浅议土壤普查检测实验室质量监督

河南省土壤肥料站 栾桂云

开展土壤普查，是保障国家粮食安全的重要基础，是加快农业高质量发展的重要支撑。增强检测技术和质量控制是确保土壤普查质量的重要保证。质量监督是内部质量保证的重要组成部分，是提升实验室管理水平和满足客户需求的重要举措。

一、重点监督对象

重点监督对象在培（实习）的、新上岗的、转岗的检测人员，使用新设备（包括刚修复后的设备）、新标准（方法）及偏离的方法（包括标准变更后）的人员，检验检测机构间比对或能力验证结果可疑或不满意或出现临界值、异常值的人员，发生客户投诉的员工，检测过程的关键控制点和控制环节。

二、监督方式及内容

（一）标准执行能力的监督

主要关注检测人员是否全面执行标准，不能只注重操作部分，忽略适用范围、计算公式、检测结果的有效数位及精密度等要求。

1.监督方式：可以通过查阅原始记录的方式进行。

2.监督要点：是否熟悉从事检测专业的标准；是否严格按照标准要求执行，执行力如何；在使用超出其预定使用范围的标准检测方法时是否进行了确认；是否按照检测方法标准的要求进行精密度的计算。

（二）试样抽（采）样、制备能力的监督

试样抽（采）样、制备是保证检测工作质量最基本的要求，相关人员须经培训考核合格，经机构授权后才能开展工作。

1.监督方式：可以通过询问、现场观察的方法进行。

2.监督要点：对抽（采）样方案、不同样品的抽（采）样方法、不同样品的抽（采）样量、样品运输的要求掌握程度；试样制备场所、设施和设备配备应与样品制备工作相适应，互相影响的制样区域应有效隔离；样品制备的流程是否规范；样品分装容器是否符合要求；样品标签标识是否符合相关标准要求；样品制备记录内容是否填写完整、详实。

三、仪器设备管理和操作能力的监督

（一）仪器设备检定/校准或核查结果的确认能力

仪器设备（包括用于抽样的设备）在投入使用前应进行检定/校准或核查，对于检定/校准证书，仪器使用人员应对其进行确认，确认其能否满足实验室的规范要求和相应的标准规范的要求，加贴确认状态标识，确认的结果应予以记录并存入设备档案。

1.监督方式：可以采取现场观察、查阅报告的方式进行。

2.监督要点：是否对检定/校准的结果进行了确认；对检定/校准结果的确认内容是否齐全，特别是确认检定/校准结果是否能满足检测参数或检测方法的要求；是否有确认结论。

（二）仪器设备确认标识

仪器设备确认标识应包括仪器名称、编号、有效期、证书编号、计量单位、确认人及确认日期等信息。如果有修正因子，也应注明。

1.监督方式：可以通过现场检查的方式进行。

2.监督要点：确认状态标识内容是否清晰、完整、准确。

（三）设备的核查能力

对于影响检测工作质量且又不需要检定或校准的设备须经验证，检查其功能是否正常，以证实其能够满足检验检测的规范要求和相应标准的要求，也应用标识标明其状态。

1.监督方式：可以通过查阅核查规程和核查记录的方法进行。

2.监督要点：是否编制核查规程；是否按核查规程规定的周期及时进行核查，并有记录；有无核查结论；确认标识内容是否齐全。

（四）期间核查能力

根据规定程序，为了确定计量标准、标准物质和其他测定仪器是否保持原有状态而进行的操作。

1.监督方式：可以通过查阅期间核查规程和核查记录的方式进行。

2.监督要点：期间核查规程是否根据仪器所检参数编制；是否编制了标准物质期间核查规程；是否按照规程的要求进行核查，并有记录；有无核查结论。

（五）样品前处理能力的监督

样品前处理对检测结果的质量影响最大，一个检测人员的检测能力主要体现在样品的前处理上。做好样品的前处理，一是要按照标准操作，二是要操作规范，三是要了解前处理的每个步骤的关键点和注意事项，四是要注意总结经验。

