胶合板用小麦淀粉水解液改性胶粘剂的制备

黄强

摘  要：研究是在碱-酸-碱条件下以小麦淀粉、硫酸、尿素、甲醛为原料，辅以三聚氰胺为增强剂合成环保型木材胶粘剂，其环保性能达到国家E1级。通过单因素法探讨了硫酸加入量对小麦淀粉水解时间的影响。

关键词：水解;小麦;淀粉

本文通过加入硫酸对小麦淀粉进行改性增强其化学活性，利用改性小麦淀粉水解糖，在交联剂诱导作用下，与尿素，甲醛反应合成制备低价格、清洁型、高强度、高固体含量、贮存期长和粘接性能好的耐水木材胶粘剂。使所制胶粘剂各项性能指标达到脲醛树脂胶粘剂的国家标准，具有较好的胶合强度和使用性能。

1 实验设备及原料

1.1 实验设备：电热恒温水浴锅，北京科伟永兴仪器有限公司;精密增力电动搅拌器，金坛市科析仪器有限公司;XLB100-D型平板硫化机;MJ-263C1-28/45 精密推台锯，山东东维木工机械有限公司;CMT550微机控制电子万能实验机，深圳市新三思材料检测有限公司等

1.2 实验原料：市售小麦淀粉;三聚氰胺，分析纯，天津市科密欧化学试剂开发中心;甲醛，工业级，广西高峰人造板有限公司;硫酸，分析纯，广东汕头市西陇化工廠;氯化铵，分析纯，成都市科龙化工试剂厂;市售桉树单板，425×425×1.70（mm）等。

1.3 小麦淀粉水解糖的制备和改性UF的制备

首先，制备小麦淀粉水解液，将270g水和5g硫酸加入四口烧瓶中，开搅拌机，再倒入150g小麦淀粉，升温。当温度升到68℃～72℃时反应液出现糊化，升温到76℃～80℃时边部开始水解。当升温到88℃～90℃水解完成，反应液颜色呈淡黄，此时开始利用碘酊检测水解液颜色变化，当水解液与碘酊反应呈暗紫色时，用30%的NaOH溶液调pH=7.5终止反应，在30℃下粘度达到50-55秒，降温35℃下料。

其次改性UF的制备，将甲醛加入四口烧瓶中用30%的氢氧化钠溶液调pH为8.0，加入第一次尿素，反应30min后加入三聚氰胺，升温至88～90℃开始保温30min;用30%的甲酸溶液调pH为5.0-6.5，保温30min后，测其粘度，直至粘度达到15～17s/30℃;加入第二次尿素的45%，升温到88-90℃，加入小麦淀粉水解液，10min后加入剩余第二次尿素;升温至88-90℃保温，直至粘度达到40～45s/30℃，加入第三次尿素调PH=7.5后在81±1℃保温20min，调pH为8.0降温至35℃放料。

1.4 胶合板的制备

使用尺寸为425mm（宽）×425mm（长） ，含水率8%的桉木单板。将调制好的胶粘剂按预先设定的施胶量置于单板上，用刮板缓慢刮平，使胶粘剂均匀涂布在单板表面，单板中每面的施胶量为30.1g。施胶完成后，让施胶的单板进行陈放10min左右，再进行组坯。组坯的时候，各单板按奇数层和纹理方向互相垂直的原则放置。将组坯后的单板夹于两张平整的钢板之间，送入型号为XLB100-D的平板硫化机中，进行预压各组实验均在温度为常温、压力为3.5～4.5MPa的条件下保压12min。设定热压时间（480s-540s）和热压温度（125℃～155℃），将预压后的板坯陈化一段时间之后，将板坯夹于两张铁板之间，放入热压机，闭合热压机进行热压。

2 实验设计方法及方案

本实验首先采用单因素法探讨了硫酸的加入量对小麦淀粉水解时间的影响，再采用三因素三水平的正交设计法进行实验配方的优化。

2.1 单因素法方案

本实验为了探讨硫酸的加入量对小麦淀粉水解时间的影响，因此只改变硫酸的质量，利用固定的下料粘度作为评定指标，其它因素不变;单因素的实验方案如表。

3 结果与分析

由上图可知，硫酸的加入量对小麦淀粉水解时间的影响非常明显，随着硫酸加入量的增加，水解时间明显缩短，当加入足够量硫酸时，硫酸对水解的影响减小。因此，在保证胶合强度的同时，可适量增加硫酸的加入量，有利于减少小麦淀粉水解的时间，以便提高生产效率。其中当加入量从5.4g增长到6.4g时影响是最大的，6.4g后反应效率放慢，由此可知硫酸加入量为6.4g时为较佳水解过程。

此外，随着填料的增加，调胶后胶液中的树脂量减少，在涂胶量不变时，实际树脂用量减少，从而使胶合板中的甲醛释放量降低。所以，填料的添加量也对游离甲醛释放量有一定的影响。

结论

本论文选用小麦淀粉为主要原料制备淀粉基木材胶粘剂，通过水解将小麦淀粉进行低分子化处理，利用交联剂的交联作用提高淀粉基木材胶粘剂的胶合性能和耐水性能。通过改变硫酸的添加量研究其对小麦淀粉粉水解时间的影响;利用正交设计方法对实验配方进行优化设计，得出的实验结果如下：（1）小麦淀粉改性UF木材胶粘剂外观为白色液体，水溶性好，固体含量为48.76%～51.35%，粘度为21.0～35.0s（涂-4杯，30℃），PH值为8.0～8.5;（2）硫酸加入量的多少对小麦淀粉水解时间的长短影响较大，随着硫酸用量的增加，水解时间缩短，在保证胶合强度的同时，适量增加硫酸的加入量，有利于减少小麦淀粉糊化时间，提高生产效率;（3）小麦淀粉水解液改性UF木材胶粘剂的合成工艺简单，生产工艺与现有脲醛树脂胶粘剂生产工艺相容性好，进行工业化生产无需改变生产设备;