一般分析试样与存查煤样测定结果核对允许差的确定方法解析

国能（福州）热电有限公司 刘荣国

煤炭生产、销售、使用和质量检验部门在制作试样、压缩原本煤炭样数据信息的过程中会分取存查煤样。存查煤样作为一般性的分析试样质量的方式能够有效提升试样分析的精准性，并为解决一系列的煤品纠纷提供重要参考支持。为此，在煤炭产品试样分析时会密切关注一般性分析试样和存查煤样测试结果之间的误差数值。为提升一般分析试样和存查煤样测试结果的精准性，需加强对煤炭样品数据信息核查的重视，通过选择适合的方法来减少测试误差，提高测试结果的精准性。

1 国能（福州）热电有限公司发展实际情况概述

抽检国能（福州）热电有限公司两个煤样四项指标信息，具体包含灰分、挥发分、全硫、发热量等信息，检测指标32频次，经过抽查检验发现入厂煤挥发分、发热有八频次不合格；发热量抽检合格全部是正偏差，每千克样品偏高0.42MJ，其中发热量有五频次不合格。

1.1 第一期、第二期热量和灰分超差的原因分析

实验室控制情况分析。电厂煤炭化实验室定期会通过选取标准煤样来对样本开展质量分析，随机抽查的2016年8月到9月的化验室灰分质量控制情况如表1所示，发现所选择的测试样本测试数值均在规定的标准数值内、但测试结果偏低，由此说明灰测定仪器设备存在一定的系统偏差；电厂内部自检查结果分析。对9.14日送检的第四期两个样品开展自检分析，发现除Ad 抽检结果和自检复查结果一致超差不合格外，其他两项指标的检测处于合格的状态。

表1 2016年8月到9月的化验室灰分质量控制表

入厂煤样制备情况分析。在2016年11月15日的时候抽查6个3mm 存查煤样，具体分析如表2。筛选分析结果证明，3mm 存查煤样通过3mm 圆孔筛筛上率数值为6%，没有完全符合通过3mm 圆孔筛规定要求，煤样选取不具备代表性；入厂存查煤样和报告值分析煤样的代表性分析。在2016年11月15日抽取六个入厂煤的3mm 存查煤样作为基本研究案例，将这些煤样信息全部通过3mm 的圆孔筛，之后从中选择数据信息制作出六个分析煤样并对六个煤样开展化验分析，具体信息如表3。

表2 3mm 存查煤样3mm 圆孔筛筛分试验分析结果表

表3 3mm 存查煤样抽查结果和原报告结果对比

综合分析了解到导致第一期、第二期厂煤样热量和灰分超差的原因：由于平时制样过程没有严格按照规定的要求开展筛分试验检查，导致3mm 圆孔筛筛上物含量没有达到规范的要求。在送往检验分析时有一些样本信息因人为因素会丢弃，样品储存间的温度较高，在没有避光处理的时候使得煤样减少；检测灰分马弗炉存在一定的负系统偏差；虽然电厂煤化实验室化验人员、仪器设备、检测环境可被管控，但在具体实施操作时不是每次在检测前都能使用标准煤样来对实验室开展质量控制，所选择的煤样范围是无法被确定的，受多个因素的影响，发热量的质量无法被有效控制，最终导致超差现象时常性的出现[1]。

1.2 第四期厂煤发热量、灰分超差原因分析

第四期的两个入厂煤样品超差特点十分复杂，发热量、灰分超差呈现出正偏差的状态，不符合发热量和灰分负相关性的基本属性。除第一期、第二期入厂煤样热量和灰分超差之外，导致第四期入厂煤超差的主要原因是样品检测存在问题，特别是灰分检测的时候会出现问题[2]：在查看检测记录后发现，第四期两个入厂煤样工业分析是在连续两天进行的，实际操作化验员和最终检验签字的化验员不是一个人，由此为数据信息的筛选使用及判定带来一定的困难；化验员A 由于经验不充足，在实施操作时易出现炉门所留缝隙大小不足够和后面烟囱没有打开的问题。

1.3 第三期入炉煤没有超差的原因分析

第三期入炉煤制样由发电部化验班严格按照规范的要求进行操作的，3mm 存查煤样包含南京100g 送检煤样，这些煤样都能通过3mm 的圆孔筛。

2 一般分析试样与存查煤样检测完善实验分析

实验仪器：所使用的实验仪器包含多功能联合破碎分制样机、密封式化验样粉碎机、小号二分器、红外快速煤质分析仪；煤样破碎：将每天同一个煤商进公司的煤量作为一批，将每批煤样采样单元混合成一个总样，在汇总后将这些样品全部通过多功能联合破碎分制样机，最终获得两份不低于3.75kg的3mm 煤样，对不符合实验要求的测试样品再次通过多功能联合破碎缩分制样机，在多次反复分析后获得两份不少于3.75kg 的3mm 煤样。

