桂花精油的萃取技术分析与桂花纯露的提取工艺优化

周晓静，乔永旭，周 静，孙 欣，姜婷婷，沈碧君，张永平

（宿迁学院建筑工程学院，江苏 宿迁 223800）

0 引言

桂花（Osmanthus fragrans Lour.）是木犀科木犀属的一种常绿乔木或灌木，喜光，较耐阴，喜温暖，不耐严寒，适宜酸性土壤，怕积水。它原产于我国西南地区，先秦古籍《山海经》中多次提到桂花树，在黄河以南地区可露地种植。作为我国十大传统名花之一，因其形美、常绿、花香在城市园林中应用普遍，现广泛栽种于淮河流域及以南地区，如四川、云南、贵州、湖南、湖北、广东、广西、江苏、浙江等地。中国的桂花资源非常丰富，据统计，2014 年以来中国的桂花种植面积已超过美国，成为世界上桂花种植面积最大的国家。2016 年，中国桂花种植面积为366200hm2，桂花产量达到创纪录的2.246 亿t。此外，我国食用桂花历史悠久，屈原在《九歌》中就有“援北斗兮酌桂浆”之句，说明两千年前，我们的祖先已把桂花制成佳酿了，桂花茶、桂花糕、桂花酒均是中国特有食品。因其富含多糖、多酚、黄酮、萜类、色素类等多种有效成分，故桂花及其制品具有抗氧化、抗衰老、抗肿瘤、降血脂、降血压、止咳化痰、缓解口臭、抑菌等功效，古人将桂花封为“百药之长”。

精油是植物不同部位腺囊体中一种具有挥发性质的芳香分子，在高温或者挤压时会被释放出来。桂花精油是一个独特的香料，它具有清新、醇厚、令人愉悦的香气，因至今尚未被人工合成而一直以来被人们视作名贵的高级花香香料[1]。桂花精油不仅可以用来制作精美的香料，还具有极高的保健和药用价值，能够缓解焦虑、止咳、祛痰等症状，是一个非常有效的保健品。目前，精油萃取的方法主要有水蒸气蒸馏法、溶剂提取法、超临界CO2流体萃取法、超声波辅助提取法、酶制剂辅助提取法、微波辅助提取法等。桂花纯露是桂花精油水蒸气蒸馏过程中的副产物，桂花通过水蒸气蒸馏，馏出液经过油水分离器分层，其中油层部分为精油，水层部分为纯露。虽然多数精油在水中的溶解度极小，但还是会有一部分的精油成分进入纯露中。过去，由于桂花纯露的价值被忽视，一般采取直接回流或者作为废水排放。近年来，随着芳香疗法的广泛兴起，芳香植物纯露作为芳香精油的最佳互补产品，也越来越受到重视。

1 桂花精油的萃取技术及工艺

1.1 水蒸气蒸馏法

水蒸气蒸馏法是一种有效的桂花精油提取工艺，它利用桂花与水混合蒸馏的原理，将桂花中的挥发性成分从水中蒸发出来，然后经过冷凝和分离处理，最终获得高纯度的桂花精油。徐继明等[2]采用水蒸气蒸馏法，将鲜桂花蒸馏3h，从中提取出淡黄色的芳香精油。该方法设备简单，操作简便，成本低廉，但是由于蒸馏时间较长，桂花在水中溶解较多，效率较低。并且因较高的蒸馏温度影响，精油中的一些有机物质遭到破坏，其色泽和气味会产生差别，产品质量得不到保障。

1.2 溶剂提取法

通过溶剂提取法，可以使用多种有机合成溶液，如石油醚、二氯甲烷、正己烷、醋酸乙酯和无水乙醇等，对桂花经过浸提萃取，以提炼出油率和精油的主要芳香成分含量为评价标准，从而找到最佳的提取溶剂，为桂花精油提取工艺的改进和植物精油产业链的规模化发展提供有力的数据支撑。郑义等[3]通过超声波辅助法从桂花中萃取精油，经过多次实验发现，在甲醇、原油醚、二氯甲烷和正己烷四个溶液中，以原油醚为溶剂萃取出的桂花精油萃取率最大，其中含有大量的紫罗兰酮、醇类物质，并且具有明显的芳香气味。周姚红等[4]使用无水乙醇作为溶液，并设置了萃取水温和萃取时间的对照组，发现反应高温对桂花精油萃取率负面影响并不大，而萃取率伴随萃取持续时间的增长而提高，并在4.5h 到达最高值。溶剂提取法可以提高精油的出油率，但是由于加入的有机溶剂无法彻底清除，导致精油的纯净和质量受到严重负面影响，而且油脂味会显著增强，使得植物的天然清香韵味无法得到充分体现。

