固井材料动态固化硬度描述及评价方法探索

张睿辉,史 俊**,王立玮,朱明明

(1.西安石油大学 化学化工学院,陕西 西安 710065；2.川庆钻探工程有限公司长庆钻井总公司,陕西 西安 710065)

固井是一项风险大的隐蔽性井下作业工程，安全施工及固井质量至关重要[1-4]。依据国内外固井作业的发展，发明了一系列固井材料。固井材料的使用贯穿于钻井完井修井过程中，所以为了实现全井安全生产，需对固井材料的固化过程进行描述。固井材料的固化硬度是衡量其固化过程的重要指标，与流动性、固化强度等性能密切相关。硬度不仅影响配制和泵送过程，同时对施工的安全性有很大影响，引起配制不均匀、无法泵送挤封、固结钻头等安全问题，进而影响固井效果[5-6]。

传统硬度评价方法为按照标准试验方法配制好试样，养护到指定龄期进行抗压试验测试，传统方法测定结果单一[7]。质构测定法模拟抓握过程，追踪力值变化，对结果进行量化，评价结果更客观[8]，并且克服了传统测定仪器花费时间长、测定结果单一的特点，可实现多参数对样品进行描述和评价。堵漏工作液作为固井材料时，质构仪可以对堵漏工作液动态固化硬度进行测定和描述，实时对堵漏工作液进行检测得到相关曲线。本研究仅对硬度进行评价，利用质构仪建立堵漏工作液固化硬度测定评价方法，并对不同堵漏工作液样品进行测定，为监控堵漏工作液固化过程和改善其性能、保证施工安全性提供基础数据和参考依据[9]。

1 材料和方法

1.1 材料与仪器

试验所测堵漏工作液样品主要由无机或有机固结材料配制而成。堵漏工作液配方：基浆+20%～30%无机或有机固结材料+10%～20%固体填料。

Universal TA 质构仪，上海腾拔仪器科技有限公司；水泥单温强度养护箱，辽宁贝斯瑞德石油装备制造有限公司；高速搅拌器；电子天平。

1.2 实验方法

1.2.1 样品的制备

根据堵漏工作液配方(基浆+20%～30%无机或有机固结材料+10%～20%固体填料)，首先将无机或有机固结材料与基浆混合均匀，然后加入固体填料，搅拌至均一体系即可。将配制好的堵漏工作液装入密封容器，在恒温恒湿的环境内养护，使其固化。

1.2.2 硬度的测试

仪器设定:安装探头、选择下压测试类型以及对测试前速度、测试速度、测试后速度、压缩位移等参数进行设定，测试前对质构仪的接触力量和返回高度进行选择。

样品测试:将养护后的样品放置在质构仪检测平台中间，启动仪器并按照设定参数运行，系统记录力值变化过程，每个样品测试5次，计算其所受最大感应力的平均值，以F表示硬度。F值越大，说明样品的硬度越大；反之，F值越小，说明样品的硬度越小。

1.3 质构仪的工作原理

质构仪是通过模拟人的触觉分析检测物理特征的仪器,探头接触到样品时感应到样品对探头的反作用力,主机将力学信号传递给到电脑, 并转变为数字记录和图形表示, 快速直观的描述样品的受力情况[11-12]。

2 结果与分析

2.1 质构仪测试方法的建立

2.1.1 测试探头的选择

根据测试要求和样品的性质，选择合适的测试探头。质构仪可供选择的测试探头有柱形探头、针型探头、球形探头等，也有延展性装置、拉伸试验装置等[16-19]。本研究需要将样品的硬度由质构仪探头所受到的感应力来表示，因此经过比较筛选，柱形探头更符合测定的要求。所以，选择柱形探头[20]。

2.1.2 测试速度

测试速度在1～5 mm/s 之间改变，其余条件不变，考察测试速度对样品所受感应力的影响结果见图1。。当探头测试速度增大时，样品所受感应力测定值随之上升，所测得的感应力相对标准偏差变化趋势不稳定，说明测试速度对相对标准偏差以及检测方法的重复性有显著的影响。由图1可知，当测试速度为 2 mm/s 时，感应力相对标准偏差最小为3.13%，方法的精准度较高，重复性较好。所以，测试速度选择为 2 mm/s。

图1 测试速度的变化对样品所受感应力的影响

2.1.3 测试前速度

测定样品的硬度主要是探头从接触样品至压缩目标位移，并返回至初始位置，这段时间内测试探头所受的最大感应力来表示。测试开始前，探头保持设定速度向样品靠近，确保测试前速度对所得的最大感应力没有直接影响。但测试前探头速度与测试速度相差较大时，容易造成系统设定的测试速度与实际速度不符合，仪器容易发生延迟启动分析的情况。因此，根据测试速度决定测试前速度，选择测试前速度为 3 mm/s。

2.1.4 测试后速度

不同测试后速度对样品所受感应力的影响见图2。由图2可知，样品所受的感应力和其相对标准偏差较为稳定，变化值较小，所以测试后速度的大小对样品所受感应力的测定值及其感应力相对标准偏差影响较小。为了让检测探头快速恢复至初始位置，应该选择稍大的测试后速度。当堵漏工作液流动性较大时，测试后速度较小，样品有机会在检测探头上流动，可测得工作液的黏度。所以设定测试后速度与测试速度相同，均为 2 mm/s。

