计法，满足国家标准要求[7].

6 结 论

1) 煤的镜质体反射率的两种测定方法样品制备、油浸液、标准物质、精密度要求基本一致。

2) 两种方法处理反射光的原理、仪器设备、测定步骤、结果表述均有较大差别，其中最核心的区别是图像分析法利用图像采集系统、镜质体随机反射率自动测试系统代替了传统光度计法中的光电转换器和光度计，操作简便、布点均匀、可自动识别煤岩组分、可实现测试结果的审核和追溯，缩短了测试时间，提高了工作效率，降低了操作者的劳动强度。

3) 两种方法测定结果的运用均需要结合镜质体反射率、标准差、反射率直方图等进行综合考虑。图像分析法的国家标准结果表述中引入了新指标—变异系数，通过该指标可对单种煤和混煤进行更科学、合理地判断。