光谱仪器检测下的铜合金材料分析

郑龙城

（路达（厦门）工业有限公司，福建厦门，361022）

0 前言

光谱检测仪器目前已经能够被普遍运用于检测各类金属材料，检测技术人员在正确使用操作光谱仪器的前提下，应当能够形成完整与科学的检测数据结果，并且还能达到节约检测实践操作资源的目标。铜合金材料本身包含较为复杂的材料元素组成，因此决定了检测技术人员必须要全面控制检测操作过程，运用光谱仪器来测试判断铜合金中的各种元素比例。检测技术人员对于前期的检测准备操作环节应当给予充分重视，准确记录检测金属材料样本得到的数值结果。

1 直读光谱仪原理介绍

1.1 光谱分析基本原理

光谱学是研究电磁辐射和物质间相互作用的一门科学[1]，辐射可以使化学组分在特定能级间产生跃迁，通过测量电磁辐射的发射或吸收来进行观测。电磁辐射具有波的性质，式(1)是光子的能量同其波长和频率之间的关系：

式中，E为能量，kJ; h为普朗克常量，h=6.626×10-34J.s;ν为频率，Hz;c为光速，c=3.153×108m/s;λ为波长，um。

在激发物质，对原子厚会有相应的光谱产生，而其波长或者频率固定。对于该元素所发射的光谱谱线，其强度与自身含量具有密切联系。

1.2 直读光谱仪工作原理

直读光谱仪器是原子发射光谱仪器的一种，针对其光谱的产生原理进行分析，主要是试样当中的气态原子发生跃迁，在激发其外层电子后，其自身可以跃迁到更高的能级。但由于外层电子在高能级原子当中的稳定性较差，因此当该原子跃迁到较低能级时，可以以光辐射形式来发射出具体能量[2]。

图1 电子跃迁

对于被测定样品而言，在受到光源激发后，其辐射光会通过入射狭缝，进而在光谱仪当中进入，并在光栅上照射。通过对光具有的色散作用，可以使其按照具体的波长大小，有效分解成相应的光谱线。对于所需波长的光，其在通过狭缝后可以在光电转换器件上照射，并通过该器件有效使光信号向电信号进行转换，最后通过输出装置对比标准电信号，以此来有效开展定量分析工作。

2 直读光谱仪介绍和基本操作

2.1 直读光谱仪介绍

针对直读光谱仪进行分析，其仪器结构具体包括光学、激发、计算机控制与软件以及读出等系统。

图2 光谱仪组成

在直读光谱仪当中激发系统作为重要的一项组成部分，可以有效蒸发分析试样，为其提供激发能量。

它的仪器是电火发激发光源，电火发放电是通过两电极间施加高电压而产生间歇性的周期性振荡放电。其中一个电极由待测样品组成，另一个电极一般由钨棒制成。由于紫外辐射能透过氩气，并且氩气不与电极发生反应，所以通常以氩气替代空气充满火花电极台，每放电一次，样品就产生一个新斑点。经多次放电，可得到多次测量的平均值，从而可以提高分析信号的精密度。

在光谱仪器当中，光学系统是其核心部件，可以通过色散作用使不同波长的复合光转变为单色光。而对于火花直读光谱仪的光栅装置，其基础装置为罗兰圈，可以有效固定凹面光栅、狭缝以及光源。

图3 光学系统结构示意图

读出系统的核心部件是CCD电荷耦合固体检测器。CCD是一种新型固体多道光学检测器件，其优点是具有同时多谱线检测和借助计算机系统快速处理光谱信息的能力，可极大地提高发射光谱分析的速度[3]。

2.2 直读光谱仪基本操作(例MAXx型号)

（1）依次打开外部稳压器电源、仪器后部POWER(电源）开关、SOURCE(光源）开关、电脑显示器、打印机、电脑主机、氩气开关（调至输出压力为0.7MPa）。关机顺序和开机顺序相反。

（2）仪器工作前状态检测：双击Spsrk Analyzer Mx图标，打开分析软件，检查界面下部温度提示栏背景是否为蓝色，是则温度太低，要让仪器稳定一个小时，等背景蓝色消失才可开始工作。将标准样品重新磨好后，放在火花台上，按F2激发，看激光点是否正常，如果不正常，按Ctrl+F冲气三分钟，直到标准样品激发点正常。