图2 测试后速度的变化对样品所受感应力的影响

2.1.5 压缩位移

不同压缩位移对样品所受感应力的影响见图3。样品在压缩过程中对测试探头的作用力越大,压缩变形越大,探头受力越大,表现为硬度越大[21]。样品所受感应力随着压缩位移的增大而上升，当压缩位移小于 15 mm 时，感应力的变化较大；当其大于 15 mm时，感应力的变化趋于稳定。当压缩位移大于 10 mm 后，感应力的相对标准偏差呈上升趋势；当压缩位移为 10 mm 时，感应力相对标准偏差最小为5.07%，因此选择压缩位移为 10 mm。

图3 压缩位移的变化对样品所受感应力的影响

2.1.6 方法的重复性测试

通过对质构仪测定感应力的参数进行对比，最终确定探头选型为柱形探头，测试前速度为 3 mm/s，测试速度为 2 mm/s，测试后速度为 2 mm/s，测试压缩位移为 10 mm。在上述参数条件下，使用该方法对样品进行 12 h 内、8 d 内的测定，以及对应的相对标准偏差进行考察。12 h 内是指，连续 12 h 每小时对同一样品进行重复检测；8 d 内是为连续 8 d 内每天对同一样品重复检测。测试结果见表1、表2和表3。由结果可知，该方法 12 h 内、8 d 内相对标准偏差分别为6.5%和4.46%，相对标准偏差较小，说明该方法测定结果精密度较好，方法的重复性越好。

表1 固化样品12 h内所承受感应力的重复性实验

表2 固化样品8 d内所承受感应力的重复性实验

表3 重复性实验测试结果

2.2 堵漏工作液固化硬度的测定

2.2.1 质构仪监控堵漏工作液固化过程

模拟地层温度条件对样品进行养护，根据2.1选定参数，以 30 min 为观察周期，用质构仪对两种堵漏工作液固化过程进行测定，结果如图4所示。由结果可知，堵漏工作液1的感应力在 200 min 迅速增长，说明堵漏工作液1开始固化；堵漏工作液2的感应力增加幅度比较平缓，400 min 开始增加，堵漏工作液2开始固化，堵漏工作液测得的感应力越大，表明其固化硬度越大。从图4中可知，该方法测得不同材料堵漏工作液的感应力存在差异，表明质构仪可以检测不同材料的堵漏工作液，对堵漏工作液动态固化过程可以进行监测和量化。将感应力迅速增大的时间，确定为堵漏工作液开始固化时间，以此作为参考，确保有充足的配浆、泵送、起钻时间，防止出现无法泵送挤封、固结钻头等安全问题，从而实现安全施工。因此研究堵漏工作液固化过程中感应力的变化对监控工作液固化过程有重要的参考意义。

图4 不同类型堵漏工作液固化过程测得的感应力

根据参数运行仪器，对不同固化阶段的堵漏工作液进行测定，得到相应的感应力。表4为动态固化过程参数，对于监控和描述堵漏工作液的固化状态有参考价值。

表4 质构仪监控固化过程参数

2.2.2 不同固结材料含量堵漏工作液的测定

为了保障堵漏工作液固化硬度和固化时间，在制备过程中采用加入固结材料的方式来提高固结体的硬度和控制固化时间。将分别含10%、15%、20%、25%固结材料的工作液在一定温度条件下进行养护，测定堵漏工作液动态固化过程中感应力的变化。结果如图7所示，固结材料含量对所测感应力有显著的影响，随着固结材料含量的增加，堵漏工作液所受感应力增长明显，上升的速度显著提高。当堵漏工作液中固结材料的含量小于15%时，堵漏工作液所受感应力上升的趋势逐渐变缓，说明其固化所需时间较长；当固结材料增加到25%时，1.5 h 时感应力上升到了 203.48 N，固化速度快，所需固化时间短。

图5 不同固结材料含量对感应力的影响

2.2.4 不同固体填料堵漏工作液的测定

固体填料的加入不仅可以降低成本，而且不同种类的固体填料还影响着堵漏工作液所承受的感应力[22-23]。将含有固体填料HD-2、HD-2+云母+DF-A、NTS-M、3～5mm石子、HD-2+YHM的堵漏工作液在恒温条件下养护，考察不同固体填料对固结体感应力的影响，结果如图8所示。由图8可知，对于加入HD-2+云母+DF-A固结体所受感应力最大；加入HD-2固结体所受感应力最小；加入NTS-M、3～5mm石子、HD-2+YHM固结体所受感应力较为接近。所以，堵漏工作液中应该加入HD-2+云母+DF-A混合固体填料，形成的固结体所受感应力最大，硬度最大。

图6 不同固体填料对感应力的影响

3 结论

1)质构仪可以描述堵漏工作液的固化硬度，且该方法重复性较好，对于监控堵漏工作液固化过程和保证施工安全性也有积极的现实意义。质构仪对堵漏工作液检测适宜的条件为：单次压缩模式下选用柱形探头、测试前速度为 3 mm/s、测试速度为 2 mm/s、测试后速度为 2 mm/s、压缩位移为 10 mm。

2)由质构测定法检测堵漏工作液的动态固化过程可知，不同材料的堵漏工作液，固化过程存在明显差异，并可以对堵漏工作液动态固化过程硬度进行监测和量化。因此，该方法可以作为固井材料硬度的评价方法。

3)对不同固结材料含量和不同固体填料种类的堵漏工作液的硬度测试表明，固结材料含量越多，堵漏工作液硬度上升越迅速；固体填料的种类也对堵漏工作液的硬度产生影响。因此，此方法可以根据定时定温固化的需求，确定固结材料的加量范围和固体填料种类，以确保固井质量和安全性。