15%唑虫酰胺·哒螨灵微乳剂的研发及应用

王凤元,孝杰

(1.齐河县农业农村局,山东 齐河 251100;2.山东省绿士农药有限公司,山东 齐河 251100)

甘蓝为十字花科芸薹属的一年生或两年生草本植物,是我们国家重要蔬菜品种之一[1-2]。因为甘蓝能适应不同的环境,而且具有耐寒性和抗药性,被广泛种植[3-4]。据统计,甘蓝在我国种植面积最大[5]。由于长期复种,农药使用非常频繁,害虫抗性非常严重,影响了产品质量和产量。黄条跳甲属同翅目,叶甲科[6],是蔬菜甘蓝上的一种重要害虫,主要以成虫和幼虫两种虫态危害蔬菜,其幼虫蛀食土壤中的蔬菜根系,致使植株地面部分营养不良而萎蔫、枯死,同时也传播黑腐病、细菌性软腐病等致病菌[7-8]。成虫体小,会飞,善跳,性极活泼,常群集于叶背上取食,致使茎叶空洞,使蔬菜商品性下降,质量受到严重影响[9-10]。每年发生多次,几代重叠,难以防治,给蔬菜生产造成了严重影响,给农民增收带来较大损失[11]。

唑虫酰胺是新型吡唑杂环类化合物,主要通过触杀作用杀虫,对鳞翅目、鞘翅目、半翅目、膜翅目等害虫均有效[12]402-403。哒螨灵是烟碱类杀虫剂,也是通过触杀作用杀虫,对同翅目、缨翅目害虫害螨有较高的防效[12]54-55。将唑虫酰胺和哒螨灵二者复配,开发出新型高效的混配药剂,既提高药效,延缓抗性风险,又可以有效防治甘蓝黄条跳甲,减少用药量和提高防治效果。

1 材料与方法

1.1 实验材料和仪器

材料:原药:97%哒螨灵原药,山东省联合农药有限公司;96%唑虫酰胺原药,山东海利尔化工有限公司;乳化剂:十二烷基苯磺酸钙(农乳500#),蓖麻油聚氧乙烯醚类(BY125),烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚(农乳33#),苯基酚基聚氧乙烯醚(农乳601#),苯基酚基聚氧乙烯醚磷酸酯(601-P#),烷基酚聚氧乙烯醚类(NP-7),山东天道生物工程有限公司;顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠(3075S),无锡颐景丰有限公司;嵌段聚醚(3850),山东德胜精细化工有限公司;溶剂:正丁醇,二甲苯,鲁西化工集团股份有限公司;对照药剂:15%哒螨灵乳油,山东省联合农药有限公司;5%唑虫酰胺悬浮剂,自己配制。

仪器:BT-9300H激光粒度仪,辽宁丹东百特仪器有限公司;AUY120电子分析天平,山东新梅卡科技服务有限公司、85-2A型数显磁力搅拌器,江苏金怡仪器科技有限公司。

1.2 制备方法及工艺流程

室温下,将唑虫酰胺和哒螨灵原药搅拌溶解于溶剂中,得到透明溶液,在搅拌的条件下加入乳化剂,得到油相,最后边搅拌边加入自来水,高速搅拌10 min,得到微乳剂,如图1所示。

图1 制备工艺流程图

1.3 物理性能测试

微乳剂的质量指标和相关性能按照表中方法依据进行了研究,具体见表1。

表1 微乳剂测定方法

1.4 田间药效试验

15%唑虫酰胺·哒螨灵微乳剂对甘蓝的田间药效试验在山东齐河甘蓝种植试验田里进行,试验操作过程按照《农药田间药效试验准则(一),杀虫剂防治黄条跳甲GB/T 17980.18—2000》进行[13]。试验田地的条件保持一致,小区每个20 m2,随机组成排列,采用喷雾法处理,在每个小区对角线5点取样,每个小区定点标记4株甘蓝,每个处理重复4次。按照公式调查统计虫口减退率和防效。

(1)

校正防效=

(2)

2 结果与分析

2.1 溶剂的选择

唑虫酰胺和哒螨灵常温下为固体,难溶于水,能溶于正丁醇、二甲苯中。高温、低温下都能形成稳定的均相透明液体,无晶体析出。将正丁醇和二甲苯作为溶剂,并对溶剂用量进行了筛选,见表2。

表2 溶剂的筛选

对哒螨灵和唑虫酰胺溶解后分别进行了冷储热贮,筛选出了溶剂的用量,表2可以看出,15%唑虫酰胺·哒螨灵微乳剂的溶剂最佳用量为35%[V(正丁醇)∶V(二甲苯)=15∶20]。