1.监督方式：可以通过询问和现场观察的方法进行。

2.监督要点：检测人员是否严格按照标准的操作步骤进行操作，检测人员是否了解样品前处理过程及各个环节的关键点，检测人员是否了解样品前处理过程各个环节的注意事项。

（六）标准物质管理、标准溶液配制能力的监督

标准物质对检测结果的质量保证起到决定性作用，任何检测结果都要溯源到标准物质，以确保检测结果准确、可靠。

1.监督方式：可以通过查阅记录和现场观察的方式进行。

2.监督要点：标准物质一览表内容是否齐全，有无原编号和机构登记号；标准物质是否有登记、领用、批准和使用记录；是否有标准溶液配制记录，是否可溯源；标准物质和标准溶液是否有编号；标准溶液标签上是否标明了有效期和编号；标准滴定溶液是否定期进行复标；标准物质和标准溶液的储存场所是否符合要求。

（七）试剂耗材验收能力的监督

对样品进行检测，需要试剂和耗材。试剂和耗材的质量直接影响检测结果的准确性，因此，掌握试剂和耗材验收的方法，对一个检测人员来说，是必须具备的能力。

实验室应对影响检验检测质量的重要消耗品、供应品按相应标准的要求进行验收，应编制验收规程并记录，检查是否对检测产生影响。

1.监督方式：通过查阅试剂耗材验收规程和验收记录的方式进行。

2.监督要点：是否编制了试剂耗材验收规程，是否按照验收规程进行验收，是否有验收原始记录，有无验收结论。

（八）检测结果质量控制能力的监督

对检测结果进行质量控制，是保证检测结果重要的手段，也是在检测过程中必须进行的步骤。

1.监督方式：可以通过现场检查、查阅质控计划和质控记录进行。

2.监督要点：是否编制了内部质控和外部质控计划；质控计划的内容是否齐全，质控方法是否正确，质控参数选择是否合理，判定指标是否合理，是否区分了样品类型；是否按照质控计划开展了质控工作，并有记录；有无质控结论；是否规定了日常质控要求。

（九）检测方法确认和验证能力的监督

在检测工作中要经常遇到检测方法确认和验证的情况，如超出适用范围的检测方法标准需要进行确认，采用新的检测方法进行扩项评审时需要进行方法验证等。

检测方法确认和验证的依据是GB/T 27417、GB/T 35655 和GB/T 32465。

1.监督方式：可以通过查阅确认和验证报告的方式进行。

2.监督要点：对超出适用范围的检测方法标准是否进行方法确认；对采用新的检测方法标准和进行扩项的检测方法标准是否进行方法验证；确认和验证的参数是否齐全，方法是否正确。

（十）数据处理及判定能力的监督

检测人员对检测数据进行处理，填写原始记录，是检测人员必备的能力。

1.监督方式：可以通过查阅原始记录的方式进行。

2.监督要点：检测原始记录的内容是否足够齐全，可追溯、再现；计算结果是否符合有效数字运算规定；报出的结果有效数位是否与检测方法中规定一致；是否使用了国家法定计量单位；计算公式是否按照标准规定执行；是否规定了精密度要求，精密度与检测标准中规定的一致性；对异常值、临界值等处置是否规范等。

（十一）检验检测报告的监督

检验检测报告是检验检测机构最终的产品，检测实验室应该准确、清晰、客观地出具检验检测结果，符合检验检测方法的规定，并确保检验检测结果有效。

1.监督方式：可以通过查阅检验检测报告的方式进行。

2.监督要点: 报告格式的符合性，信息的完整性，数据与原始记录数据一致性，计算数据正确性，不确定度分析的准确性，结论的准确性，文字打印和装订质量是否符合要求等。

四、监督结果处理

（一）及时填写监督记录

在监督过程中如果发现不符合项，应按照管理体系文件的要求，及时处理和反馈，对需要采取现场纠正的，应要求被监督人员实施现场纠正，并对纠正有效性进行评价，同时做好记录；对需要采取纠正措施的，须出具不符合报告。质量保证部门应督促相关人员制定纠正措施，分析原因并采取纠正措施，监督员实施跟踪验证，评价纠正措施的有效性，若纠正措施有效，则去掉不符合项，并做好记录。

（二）评审监督结果

监督员应定期编写人员监督报告，作为年度管理评审输入内容，也可作为人员培训需求的依据。通过针对实验室人员能力实施的质量监督，来解决检测过程中存在的问题，及时采取预防和纠正措施，确保检测工作满足规定要求，使检测结果科学、可靠、公正，确保“三普”检测结果高质量顺利完成。