煤样缩分分析方法：将煤样破碎处理后获得的煤样全部通过二分器，在去掉一部分不符合实验规定的煤样后对另一侧的煤样进行均匀搅拌后通过二分器缩分处理，之后反复进行以上的操作、多次进行缩分处理，一直到二分器一边的煤样能够被处理干净，在保障二分器两边煤样在400g±50g 时，将二分器两边的单个煤样通过二分器。在这个期间会选取3mm 的煤样存放到样本瓶中，另外一瓶子的煤样搅拌均匀后进行缩分处理，之后将一侧煤样放入到3mm 的存查样瓶汇总，另外一侧的煤样可用来制备0.2mm 的分析煤样和0.2mm 的存查煤样[3]；煤样的检验分析；严格按照煤的发热量测定方法来对煤炭发热量进行计算分析，按照煤的工作分析方法来对灰分和挥发分进行测定分析。

3 一般分析试样与存查煤样检测结果分析和相关讨论

3.1 一般分析煤样和存查煤样发热量允许差的测定

按照规范的标准，同一个颗粒最终煤炭的发热量测定重复性限≤120J/g，再现性临界差≤300J/g。但在相关规定中没有对一般性分析试样和存查煤样发热量的重复性限和再现性临界差进行确定。为此，针对煤炭发热量的不同范围随机抽查不同批次的煤炭，安排不同分析人员随机选择5E 快速量热议开展一般分析煤样和存查煤样的发热量进行综合测定。根据最终测定发现，一般性最终煤样和存查煤样发热量测定结果允许差的范围确定如下：

一般分析试样和存查煤样收到基发热量之差的绝对值平均值±自由度。在每小时发热量低于4500Cal 时，每克的一般分析试样和存查煤样收到基发热量之差的绝对值平均值在126.8Cal 左右，在每克发热量在4500Cal 到5000Cal 之间时绝对值平均值在83.3Cal 左右，在每克发热量超5000Cal 时绝对值平均值在53Cal 左右。经过一系列计算分析发现，伴随煤炭发热量的降低煤炭的不均性也会在不断增加，最终使得煤样和存查煤样的允许数值偏增大，煤炭复检允许差的设定需考虑不同发热量范围的确定[4]。

3.2 一般性煤样和存查煤样全硫允许差的测定

按照规范的标准，在全硫小于1%比例时，一般性煤样和存查煤样的重复性限定数值低于0.05%、再现性差低于0.01%。全硫在1%到4%、重复性限低于0.1%时，再现性临界差会低于0.2%。结合煤炭全硫含量范围的不同，从数据中随机抽取不同批次的煤炭，安排不同分析人员对最终煤样和存查煤样开展测定分析。在显著性水平为0.01，自由度确定后一次性煤样和存查煤样全硫测定分析如下：全硫低于1%时，一般性煤样和存查煤样全硫之差的绝对数值的平均值在±0.11%、标准差为是0；全硫超过1%时绝对数值的平均值在0.54%左右。经过一系列的计算分析证明，全硫含量不同时全硫测定允许差也是不同的。在全硫低于1%时，一般性煤样和存查煤样全硫允许差低于0.2%，在全硫超过1%时，低于0.8%[5]。

3.3 一般性煤样和存查煤样灰分允许差的测定

灰分超过30%，重读性限制低于0.5%，再现性临界差低于0.7%。灰分低于30%，重复性限低于0.3%，再现性临界差低于0.5%。但在实际操作时没有规定最终煤样和存查煤样灰分的重复性限和再现性临界差。

4 结语

结合国能（福州）热电有限公司发展实际情况，经分析得出：在每克发热量低于4500Cal 时，每克一般分析煤样和存查煤样发热量允许差低于200Cal，每克发热量在4500Cal 到5000Cal 间时发热量允许差低于130Cal，每克发热量超过5000Cal时发热量允许差低于90Cal；在全硫低于1%时一般性煤样和存查煤样允许差低于0.2%，全硫超过1%时低于0.8%；一般分析试样和存查煤样灰分允许差不超过1.6%。一般性分析试样和存查煤样接收到的基灰发分允许差不超过0.7%。