（3）检查类型标准化数值是否符合要求,检查待分析样品表面是否平整光滑,都检查没问题后即可进行正常检测[4]。

2.3 直读光谱仪检测样品制备

（1）样品制备工具：铸造样品（材质硬）采用砂带机，砂带或砂盘磨样机；铜合金样品（软性材料：铝、铜、锌、铅等）采用车床或铣床。

（2）样品表面要求及制样过程注意事项：表面光洁、平整、纹理清晰一致。浇铸样品无夹渣、缩孔、裂纹;制备过程中可能在样品表面的残留需去除或表面的回火色、氧化层需去除；用于样品加工的设备勿用于其它用途；不同材质样品加工时，更换研磨材料。

2.4 直读光谱仪工作参数条件的选择

（1）光源参数：直读光谱仪的准确度和灵敏度与光源条件密切相联。在相应的光源条件下，相关电学参数可以有效再现分析元素，具体包括电阻电感以及电容等参数。在调整光源参数后，不需要在对工作曲线进行制作时加以选择。

（2）电极的选择：在具体选择直读光谱仪的电极时，需要对以下内容进行充分考虑，具体包括电极间距以及激光电极种类。首先，针对激光电极而言，在选择时需要确保电极种类的分析结果，能够具有较高的分析精密度，而且还需要确保激光电极材料当中无分析元素，减小具体的电极侵蚀。在日常分析过程当中需要多次进行使用，从而使其分析速度得到提高。而针对单向放电的相关激光源，在具体放电时其激发电极容易受到侵蚀问题，所以需要使用钨棒来作为激发电极。该类电极通常不容易出现长尖现象，因此在多次使用后，也不需要对电极进行清理。其次，电极间距大小直接影响到分析精度。当电极间距过大时，将会降低稳定性，增大激发难度，降低精度。而当电极间距相对较小时，虽然激发难度较小，但在不断增加放电次数后，也会增多具体的电极凝聚物质，进而对分析精度产生影响。

图4 钨电极示意图

（3）氩气参数的选择：分析间隙的激发气分，对直读光谱仪在分析时的灵敏度与准确度具有直接影响。对于火花室当中的空气，可以有效吸收紫外光，进而减弱谱线强度，降低分析灵敏度。与此同时，在激发时，由于受到第三元素以及选择性氧化等带来的影响，进而降低了分析再现性。所以，需要确保具有合适和稳定的氩气纯度与压力，从而得到满意的分析结果。一旦氩气流量相对较小，则无法将火花室当中的空气有效排出，而且还可能会保留试样激化所分解的含氧化物，进而导致扩散放电。而当氩气流量相对较大时，将会造成样品火花跳动，而且还会导致氩气被浪费。一舨选择氩气纯度99.99%，氩气压力调到0.7MPa。

图5 氩气压力表示意图

2.5 激光点好坏判断

在实际分析铜合金元素时，一旦存在氧，将会导致试样激发斑点呈现白色，而且放电中心和边缘之间没有明显分界，这是直读光谱分析所不希望遇到的情况。如果无氧，相关激发斑点的边缘会呈现出黑色，也被称之为熊猫眼，而其中心位置则表现出麻点状，这是浓缩放电过程当中试样表面的一项独特痕迹，这是直读光谱分析所期望的情况。

图6 铜合金激发点示意图

3 直读光谱仪检测铜合金材料运行前准备工作

直读光谱仪目前已经成为了检测各类铜合金样本的关键设备仪器，检测技术人员对于直读光谱仪必须要进行全面的前期准备处理，确保经过严格的仪器调试处理而满足直读光谱仪的最佳检测标准要求。具体在检测实践工作中，技术人员针对直读光谱的智能化检测仪器首先需要查看仪器电源是否处于安全连接状态，并且对于仪器空间内部的氩气浓度予以准确的判断[5]。检测技术人员必须要确保氩气充满整个的光谱仪内部空间范围，然后将适量的清洁水加入到仪器过滤盒内部。

直读光谱检测仪器本身具备仪器精密程度的严格限制要求，检测技术人员对于光谱仪器的各个空间区域都要进行全面的前期清理操作，避免灰尘与杂物残留在检测仪器系统内部。在多数的情况下，检测技术人员针对铜合金的检测操作样本必须要进行严格的前期处理操作，确保检测金属样本达到外表光滑的程度。技术人员对于接通电源后的直读光谱检测仪器应当仔细观察仪器刻度数据，防止检测仪器内部存在氩气浓度异常的状态。

