激光粒度分布仪在黏土颗粒分析中的应用

王雪奎，朱耀庭

（1.中交天津港湾工程研究院有限公司，港口岩土工程技术交通行业重点实验室，天津市港口岩土工程技术重点实验室，天津 300222；2.中交第一航务工程局有限公司，天津 300461）

近20 a来国内大范围围海造地工程的实施过程中，需要解决大量的软黏土工程问题。根据前人的研究成果[1-3]，软黏土的颗粒粒径绝大部分都在0.075 mm以下，对于粒径小于0.075 mm的土，现行国标规定采用密度计法或移液管法进行粒度分析，但这2种方法都存在操作繁琐、试验周期长、重复性差等缺点，极大地影响了试验的效率和准确性。因此，在土工颗粒分析领域需要操作简便、客观准确的新型试验方法。

激光粒度分布仪是一种采用激光散射、衍射等光学原理测量粉体类物质颗粒大小和分布的智能化仪器，从问世至今已有几十年，由于其具有测量过程简便快捷、测量结果重复性好、人为因素影响小等诸多优点，在水泥、陶瓷、涂料、染料、填料等工业领域已得到广泛应用[4-6]，但在交通、水利、铁路、建筑等工程建设领域一直未得到认可。由于土颗粒为天然材料，不同于其他工业类产品，其本身颗粒很不均匀、成分复杂且颗粒分布范围比较宽，给试验带来很大困难。在先后委托国内外近10余家不同型号的设备对同类型土进行测试，同时将测试结果与传统的密度计法结果进行比对分析后，经过近10 a的经验积累和总结，认为采用激光粒度分布仪法进行岩土体的颗粒分析试验已基本成熟，部分成果已纳入到标准规范中。本文以天津滨海新区典型软黏土为研究对象，采用激光粒度分布仪法进行颗粒分析试验，确定了适宜的仪器控制参数，并将试验结果与传统方法的结果进行了对比分析。

1 试验仪器和样品

1.1 试验仪器

试验采用国内某公司制造的3000plus型激光粒度分析仪，该机由激光粒度系统、超声分散系统、样品循环系统、计算机等组成。该机测试范围为0.01～3000 μm，重复性误差小于1%，每次测量时间为1～3 min。

采用湿法测量，将软黏土经过分散处理后制备成悬浊液，再以一定的浓度分散到循环水流中。激光器发射的激光经光束处理单元处理后形成单色平行光，透过测量区时遇到被测颗粒会产生各种角度散射，散射光在傅氏透镜的焦平面上将形成散射光谱，这种散射光谱不随颗粒运动而改变。根据光的散射理论，颗粒粒径越大，散射光角度越小，光强越强，光电检测器通过测量散射光强度和角度，并将光信号转换成电信号传输到计算机中，计算机通过相应的光学模型和数学模型计算出被测样品颗粒粒径大小及分布情况[6-7]。

1.2 试验样品

试验样品为天津滨海新区的典型软黏土，基本的物理性质如表1所示。

表1 试验土样的物理性质指标Table 1 Physical property of soil samples

试验前，先将土样进行烘干，碾碎，然后过2 mm筛去除杂质，再按四份法分别取约30 g样品。将样品倒入500 mL烧杯中，加入200 mL纯净水，再加入10 mL 4%浓度的六偏磷酸钠作为分散剂，摇匀后制成悬浊液。最后，将悬浊液放入超声波分散箱，开启超声波打散约5 min，使样品充分分散后备用。

2 试验基本参数

2.1 遮光率

遮光率是激光照射下样品颗粒投影面积占总面积的百分比，反映介质中样品数量的多少[1]。遮光率越大表示样品的浓度越高。若遮光率过大，样品颗粒相互遮挡重叠，造成多重散射，使试验结果失真；若遮光率过小，光学检测信号太弱，精度就会大大降低，也无法得到满意的结果。故必须确定合适的遮光率，保证试验结果的可靠性。

遮光率参数的确定方法是，将黏土样品加纯净水配置成不同浓度的悬浊液（溶度0.02～0.30 g/L），然后将悬浊液逐次投入到循环池中进行试验，以中值粒径D50（累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径）作为评判依据，研究D50与遮光率之间关系，从而确定合适的遮光率范围。

图1给出了遮光率与土样浓度的关系，可以看出，遮光率随着样品浓度的增加而增大，两者的线性关系较好，说明土颗粒分散的效果较好。

图1 遮光率与浓度关系Fi.g 1 Relationship between concentration and light shading percentage

图2 给出了D50随样品浓度的变化曲线，从图中可以看出，当浓度小于0.08 g/L时，D50随浓度的增加而降低，且降低的幅度较大，这是由于当样品浓度过低时，介质中的颗粒过少，光学信号很容易受到干扰，造成试验结果变异性增大；当浓度在0.08～0.20 g/L时，D50基本稳定，重复性较好；当浓度大于0.20 g/L后，D50随浓度的增加而继续降低，但降低的幅度较小，这可能是样品颗粒投影重叠造成的。故从试验的精度上看，样品的浓度宜保持在0.08～0.20 g/L区间内，即遮光率宜保持在5%～20%之间。

