固液加热制取气体及其性质实验装置的改进

陈佳音 冯高峰 司二伟 阎润鸿

摘要：分析现有的氯气制备、铜与稀硝酸和浓硫酸等固液反应实验装置的优缺点，利用聚四氟乙烯（PTFE）微孔薄膜、聚四氟乙烯棒、聚四氟乙烯线以及两口烧瓶等设计了固液加热型反应的通用实验装置，并将其应用于氯气制备、一氧化氮制备以及铜与浓硫酸固液型加热实验。改进后的装置可根据教学所需分离固液原料，从而实现及时终止反应，有效减少有害气体产生，提高课堂效率，丰富学生的学科知识。

关键词： 固液加热； 实验装置改进； 实验探究； PTFE微孔薄膜

文章编号： 1005-6629（2023）09-0074-03   中图分类号： G633.8   文献标识码： B

1  问题提出

在各版普通高中化学教材中，有多处涉及固液加热制取气体及其性质检验的实验，但教材中所涉及的实验装置存在着一些不足之处。如在氯气的性质实验中，所需的氯气用量过大，大多是在集气瓶中进行验证，在操作过程中氯气容易逸散导致环境污染；在铜与稀硝酸的反应中，实验无法及时停止，产生较多有毒有害气体，造成空气污染。很有必要对这些实验进行探究与改进。

查阅相关文献发现，学者们提出了不少改进方案。这些方案虽能实现气体制备与性质检验的一体化，提高了实验效率，且能防止有害气体的泄漏，但装置太过复杂，或无法及时终止气体的产生，也无法消除装置内残留的有害气体［1～4］。为此，本文设计了改进的通用装置，旨在解决两个问题：一是可及时终止反应的发生，二是减少有害气体的污染，并对生成的尾气进行防污染处理。

2  实验装置再改进

2.1  实验装置

（1） 整套实验装置由A、 B、 C三部分组成，如图1所示（夹持装置略）。主要分为气体发生装置、收集装置、性质检验装置、尾气吸收装置。

（2） PTFE（聚四氟乙烯）微孔薄膜（网上有售）。PTFE微孔薄膜具有优良的耐强腐蚀性、耐强氧化性、耐高低温度以及生理惰性，被广泛用于化工、纺织、医疗等领域。PTFE微孔薄膜的孔径大小有多种选择（0.1～5.0μm），可以满足不同实验的要求。

（3） 聚四氟乙烯棒（网上有售）。聚四氟乙烯棒具有自润滑性和不粘性等独特的性能且有多种直径可供选择，适用于本实验。

（4） 各装置之间用橡胶管和玻璃导管连接，方便组装和拆卸。

2.2  装置设计原理

在茶叶深加工中，膜过滤技术应用广泛，陈金华等研究表明［5］，采用0.2μm微滤膜能截留大部分易沉淀的高分子物质，过滤效果极佳。在此启发下，采用多种聚四氟乙烯制品以及两口烧瓶，设计了如图1所示的通用装置（夹持装置略）。

首先，在气体发生装置A使用两口烧瓶，在烧瓶的一端开口处插入聚四氟乙烯棒，在聚四氟乙烯棒上固定有PTFE微孔薄膜袋（利用聚四氟乙烯线固定），上下拉动聚四氟乙烯棒实现反应的发生与终止。然后，在尾气吸收装置C处，用球形干燥管能很好地起到防倒吸的作用。最后，实验结束时，使用大号注射器排出装置内残留的气体，使其完全被吸收，从而防止教室的空气污染。该通用装置的三部分各有侧重，相辅相成，组合在一起可以很好地进行气体的制取及其性质检验，更好地为化学课堂教学服务。

3  固液加热型气体制取装置的具体应用

3.1  氯气的制取与性质检验

实验室通常采用二氧化锰与浓盐酸反应来制取氯气，其中最突出的问题在于：一是无法及时终止氯气的继续产生，二是反应后装置内残留的氯气容易外泄。利用图2装置可以有效地解决这些问题。具体操作步骤如下：在两口烧瓶内加入浓盐酸，将二氧化锰粉末置于PTFE微孔薄膜袋内（利用聚四氟乙烯线将薄膜袋固定在聚四氟乙烯棒上），移动聚四氟乙烯棒使其伸入浓盐酸中，点燃酒精灯（附石棉网），反应开始；根据B装置内的实验现象对氯气的性质进行检验（干燥的蓝色石蕊试纸无明显变化、湿润的蓝色石蕊试纸先变红后褪色……）；当所有实验结束后，熄灭酒精灯，将聚四氟乙烯棒向上拉起，PTFE微孔薄膜袋脱离浓盐酸，反应终止；最后，用大号注射器将装置内残留的氯气排出；利用C装置内的NaOH溶液进行尾气吸收处理。

