二步合成法制备0.8PMN-0.2PT 粉体

2022-09-01 06:11张群飞马金明肖长江栗正新
佛山陶瓷 2022年8期
关键词:坩埚钙钛矿前驱

张群飞,马金明,肖长江,栗正新

(河南工业大学 材料科学与工程学院,郑州450001)

1 前言

弛豫铁电材料由于其非常大的压电响应和独特的介电行为而受到广泛关注。在含铅复合钙钛矿中发现了弥散相变和大频率色散的弛豫行为。在过去的几十年中,对由正常和弛豫钙钛矿铁电体组成的铅基固溶体的各种相变和晶体结构进行了许多实验研究[1]。而铌镁酸铅- 钛酸铅(PMN-PT)陶瓷具有高介电常数和高静电应变以及低磁滞现象,因此在多层陶瓷和致动器应用中受到广泛关注[2-4]。此外,它是多层陶瓷中钛酸钡的一种有吸引力的替代品,因为它可以在比钛酸钡更低的烧结温度下烧结,并且致动器中的压电陶瓷在室温下显示出较高的介电常数[5]。

铅基(Mg1/3Nb2/3)O3(PMN)材料制备过程中的主要问题是出现各种不良的焦绿石相,焦绿石相的存在会严重阻碍材料性能的发挥与提高,导致其介电损失较大,介电性能下降。为了获得高性能,材料必须是较纯的钙钛矿晶相,很少或没有焦绿石相。

2 实验

2.1 实验过程

根据计算得出摩尔比MgO:Nb2O5=1:1,用天平称量出各自所需样品质量。称量时先对所需质量较高的Nb2O5称量,后加入MgO。将称量好的MgO 与Nb2O5移入事先洗好的研钵中,在研钵中加入少量无水乙醇,然后进行研磨,直至粉末研磨均匀,将样品放入小坩埚中,并放入保温箱中110 ℃保温4 小时。将上述所得到的粉末放入炉中烧结,采用3 ℃/min 升温速率,在1100 ℃下保温4个小时,使Nb2O5和MgO 充分反应,得到后续所需的前驱体MgNb2O6。将所得的前驱体粉末MgNb2O6倒入事先准备的研钵中,加入少量无水乙醇进行二次湿磨。研磨后,将样品放于小坩埚中,放入干燥箱中,于110 ℃保温4 小时,使样品充分干燥,之后将烘干的样品粉末放入粉体袋中,以备后用。将上述合成的前驱体粉末MgNb2O6进行X 射线衍射,得出的结果与标准结果进行对比。

将制备好的MgNb2O6、Pb3O4、TiO2按照事先算好的比例依次称量,加入到研钵中,之后加入适量无水乙醇,进行研磨。在充分研磨至样品分布均匀,将所得粉体放入洗净的小坩埚中,置于烘箱中110 ℃烘干4h。将上述步骤中得到的混合样品放入坩埚中,为了保证样品的纯度,选用一个大的坩埚将其罩住,这样既能使样品反应充分,还能减少Pb 的挥发。之后将样品放入炉中,采用3 ℃/min 升温进行烧结,烧结完成后,随炉冷却得到0.8PMN-0.2PT 粉体。

2.2 样品表征

采用X 射线衍射仪(XRD,D8 Advance,Bruker,Cu-Kα,λ=0.15406 nm)来对样品进行物相分析,扫描角度为10°- 90°。使用扫描电子显微镜分析仪(SEM,JEOL JSM- 6010)对粉末样品进行微观结构分析。

3 结果分析

3.1 样品的晶体结构分析

图1 为使用两步合成法制备出前驱体MgNb2O6 的XRD 图。

图1 先驱体MgNb2O6 的XRD 图

从图1 中可以看出:MgNb2O6粉体的衍射峰很尖锐,峰型很好,说明所得样品结晶性较好,并对比标准试样XRD 图,确定样品为先驱体MgNb2O6。

图2 为不同温度条件下反应所制得的PMN-PT 粉末X 射线衍射图,温度950 ℃和850 ℃的杂质峰强度比900 ℃的杂质峰强度有所提高,并且钙钛矿相的峰强度相差不大,说明在900 ℃下烧结的PMN-PT 粉末所含杂质较少。由于图中三个温度的图线中都含有少量焦绿石相,可能是在反应过程中铅离子和铌离子之间的反应生成物会包裹住MgO,使镁离子无法参与反应,从而导致焦绿石相的生成。

3.2 样品的微观形貌分析

图2 不同温度下所得PMN-PT 粉末X 衍射图

在900 ℃下制备样品的SEM如图3 所示。由图3 可知:所得PMN-PT 粉体颗粒分散均匀,并且晶粒呈现类球型和部分片状的形状,晶粒尺寸在0.5 μm 到3 μm。

4 结论

图3 PMN-PT 粉末的扫描电镜图

用二步合成法制备得到0.8PMN-0.2PT 粉体。由XRD 图可以看出在烧结温度为900 ℃时所生成的杂质较少。由SEM图可知,所得PMN-PT 粉体颗粒分散均匀,并且晶粒呈现类球状和部分片状结构,晶粒尺寸在0.5μm到3μm 的范围。

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