涂膜液制备条件对氧化铝陶瓷微滤膜性能的影响

麦保祥

（萍乡市金刚科技工业园有限公司禅城研发中心，佛山 528000）

1 前言

氧化铝陶瓷微滤膜属于无机陶瓷膜，是一种新型过滤材料。无机陶瓷膜具有耐热性、耐酸碱性、寿命长、孔径分布窄等优点，受到了生物医药、石油化工、海水淡化、环境保护等领域青睐［1］。氧化铝陶瓷微滤膜的性能很大程度上取决于氧化铝微滤膜涂膜液的稳定性与成膜性能，因此要制备性能优异的氧化铝陶瓷微滤膜，涂膜液的制备至关重要［2］。

本实验以α-Al2O3细粉为固相，按一定比例与水、分散剂、粘合剂混合，调节到合适pH值后得到涂膜液，涂覆在最可几孔径为1um的支撑体表面，经干燥、烧结后制得氧化铝陶瓷微滤膜，探索影响微滤膜性能的主要因素及合适的水平变化范围，得到制备氧化铝陶瓷微滤膜的优化方案。

2 实验

2.1 实验原料及设备

本实验采用郑州某公司生产D50=0.5umα-Al2O3细粉；盐酸,分析纯；硝酸,分析纯；PVA，工业级；PEG-400,分析纯；葡萄糖酸钠,分析纯；PAA-NH4,分析纯；强力电动搅拌机，JB90—D；快速升温箱式电炉，SJJ—17；

2.2 氧化铝陶瓷微滤膜的制备

氧化铝陶瓷微滤膜的制备主要分为两个部分：（1）氧化铝陶瓷微滤膜涂膜液的制备；（2）涂膜后氧化铝微滤膜的干燥与烧结［3］。氧化铝陶瓷微滤膜的具体制备流程如下：将中位粒径=0.5umα-Al2O3细粉、粘结剂、分散剂、水混合而成并经过pH值调试和搅拌至均匀的氧化铝涂膜液涂覆在1um的氧化铝支撑体上，形成氧化铝湿膜，然后在常温下干燥，并在1200℃下烧结，得到氧化铝陶瓷微滤膜。

2.3 氧化铝微滤膜涂膜液的表征方法

氧化铝陶瓷微滤膜的最可几孔径测定采用南京高谦功能材料科技有限公司的PSDA孔径分析仪测量。

氧化铝微滤膜涂膜液的稳定性采用沉降法测量，涂膜液沉降体积百分数越低，稳定性越高。

氧化铝微滤膜涂膜液的成膜性能利用表观等级评价，设定三种评价等级，如图2所示：（1）有较多针孔和皱纹、（2）有少量针孔和皱纹、（3）无针孔和皱纹。等级越高，说明涂膜液的成膜性能越好。

图1 微滤膜表观评价等级

图2 不同的氧化铝含量对涂膜液沉降体积的影响

3 结果与讨论

3.1 氧化铝含量对涂膜液和微滤膜性能的影响

由表1和图2可知，随着氧化铝含量的升高，涂膜液的沉降体积百分比逐渐下降，说明氧化铝含量越高，涂膜液的稳定性越好。但平整等级随着氧化铝含量的升高，平整等级先是保持在最高的等级3，无皱纹和针孔；当氧化铝含量为20%和25%时，平整等级下降至2，出现少量皱纹和针孔；当氧化铝含量到达30%，平整等级达到最低为1，出现较多的皱纹和针孔。

表1 不同的氧化铝含量对涂膜液沉降体积和微滤膜性能的影响

由表1和图3可知，未涂覆涂膜液的支撑体最可几孔径为1.00um。氧化铝含量在0-30%时，氧化铝含量对陶瓷微滤膜最可几孔径的影响可分为三个阶段。氧化铝含量在0-10%为第一阶段，微滤膜的最可几孔径变化急剧，由1.00um降到0.29um，最可几孔径下降了71%；氧化铝固含量在10%-20%为第二个阶段，微滤膜的最可几孔径变化放缓，由0.29um降到0.13um，最可几孔径下降了55%；氧化铝含量在20%-30%为第三个阶段，微滤膜的最可几孔径变化细微，只从0.13um降到0.10um，最可几孔径下降了23%。综上可知，氧化铝含量不宜大于20%。

图3 不同氧化铝含量制备的氧化铝陶瓷微滤膜的最可几孔径

3.2 分散剂和pH值对涂膜液性能的影响

由图4可知，除了HNO3之外，其他4种分散剂在不同的pH值下对涂膜液的分散效果较差，涂膜液的沉降体积百分比都在30%以上。HNO3作为分散剂时，在酸性环境下分散较好，涂膜液沉降体积百分数低于30%；在碱性环境下分散较差，涂膜液沉降体积百分数高于50%。pH值为4时分散效果最佳，涂膜液的沉降体积仅为16.8%；由此可见，氧化铝涂膜液在酸性条件下稳定性较好，最佳分散剂为HNO3。

图4 不同pH值下不同分散剂对涂膜液沉降体积的影响

3.3 粘结剂用量对涂膜液性能的影响

由表2和图5可知，粘结剂PVA用量在1.5%-3.5%时，随着粘结剂含量的升高，涂膜液的沉降体积百分越低，说明粘结剂含量越高，涂膜液的稳定性越好。但从粘结剂含量对平整等级的影响来看，平整等级随着氧化铝含量的升高，当粘结剂含量为2.5%时，保持在最高的等级3，无皱纹和针孔；当粘结剂含量为3.0%时，平整等级下降至2，出现少量皱纹和针孔；当氧化铝含量到达3.5%，平整等级达到最低为1，出现较多的皱纹和针孔。由此可见，粘结剂含量不宜大于2.5%。

表2 不同粘合剂用量对沉降体积百分比和平整等级的影响

图5 不同粘合剂用量对氧化铝陶瓷微滤膜涂膜液沉降体积的影响

4 结论

氧化铝含量越高，涂膜液越稳定，但氧化铝含量不宜大于20%；氧化铝涂膜液以HNO3为分散剂时，在酸性条件（pH=4）下稳定性较好；粘结剂含量越高，涂膜液稳定性越好，但粘结剂含量不宜大于2.5%。