3.2  铜与稀硝酸反应

在铜与稀硝酸的反应中，需要解决两个问题：一是验证无色一氧化氮气体的生成，二是防止气体逸出造成污染。针对以上问题，在通用装置的A部分增加一个小号注射器、玻璃导管以及止水夹，如图3所示。具体操作步骤如下：首先将小号注射器推到底，再用大号注射器把装置内的空气排尽，将里面的空气也排尽，打开止水夹。将铜块粉末（粒径1～3μm）置于PTFE微孔薄膜袋内，移动聚四氟乙烯棒使其伸入稀硝酸中，用酒精灯加热（附上石棉网），反应开始。随着反应的进行，观察到溶液由无色变为蓝色，小号注射器的活塞向外移动，管内生成一段无色的气体。熄灭酒精灯，将PTFE微孔薄膜袋向上拉起脱离稀硝酸，反应终止。夹紧止水夹，将小号注射器取出，缓慢拉注射器的活塞，可观察到空气被吸入注射器内，注射器内的无色气体迅速变为红棕色，说明反应生成的是一氧化氮气体。最后用大号注射器将装置内残留气体排出，进行尾气吸收处理。该装置也适用于二氧化氮气体的制取，只需将稀硝酸改为浓硝酸即可。

3.3  铜与浓硫酸反应

在铜与浓硫酸的反应中，主要涉及两个方面：一是控制反应的进程，能及时终止反应，二是对二氧化硫气体进行防污染处理。装置如图4所示，具体方法如下：在两口烧瓶内装入浓硫酸，将铜屑置于PTFE微孔薄膜袋内，移动聚四氟乙烯棒使其伸入浓硫酸中，用酒精灯加热（附上石棉网）。

根据实验现象对二氧化硫的性质进行分析（反应产生的气体使浸有品红溶液的脱脂棉退色，浸有紫色石蕊试液的脱脂棉变红……）。熄灭酒精灯，将聚四氟乙烯棒向上拉起，PTFE微孔薄膜袋脱离浓硫酸溶液，反应终止。实验结束后，用大号注射器将装置内残留的二氧化硫气体全部排出，利用NaOH溶液进行尾气吸收处理。

4  结语

本文设计的通用装置可用于固液加热制取气体及其性质检验实验，装置一体化。新设计的实验具有如下优点：

（1） PTFE（聚四氟乙烯）微孔薄膜性能优良、价格便宜且网购方便，有较好的应用价值。将聚四氟乙烯材料应用于中学化学实验中，不仅可以丰富学生的化学学科知识，也可以增强学生科学探究与创新意识。

（2） 聚四氟乙烯棒与上述PTFE微孔薄膜材料相同，性能优良。上下拉动聚四氟乙烯棒能有效地控制反应的进程，减少有害气体的生成。

（3） 用大号注射器将装置内残留的气体进行排除，防止了有害气体对环境的污染，使实验过程更加绿色环保。

（4） 使用球形干燥管能有效解决溶液倒吸的问题，使实验更加安全。

（5） 該通用装置也可用于氯化钠固体与浓硫酸反应制取氯化氢气体、亚硝酸钠与氯化铵固体制备氮气等固液加热实验中。若在复习课上使用，可有效提高课堂教学效率。

参考文献：

［1］刘江， 洪俊华， 赵宁东等. 气体制备及性质验证综合一体化创新设计［J］. 化学教学， 2021， （2）： 62～66.

［2］阎润鸿， 冯高峰. 氯气制备和性质检验一体化实验的新设计［J］. 化学教学， 2021， （11）： 68～71.

［3］殷小茹， 陈泽慧， 马镜， 曹立美， 邓时捷， 王强. 铜与浓、稀硝酸反应一体化实验的改进［J］. 教育与装备研究， 2022， 38（5）： 52～55.

［4］王春. 铜与浓硫酸反应实验异常现象的探究及装置的新设计［J］. 化学教学， 2020， （11）： 76～79.

［5］陈金华， 黄建安， 刘仲华等. 普洱茶饮料微滤澄清技术研究［J］. 茶叶通讯， 2004， （2）： 7～11.