基于X射线衍射法的含石英脉硅质板岩封闭应力测量1)

佟业蒙 王 涛 叶维炜 王 莉

(北京科技大学土木与资源工程学院，北京 100083)

随着国民经济的发展，人类对地下空间开发的强度越来越大，人类向深地要资源、要空间、要安全的需求越来越强烈。面对越来越多的深部岩体工程，岩爆、冲击地压、矿震、洞壁劈裂、围岩分区破裂和巷道大变形等与能量转移和释放密切相关的岩石力学现象和工程问题愈加普遍[1-3]。

岩石封闭应力是经历了岩石形成、变质和构造运动的复杂历史后，在消除外力或不均匀的温度场等作用后仍留在岩石内的自相平衡的内应力[4-5]，是组成晶体或颗粒的潜在可恢复的弹性变形[6]。有学者试图用封闭应力观点来解释岩爆、分区碎裂化、岩芯饼化等岩石力学现象[7-9]。

文献[5,10]提出了“封闭应力”的假说，研究了内应变能的释放，探讨了应力包裹体在实际工程中的重要性。韩贝传等[11]在封闭应力基本方程的基础上，研究了岩石中封闭应力的形成机理。王思敬[12]详细地论述了岩石的地质本质性，提出封闭应力是原岩应力未能充分释放的表现。钱七虎等[13]提出岩石的非协调变形是封闭应力产生的重要原因。岳中琦[14]提出并论证在地质岩石和矿物中普遍存在的流体包裹体是一种具体、实在、可测量和计算的应力包裹体。耿汉生等[15]总结归纳了岩石封闭应力产生原因及表现形式，讨论了封闭应力与地下工程开挖之间存在的关联性。许宏发等[16]设计水泥基材料模拟了岩石基体、橡胶模拟流体包裹体的相似模拟实验，通过改变温度产生封闭应力，进而探究了含岩石封闭应力的理论计算公式。

目前，岩石中存在封闭应力的现象逐渐被人们所认识，相关学者开始了有针对性的尝试研究，但总体而言，该方向的研究还处于起步阶段，对岩石封闭应力的测试手段、确定方法还未形成成熟的技术体系，各种不同成分岩石中封闭应力的构成形式以及对岩石宏观力学行为的影响等方面还需要开展进一步的研究。本文利用X射线衍射仪，对含石英脉硅质板岩样本采用侧倾固ψ法测量了封闭应力的量值，确定了封闭应力的主应力方向；本文所提出的封闭应力的测量方法可为后续开展不同类型岩石封闭应力的观测和相关研究提供参考。

1 实验样品

本文实验样品选自内蒙古红岭矿区，该岩石样品成分主要为钠长石、石英、绿泥石等矿物，样品中含有一条石英脉（石英含量大于98%），该石英脉为侵入体，从岩石的形成机制上分析，石英脉附近含有封闭应力的可能性较高，故选定该岩石进行加工、处理，开展封闭应力的测试和研究。

岩石是一种多相、多晶体材料，基于X射线衍射（X-ray diffraction, XRD）技术的测试方法需要标定目标矿物，用特定矿物晶体的衍射图谱来确定测试区域的应力状态。本实验选用石英矿物标定岩石封闭应力的测试和计算方法。

由岩石样品制作的光薄片在偏光显微镜下的形态如图1所示，实验选取样品中含有纵向石英脉与横向石英脉，测试选取纵脉。石英颗粒大致均匀排布，粒径约40 μm；基体粒径较小。

图1 样品正交偏光显微镜照片Fig.1 Photograph of orthogonal polarizing microscope

基于XRD技术的封闭应力测试，对于岩石只能穿透约10 μm，测试结果反映样品表面的应力状态，所以如何加工、处理岩石，使表面形态尽可能反映岩石内部真实的微观结构显得至关重要。本次实验采用线切割方式进行样品加工，最大限度降低机械加工的干扰，样品尺寸为20mm×20mm×10mm ，确定测点测量方向分别为Φ= 0， π /4 ，π/2。测试岩样如图2所示，在石英脉及基体中设置测点。

图2 样品测点及测试方向示意图Fig.2 Schematic diagram of measuring point and direction of rock sample