4 保障直读光谱仪检测铜合金材料运行的正确性

首先是及时查找与消除仪器设备的异常运行情况。直读光谱的金属样本检测专用仪器在经过长期的操作使用以后，仪器装置本身将会产生数据检测误差。因此，检测技术人员针对存在异常的光谱检测装置仪器系统需要立即展开全方位的检测检修操作，防止表现为仪器设备的使用异常。技术人员对于连接电源后的检测仪器设备应当予以严格的调试操作，至少需要确保达到三次以上的仪器调试次数。

其次是全面做好检测设备仪器的日常维护保养工作。光谱检测仪具有精密性与自动化特征，因此光谱检测仪器必须要得到全方位的定期保养维护，防止存在仪器装置的系统运行失灵后果。检测技术人员对于全方位的仪器养护与清洁工作应当定期予以展开，尤其需要重视清理装置仪器内部的灰尘杂质。技术人员在正式进入金属检测的操作环节之前，应当彻底排出仪器内部的残留气体，以免影响到金属样本测试的最终数据结果准确性。

第三是严格控制金属检测样本质量。铜合金的检测操作样本应当达到最基本的清洁程度标准，检测技术人员对于金属样本的清洁程度以及样本采集质量都要实施全面严格的控制监管。铜合金的检测技术人员对于金属样本的重量、规格类型以及样本元素比例等关键参数指标应当进行准确的记录，避免发生金属样本检测数据的失真后果。技术人员对于即将投入使用的光谱检测仪器需要做好前期的调试与激发工作，确保达到三次的仪器激发处理次数。

5 直读光谱仪检测铜合金材料分析应用

直读光谱仪可同时测定铜、铅、铁、锡、铝、镍、镁、锰、铋、镉、铬等金属元素和C、P、S等非金属元素，可有效地用于炉前快速分析的仪器。工程技术人员借助直读光谱仪精准检测对铜合金材料元素的组成部分进行准确的分析[6]，其中铋元素在合金中的作用是改善切削性能，增加冷、热脆性，降低塑性和韧性；锰元素在合金中的作用是提高强度、耐蚀性，增大应力腐蚀倾向；铁元素在合金中的作用是细化晶粒，提高强度、韧性、降低流动性；镍元素在合金中的作用是扩大ɑ相区，细化晶粒，提高强度、塑性、耐蚀性和热强性；硅元素在合金中的作用是缩小ɑ相区，提高耐磨性、耐腐蚀性和流动性，减小应力腐蚀倾向；铝元素在合金中的作用是缩小ɑ相区，提高强硬度和流动性、耐腐蚀性，降低塑性，促进脱氧；镁元素在合金中的作用是减轻晶粒间腐蚀，提高強度，硬度，但显著降低塑性，增加热裂，冷裂倾向；磷元素在合金中的作用是促进脱氧，提高流动性，改善焊接性和耐腐蚀性；硼元素在合金中的作用是细化晶粒，促进脱氧，提高抗脱锌腐蚀性。但以上元素在熔炼铜合金材料生产中也不能超出标准值，否则造成产品裂纹等其它缺陷。例如实际生产中铜合金棒抛光表面疑似裂纹的条状缺陷，经扫描电子显微镜试样分析主要组成元素均为B、Fe、Mn的化合物，结果是铜合金材料在熔炼生产过程中某元素过量且没有充分熔解均匀，导致出现夹杂聚集分布。还有砷铜合金材料中，合理控制铜、砷元素含量对产品可以很好控制抗脱锌。

综上所述，铜合金材料应用于卫浴龙头产品需经过直读光谱仪精准检测所需元素控制的标准值，才可确保产品质量。

6 结束语

对于铜合金材料展开全面检测的操作实施过程不可缺少光谱检测仪器作为保障。光谱检测仪器能够有效消除检测各类铜合金中存在的数据误差情况，充分确保了检测金属材料的精准性。具体在检测铜合金的实践运用过程中，检测技术人员应当全面掌握直读光谱仪操作的使用、控制容器压力值以及容器密封性等因素，确保将检测金属材料的数据误差控制在最小范围内。