烟草成分分析工作标准物质的确立

2022-07-16 08:49段丽
科学与财富 2022年4期
关键词:烟草

段丽

摘  要:烟草成分分析工作标准物质357#(烤烟)主要用作烟草及烟草制品成份分析的量值标准和对流动分析仪器稳定性的监控,以保证检测数据的真实性和准确性。仅适用于ALLIANCE连续流动化学检测仪。

关键词:烟草;成分分析;工作标准物质

1.标准物质定义、基本特性

1.1标准物质定义

标准物质名称在国际上还未统一。美国用标准参考物质SRM;西欧一些国家用认证标准物质CRM。国内已用过标准参考物质、标准样品、标样、鉴定过的标准物质、标准物质等名称。现在计量名词术语中统一用标准物质和标准样品。标准物质和标准样品分属国家技术监督局计量司的标准物质技术委员会和标准化司的实物标准技术委员会管理。这两个委员会对应于国际标准化组织ISO/REMCO。

1.2标准物质基本特性

1.2.1标准物质的材质应是均匀的,这是最基本特性之一。

1.2.2标准物质在有效期内,性能应是稳定的,标准物质的特性量值应保持不变。

物质的稳定性是有条件的、是相对的,是指在一定条件下的稳定性。物质的稳定性受物理、化学、生物等因素的制约;生化反应、生霉等生物因素都明显地影响物质的稳定性。而且不同因素的影响,往往又是交叉地进行。为了获得物质的良好稳定性,应设法限制延缓上述作用的发生。通常通过选择合适的保存条件(环境)、储存容器、杀菌和使用化学稳定剂等措施来保证物质良好的稳定性。

标准物质的有效期是有条件的,使用注意事项和保存条件,在标准物质证书上明确地写明,使用者应严格执行,否则标准物质的有效期就无法保证。

在此要注意区别保存期限和使用期限,如一瓶标准物质封闭保存可能5年有效期,但开封之后,反复使用它,也许2年就变值失效。

1.2.3标准物质必须具有量值的准确性,量值准确是标准物质的另一基本特性,标准物质作为统一量值的一种计量的“量具”去校准器具、评价测量方法和进行量值传递。标准物质的特性量值必须由具有良好仪器设备的多个实验室,组织有经验的操作人员,采用准确、可靠的测量方法进行测定。

1.2.4标准物质必须有证书,它介绍该标准物质的属性和特性的主要技术文件,是生产者向使用着提供的计量保证书,是使用标准物质进行量值传递或进行量值追溯的凭据。证书上注明该标准物质的标准值及定值准确度。在标准物质证书和标签上均有MC标记。

1.2.5标准物质必须有足够的产量和储存,能成批生产,用完后可按规定的精度重新制备,以满足测量工作的需要。生產标准物质必须由国家主管单位授权。

2.标准物质的分级

2.1一级标准物质代号为GBW,是用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值,若只有一种定值方法需要采取多个实验室合作定值。它的不确定度具有国内最高水平,均匀性良好,在不确定度范围值之内,并且稳定性在一年以上,具有符合标准物质技术规范要求的包装形式。一级标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产。

2.2二级标准物质代号为GBW(E),是用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定植方法定值,其不确定度和均匀性未达到一级标准物质的水平,稳定性在半年以上,能满足一般测量的需求,包装形式符合标准物质技术规范的要求。二级标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产。

3.工作标准物质

工作标准物质往往是为了实际工作的需要,某些检测水平较高的科研部门和企业,根据工作标准物质制备的规定要求自己制备的、用以满足本部门的计量要求,这样可以节省时间和金钱,同时也能达到实际工作要求。

4.烟草成分分析工作标准物质的确立

烟草成分分析工作标准物质357#(烤烟)主要用作烟草及烟草制品成份分析的量值标准和对流动分析仪器稳定性的监控,以保证检测数据的真实性和准确性。

4.1制备方法

选取云南烤烟,除去杂物,以旋风式磨机粉碎,过40目(0.25mm)孔径筛,筛后粒度在规定粒度以下部分占95%以上。混合均匀后,平衡水份。用洁净干燥的样品瓶分装,每瓶50±10g。密封后的样品采用-18℃低温保存。

4.2均匀性和稳定性检验

随机抽取样品,进行均匀性检验。取样量为0.5000g,分析结果经方差分析检验,样品的均匀性好。经长期的监控,证明稳定性良好。

4.3标准值与允许范围

每种成份的标准值由20次以上检测的结果共同定值。每种成份全部独立测量数据的平均值作为标准值,以延伸允许范围作为允许范围。

标准值与允许范围见表。

4.4使用注意事项

4.4.1样品用后密封、避光、10℃以下保存。长期不用时存放于-18℃低温条件下。

4.4.2使用时以80℃烘干4小时的重量为准。

4.4.3使用时每次都检测含水率。

4.4.4每周用郑州标准物质b进行校对,并认真记录。

4.4.5每次分析大批量的样品时每间隔10个样品插入一个工作标准物质,且每次检测误差控制在规定允许范围以内。超出规定范围则视此次检测失败,须重新检测。

4.4.6有效期限制2022年12月。

5.主要定值单位

云南省烟草烟叶公司烟叶技术中心理化分析室

6.结论

经长期的检测监控,证明烟草成分分析工作标准物质357#(烤烟)稳定性良好,能够满足检测的实际需求。可以作为烟草及烟草制品成份分析的量值标准,并适用于流动分析仪器稳定性的监控,以保证检测数据的真实性和准确性。

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