2 基于XRD的岩石封闭应力测试原理及方法

2.1 应力测量原理

X射线衍射法是测量施加在各晶粒上弹性应力，通过测得多角度下衍射图谱，获得晶粒内特定晶面的间距，进而求得应力的方法。

对于理想的多晶来说，在无应力情况下，不同方向测得的某一族的晶面间距相等，当受到一定的应力时，特定晶面的间距会发生有规律的变化。如图3所示，衍射晶面法线与样品表面法线之间的夹角为ψ。如果岩石中存在压应力，ψ增大，晶体内部受到的力增大，晶面间距减小；反之，则存在拉应力。

图3 应力与不同方位同族晶面面间距关系Fig.3 Relationship between stress and plane spacing of homologous crystal planes at different orientation

布拉格定律是获得 X 射线衍射图的必要条件。当一束平行的X射线以θ角照射到原子规则排布的晶体上时，X射线向各个方向散射，当散射的X射线产生互相叠加增强的衍射现象时，称之为布拉格定律。图4为布拉格衍射示意图。当满足布拉格定律公式（1）[17]时，散射的X射线具有相同相位，形成合成衍射波，被探测器接受产生衍射图谱。

图4 布拉格衍射示意图Fig.4 Schematic diagram of Bragg diffraction

式中，d为平行原子平面的间距；λ为入射波波长，与选取的靶材有关；θ为晶面与入射角之间的夹角；n为整数，称为反射级数。

基于平面应力状态假设，根据弹性理论与布拉格定律，推导sin2ψ法应力计算公式[18]为

式中，K为应力系数，M为2θ与sin2ψ拟合直线的斜率，E为矿物晶体某晶面的弹性模量，ν为矿物晶体某晶面的泊松比，θ0为无应力时的衍射角，ψ为衍射晶面法线与试样表面法线之间的夹角。

2.2 测试仪器及参数

实验采用配备尤拉环的Bruker D8 Advance X射线衍射仪，衍射仪内部主要由X光管、探测器、样品台组成，如图5所示。

图5 Bruker D8 Advance X射线衍射仪Fig.5 Bruker D8 Advance X-ray diffractometer

仪器可以实现侧倾固ψ法测试需求，ψ角所在平面与测角仪2θ 扫描平面垂直，θ-θ联动。

选择Cu靶，点焦斑，工作电压40 kV，电流40 mA；光路：聚焦光路-Ni 滤波片-准直管直径2.0 mm进行测量。

2.3 测试过程

（1）对样品进行全谱测量，扫描步长0.1°，每步停留0.15 s，获得衍射角10°～158°范围内的衍射图谱，如图6所示。其中I为衍射光强，

图6 全谱测量Fig.6 Full spectrum measurement

（2）对所获得的衍射图谱进行物相检索，匹配#99-0088 PDF卡。

（3）选取衍射峰强度较高且无杂峰干扰的衍射峰，确定其所对应的衍射晶面；本次实验岩脉中选定（324）晶面、基体中选定（132）晶面作为封闭应力标定的特征晶面。

（4）根据该衍射晶面衍射峰的宽度，确定衍射角扫描范围，（324）晶面152°～156°、（132）晶面89.6°～92.4°，并采用步进扫描，扫描步长0.1°，每步停留时间0.6 s。

（5）采用侧倾固定ψ法进行测量，依次测量Φ= 0， π /4 ， π /2 方向下衍射图谱，逐步转动样品载物台，角度 ψ 取 0°，18°，27°，33°，39°，45°，扫描得到不同ψ下衍射图谱（图7）。

图7 石英脉测点 (324)晶面衍射图谱Fig.7 Crystal plane diffraction pattern of quartz vein measuring point (324)

3 岩石封闭应力确定

3.1 XRD数据处理

图7为实验样品石英脉测点在Φ= 0， π /4 ，π/2方向下获得衍射图谱，图谱中153.5°左右和155°左右对应的衍射峰分别为Kα1波和Kα2波产生，实验以Kα1波产生的衍射峰作为封闭应力的计算依据。由图7可以看出，ψ从0°～45°测得的衍射峰逐渐向右偏移，符合岩石内部存在应力的规律。将得到的实验数据采用高斯拟合，以确定Kα1波对应的位置（2θ值）。