图2 D50与浓度关系Fig.2 Relationship between concentration and D50

2.2 分散剂浓度

样品颗粒的分散程度直接影响颗粒分析结果的准确性，颗粒分散的效果越好，相互之间没有粘连，光学投影就越清晰准确。根据前人的研究成果[8]，对于土颗粒，一般选用4%浓度的六偏磷酸钠作为分散剂，本文主要研究不同浓度的六偏磷酸钠对试验结果的影响。试验时配制的六偏磷酸钠溶液浓度分别为0%、1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%，对同一黏土样品分别加入上述分散剂，然后进行颗粒分析试验，结果见图3。

图3 D50与分散剂溶度关系Fig.3 Relationship between dispersant solubility and D50

从图3中可以看出，当六偏磷酸钠的浓度小于4%，D50随六偏磷酸钠浓度的增加而增大，说明六偏磷酸钠浓度越大，样品分散效果越好；当六偏磷酸钠浓度大于4%，D50变化幅度很小，逐渐趋于稳定，说明六偏磷酸钠浓度大于4%后，样品分散效果趋同，再增加浓度意义不大。故从分散效果上看，六偏磷酸钠的浓度宜为4%。

2.3 泵速（循环速度）

激光粒度分布仪测试时需将样品分散到介质中，并通过循环泵形成颗粒流。若泵速过小，无法达到大颗粒的启动流速，大颗粒就会下沉到管壁下侧，无法传送；若泵速太大，又容易搅动出气泡，造成很大误差，故试验中必须选择合适的泵速。本文设定的泵速分别为500 r/min、600 r/min、800 r/min、1200 r/min、1600 r/min、2000 r/min、2500 r/min，对同一黏土样品进行颗粒分析试验，试验结果见图4。

图4 D50与泵速关系Fig.4 Relationship between pump speed and D50

当泵速小于1200 r/min时，D50随泵速的增加而增大，这可能是土颗粒中大颗粒逐渐被带起造成的；当泵速在1200～2000 r/min时，D50基本稳定；当泵速大于2000 r/min后，D50又逐渐降低，这可能是泵速过快产生气泡造成的。故从颗粒的流动性上分析，泵速宜保持在1200～2000 r/min。

3 激光法与密度计法的比较

为验证激光粒度分布仪结果的合理性，按照土粒一般的分类方法[9]，即黏粒（＜5 μm）、粉粒（5～75 μm）、砂粒（＞75 μm），对试验结果按粒径组进行统计分析，同时采用国标[9]规定的密度计法对黏土样品进行了传统的颗粒分析，其与激光法粒度分布结果的对比如图5所示，表2进一步给出了各粒组具体数值的对比。

表2 黏土样品各粒组的定量对比Table 2 Quantitative comparison of particle groups of clay samples

图5 激光法和密度计法粒径分布曲线对比Fig.5 Comparison of grain size distribution curves between laser method and densitometer method

从图5中可以看出，激光法整体的试验结果与密度计法具有高度的一致性。当粒径大于5 μm，激光法的结果略微偏大，当粒径小于5 μm，激光法的结果偏小，但整体上激光法和密度计法的结果比较吻合。从表2中可以进一步看出，2种试验方法测得的土样内砂粒、粉粒和黏粒含量差异很小，最大误差只有0.61%，黏粒含量基本一样，这说明激光法和传统密度计法测量结果高度吻合，激光法是可以替代传统密度计法进行土样颗粒分析的。对于小于2 μm的黏粒，激光法的结果比密度计法偏小约13.73%，这可能是由于密度计法是根据斯多克司（Stocks）定律[10]，即假定土颗粒全部为细小圆球，其在水中的下沉速率与圆球直径的平方成正比，但实际上土颗粒的形状极不规则，其真实沉降速率远小于同直径圆球，颗粒越小差异越大，故导致密度计法测得的细颗粒结果偏大。激光法克服了密度计法在细颗粒测量上的不足，结果更可靠，是对传统方法极好的补充，并且激光法操作简便，测量速度快，效率高，在土工颗粒分析领域具有良好的推广价值。

4 结语

通过激光粒度分析仪法对天津滨海新区典型软黏土进行了颗粒分析试验，对影响试验结果的遮光率、泵速、分散剂浓度等控制参数进行了分析和研究，并进一步将试验结果与传统密度计法进行了对比分析，主要得到以下结论：

1）激光粒度分布仪进行黏土样颗粒分析时，其控制参数宜控制在如下范围内，即遮光率控制在5%～20%之间，泵速控制在1200～2000 r/min之间，分散剂（六偏磷酸钠）的浓度宜为4%。

2）激光粒度分析仪多次测量的重复性好，仪器自身误差小，数据稳定性高，能够满足岩土工程颗粒分析试验的需要。

3）激光法与密度计法的测量结果具有良好的一致性，且能够克服密度计法在细颗粒测量上的不足，可以在一定程度上替代密度计法。而且，激光法操作简便、测试范围宽、精度高，与传统方法相比有很大优势。