1.3 超临界CO2 流体萃取法

物质有3 种状态，分别是固态、液态和气态，物质的状态会随着其外部环境的压力及温度的变化而发生变化。每种物质都存在一个临界点，当气压温度都达到这一临界点，物质便达到超临界状态，称为超临界流体。由于超临界CO2的临界点压强以及气温较低，较容易达到，因而其被广泛运用。又因为CO2本身不易燃，无毒，易取得，廉价、来源广泛，所以超临界CO2的商业价值高。萃取方法为先将需萃取的物质在室内阴干，去除杂质，再粉碎，最后置入萃取罐中。超临界CO2流体萃取法是一种新型的桂花精油提取方法，它具备无溶剂残余、温度易控制、活性化学物质保护、质量稳定等优点。

1.4 超声波辅助提取法

通过超声波辅助提取法，可快速将桂花中的多种成分混合在一起，再经过过滤和纯化，最终获得所需的单体化学成分。超声波辅助提取技术[5]是一项新的技术，它可以高效地萃取植株中的有效成分，并且可以针对植株的存在状态进行精确的分析。超声波提取法相较于传统的提取方法而言提取时间短，能量消耗低，溶剂消耗量少，可以有效减少CO2的排放，更加环保。因此超声波辅助提取技术拥有广阔的应用前景。对超声波提取产生影响的不定因素主要是超声波的强度、频率、功率、溶剂、温度和时间等。

1.5 酶制剂辅助提取法

酶作为一种生物催化剂，在桂花精油提取中同样可以发挥极大的作用。酶制剂是一种特殊的生物制品，它可以通过提纯、加工等方式改善酶的性能，从而有效地促进化学反应的进行。使用酶制剂辅助提取法，条件温和，操作简单，成分破坏少，精油品质也更高。研究发现，张雪松等[6]研究者对比了单纯酶和复配酶加工桂花精油的工艺技术要求，结果显示，复配酶加工不但可以显著提高桂花精油的提取率，而且能够有效地提升其中多种主要香气成分的含量。申红林等[7]研究人员通过实验发现，酶制剂协同微波提取工艺是最佳的，具体方法如下：微波持续时间为7min，料水比为1:25（g/mL），酶比例为1:1 质量比，酶料比为0.02（g/g）。

实验结果表明，酶制剂辅助提取法在针对“桂花精油提取提纯”这项实验研究中不仅可以提高桂花精油出油率，同时也提纯了桂花精油的香气。

1.6 微波辅助提取法

微波辅助萃取法是一种有效的植物提取技术，它利用微波加热的特性，将植株样本中的目标成分有选择地萃取出来。微波辅助提取法的基本原理是，在微波场中，植物样品会吸入巨大的能源，产生热应力，使得细胞内部的产物与相对冷的萃取溶剂接触，因而加速了目标产物的转移，减小了传质阻力[8]，因而增加了提取效率。杨婷等[9]通过单因素试验得出：当微波功率为100W 时，精油得率达到最高。微波功率、液料比、提取时间等影响提取率。不同精油萃取技术的优缺点如表1所示。

表1 不同精油萃取技术的优缺点

2 桂花纯露的提取和生产工艺

桂花纯露的制作方法为水蒸气蒸馏法，水蒸气蒸馏法有两种方式：①将桂花置于蒸馏容器底部，加水至漫过桂花，此为水中蒸馏。②将桂花置于筛板上，中间留有小孔让空气流通，容器底部加入适量水（水和桂花的比例通常为3:1），此即为水上蒸馏。

以宿迁学院的桂花为实验素材，分别通过花水比、蒸馏时间、出露量等进行多次分组实验，结果表明：干桂花的出露量低于鲜桂花，花水比例越高桂花纯露浓度越高，同时蒸馏时间越长桂花纯露的香味越浓。总之，选用鲜桂花时，以3:1 的水花比，将桂花置于筛板上蒸馏90min 得到的纯露最经济实用且风味较浓厚。不同条件下桂花纯露气味浓度影响如表2 所示。

表2 不同条件下桂花纯露气味浓度影响

另外，出露量决定着其风味，不同出露量对桂花纯露风味的影响如表3 所示。无论是干桂花还是新鲜桂花，均以出露量在500mL 时风味较浓，出露量在1000mL 和1500mL 时风味差别不大，均较淡。桂花纯露制作完成后，可装入紫外线消毒后的塑料瓶内，置于阴凉干燥处保存。制作完成的桂花纯露如图1 所示。

图1 制作完成的桂花纯露

表3 不同出露量对桂花纯露风味的影响

3 结语

目前我国桂花市场仍然以售卖桂花及原材料桂花酒等食品或医疗产品为主，桂花精油与桂花纯露这些桂花次生代谢产物市场存占率并不乐观。桂花精油市场需求和工业用量非常大，其产品从粗放式向精细、高端化研发。学者们对桂花精油提取方法在不断地研究、改进和优化。桂花精油所采用的提取方法很多，各方法提取率也不相同。因此，今后桂花精油提取的研究趋势主要考虑的是提高桂花精油的提取效率和成本，在不破坏精油成分、保证工艺安全的前提下最大限度的提取桂花精油。而在探讨桂花精油提取工艺的进展研究中更应重视提取技术的联合使用，发展新理论、新材料、新技术。