2.2 乳化剂的选择

乳化剂是微乳剂的重要构成部分,在微乳剂形成与稳定过程中起到非常关键的作用[14]。乳化剂分子通常由亲水和亲油两部分基团构成,在水溶液中组成各种形态的胶束,从而将憎水物质增溶到水介质中[15]。本实验采用非离子和离子表面活性剂复配的方法进行了大量的筛选,筛选结果见表3。

表3 乳化剂的筛选试验

从表3可以看出,15%唑虫酰胺·哒螨灵微乳剂的最佳乳化剂为8% 3075S + 8% 601-P + 2% NP-7,冷储热贮均相透明,不析晶不混浊。

2.3 水质的选择

微乳剂以水为连续相,使用不同的水质对微乳剂的理化性质有一定的影响,特别是水中的Ca2+和Mg2+浓度会破坏表面活性剂的亲水亲油平衡[16],为了实际生产和使用获得最优配方,对不同的水质进行比较,结果见表4。

表4 水质对水乳剂的影响

从表4可以看到,去离子水、自来水、标准硬水在生产过程中的使用都能够达到生产要求,获得稳定的配方。而1 040 mg/L的硬水达不到要求,高温热储产生分层,最好选用自来水配制生产,既节省成本,而且保证产品质量。

2.4 消泡剂的选择

微乳剂的大生产过程中,产生的气泡可能会非常多。静置需要等待较长时间,气泡才会消失,会对后续分装生产效率有一定影响。因此要筛选消泡剂。公司常用的消泡剂有两类:一类是有机硅[17],一类是正辛醇[18]。对二者进行筛选,发现正辛醇作用更适合,所以选择正辛醇作为消泡剂。

2.5 最佳配方及各项技术指标

通过对溶剂、乳化剂、水质、消泡剂等一系列实验条件筛选,获得了15%唑虫酰胺·哒螨灵微乳剂的最佳配方,即5%唑虫酰胺,10%哒螨灵,20%二甲苯,15%正丁醇,8% 3075S、2% NP-7、8% 601-P#,0.2%正辛醇、水补足至100%。根据最佳配方制备15%唑虫酰胺·哒螨灵微乳剂,进一步对其质量指标进行了测试,各项均符合格,测定数据如表5所示。

表5 15%唑虫酰胺·哒螨灵微乳剂的最佳配方

3 田间防效

用配制的15%唑虫酰胺·哒螨灵微乳剂和15%哒螨灵乳油、5%唑虫酰胺悬浮剂设6个试验处理,对甘蓝进行田间喷雾试验。处理1,15%唑虫酰胺·哒螨灵微乳剂100 g/hm2;处理2,15%唑虫酰胺·哒螨灵微乳剂75 g/hm2;处理3,15%唑虫酰胺·哒螨灵微乳剂50 g/hm2;处理4,15%哒螨灵微乳剂100 g/hm2;处理5,5%唑虫酰胺·悬浮剂75 g/hm2;处理6,以清水为空白对照(CK);施药前,进行基数调查,药后2,7 d,调查统计虫口减退率和校正防效,结果见表6。

表6 不同处理对甘蓝黄条跳甲的田间防治效果

通过田间药效试验对比发现,配制的15%唑虫酰胺·哒螨灵微乳剂对甘蓝黄条跳甲的防效较好,用药后2 d校正防效分别为94.09,90.63,85.65,表明速效较好,用药后7 d校正防效分别为84.23,78.43,75.12。比单剂15%达螨灵乳油、5%唑虫酰胺悬浮剂的效果更好。试验结果显示15%唑虫酰胺·哒螨灵微乳剂对甘蓝黄条跳甲有良好的防效。

4 结论

通过对15%唑虫酰胺·哒螨灵微乳剂的溶剂、乳化剂等条件的筛选得到最佳配方为:5%唑虫酰胺,10%哒螨灵,20%二甲苯,15%正丁醇,8% 3075S、2% NP-7、8% 601-P#,0.2%正辛醇消泡剂、水补足至100%。该配方中所有指标均达到国家标准规定的各项要求。田间药效试验表明:15%唑虫酰胺·哒螨灵微乳剂对黄条跳甲有很好的防治效果,而且速效性和安全性均良好,减少了黄条跳甲对甘蓝的危害,延缓了抗性,优于单组分药剂防效。提高了产量,为老百姓增加了经济收益。