图8为实验样品基体测点在Φ= 0， π /4 ，π/2方向下获得的衍射图谱，图谱中Kα1波和Kα2波分离不明显，为更准确获得峰位，采用Jade软件去除Kα2波，处理后的数据采用高斯拟合确定2θ值。由图8可以看出，ψ从0°～45°测得的衍射峰不存在明显偏移规律。

图8 基体测点 (132)晶面衍射图谱Fig.8 Crystal plane diffraction pattern of matrix measuring point (132)

以Φ= π /4 ，ψ= 0°衍射图谱的高斯拟合为例，拟合曲线如图9所示。同样方法，对石英脉 及基体测点Φ= 0， π /4 ， π /2 方 向下测得各衍射图谱进行高斯拟合，拟合数据如表1所示。

表1 不同测量方向2θ–sin2ψ拟合数据Table 1 Fitting data of 2θ–sin2ψ in different measurement directions

图9 Φ = π /4 ，ψ = 0衍射图谱高斯拟合Fig.9 Gaussian fit of Φ = π /4 , ψ = 0 diffraction pattern

绘制以2θ为纵坐标，sin2ψ为横坐标的散点图，利用最小二乘法进行线性拟合，图10(a)和图10(b)分别为Φ= 0时石英脉和基体的2θ–sin2ψ关系曲线。

图10 2θ-sin2ψ 直线拟合Fig.10 2θ-sin2ψ linear fit

直线斜率为M，M＞ 0时表示测试结果为压应力，M＜ 0时为拉应力；R为线性相关系数，R≥ 0.9时在本实验中认为存在线性相关现象，即测点区域内存在封闭应力。表2为石英脉及基体测点各测量方向2θ-sin2ψ线性拟合程度及斜率。石英脉测点拟合相关系数R均大于0.9，2θ-sin2ψ线性相关，测点区域内存在封闭应力；基体测点相关系数R均小于0.9，数据较为离散，2θ-sin2ψ线性相关度低。

表2 不同测量方向2θ-sin2ψ拟合数据Table 2 Fitting data of 2θ-sin2ψ in different measurement directions

3.2 封闭应力的主应力确定

对测试样品上石英脉测点处的3个方向根据测试结果进行计算，以确定岩石样品的表面应力状态。

定义封闭应力主应力为σ1和σ2，其中σ1的方向与Φ= 0， π /4 ， π /2 测量方向的夹角分别为φ，φ+π/4，φ+π/2，测得应力分别记为σφ，σφ+π/4，σφ+π/2；根据文献[19]求得3个方向的应力强度，再计算该处的主应力大小及方向，图11为测量方向与主应力方向关系示意图。

图11 测量方向与主应力方向关系示意图Fig.11 Schematic diagram of the relationship between the measurement direction and the main stress direction

（324）晶面弹性模量取115 GPa，泊松比取0.31，θ0取每个方向中ψ= 0° 时对应的弧度，石英脉测点分别为1.340 229 rad，1.340 16 rad，1.340 27 rad，Kα1波的波长 λ = 1.540 562 Å，根据式（2）及式（3）求得三个方向应力值及该处的主应力。封闭应力计算结果如表3所示，封闭应力在样品表面的分布如图12所示。

图12 封闭应力在样品表面的分布图Fig.12 Distribution of locked-in stress on the sample surface

表3 封闭应力计算结果Table 3 Locked-in stress calculation results

4 结论

基于XRD对含石英脉板岩样本采用侧倾固ψ法测量不同角度不同方向下的衍射图谱，计算了封闭应力的量值，确定了封闭应力的主应力方向。

（1）基于XRD技术开展岩石封闭应力的测量方法具有重复性好、无损等优势，以石英矿物为标定物进行测试时，石英颗粒粒径小于40 μm具有较好的测试精度。

（2）含石英脉硅质板岩样本在石英脉测点内在衍射角152°～156°扫描范围具有良好的独立衍射峰，选取（324）晶面衍射图谱，其衍射峰偏移方向具有一致性，符合封闭应力存在的衍射规律。

（3）测试并计算得到的封闭应力为压应力，最大主应力平行脉体走向（22.71 MPa），最小主应力垂直脉体走向（12.79 MPa）。

（4）含石英脉硅质板岩样品基体测试区域内，未测得2θ-sin2ψ线性相关规律。