氧化改性活性炭纤维吸附材料制备及其性能研究

杨欢，杨森，申展，戴文俊

氧化改性活性炭纤维吸附材料制备及其性能研究

杨欢，杨森，申展，戴文俊

（西南技术工程研究所，重庆 400039）

以不同浓度的双氧水溶液对活性炭纤维进行氧化改性，制备SO2、NOx腐蚀气氛吸附材料。采用红外光谱、X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪等表征方式，揭示双氧水改性对活性炭纤维孔隙结构、表面物理化学性质、吸附性能的影响，并将装有吸附材料的防护包装贮存于湿热海洋气候环境中，验证腐蚀气氛控制效果。双氧水改性活性炭纤维后，其表面官能团未发生变化，比表面积先减小、后增大。改性后，活性炭纤维表面活性位点有所增加，对应的吸附性能显著增加，30%双氧水改性活性炭纤维对SO2、NO2、NO的饱和吸附量分别为100、153、128 mg/g，与改性前相比，分别提高了67%、180%、137%。应用吸附材料的防护包装内部腐蚀气氛浓度在3个月内几乎为0。双氧水改性活性炭纤维具有良好的腐蚀气氛吸附性能，在长贮微环境中具有良好应用前景。

双氧水；活性炭纤维；二氧化硫；氮氧化物；吸附；湿热海洋气候

武器装备、电子元器件等贮存周期长、使用次数少的产品在海洋环境长期贮存过程中，易受二氧化硫（SO2）、氮氧化物（NO）等酸性气体和水蒸气协同作用而产生腐蚀性破坏。目前，国内主要通过降低产品贮存微环境湿度来减少酸性气体的腐蚀性破坏，此时武器装备、电子元器件会长期处于相对湿度低于10%的环境中，会造成某些产品的干裂、脆化、粉化、静电等，严重影响其质量和使用性能。因此，亟待研究长贮微环境中常温条件下SO2、NO等酸性气体吸附技术。当前关于长贮微环境中酸性气体的吸附及应用技术研究较少，但是在工业尾气等领域，SO2、NO的吸附技术已得到广泛应用，开发了湿法、干法、半干法脱硫等成熟技术。干法脱硫所使用的材料包括活性炭、活性炭纤维、分子筛等吸附材料，其中活性炭纤维（ACF）具有较大比表面积、丰富微孔的特点而广泛应用于环保领域[1-3]。因此，长贮微环境中常温条件下吸附技术也是以干法脱硫方法为基础开展相关研究的。

普通活性炭纤维具有吸附容量小、吸附速率低等缺点，难以满足贮存周期长、使用次数少的产品对SO2、NO等酸性气体控制需求，故需对其进行改性。目前改性方法主要有金属盐及金属氧化物负载、酸碱处理、高温热处理、氧化改性等。金属及金属氧化物负载将金属离子引入到活性炭纤维中，长期贮存会有产生电化学腐蚀的风险。此外，金属元素负载活性炭纤维吸附性能提高的原因是金属元素的催化氧化作用，易受使用环境的影响。酸碱改性在制备过程中很容易造成废液排放问题。高温热处理对仪器和操作要求较高，改性成本高。以上关于改性活性炭纤维对SO2、NO吸附性能的研究，应用对象多是着眼于烟气吸附[4-7]。本文采用浸渍法制备了不同浓度H2O2氧化改性活性炭纤维，探究了改性前后活性炭纤维微观结构和表面物理化学性能变化，考察常温条件下氧化改性活性炭纤维对SO2、NO吸附行为的变化，并在湿热海洋气候条件下以防护包装为应用对象，验证该材料在实际应用中的控制效果，为武器装备、电子元器件等产品贮存环境腐蚀气氛控制提供数据支撑。

1 试验

1.1 活性炭纤维氧化改性

将购于江苏苏通碳纤维有限公司的未改性的活性炭纤维裁剪成50 mm×50 mm×50 mm的正方体，将其于100 ℃沸水中煮0.5 h，然后在100 ℃的DZF-6030A真空干燥箱中干燥24 h，等到自然冷却后，装袋密封备用，记作ACF-0。配制质量分数分别为10%、20%、30%的双氧水溶液500 mL，用JM-A10002电子天平称取3份25 g的ACF-0放入溶液中，25 ℃条件下浸渍24 h。浸渍过滤后，在100 ℃真空干燥箱内干燥10 h，待其自然冷却后，密封备用。ACF-H2O2改性条件见表1。

表1 ACF-H2O2改性条件

Tab.1 Modification conditions of ACF-H2O2

1.2 测试与表征

1.2.1 结构及表面化学性质表征

采用IS5红外光谱仪分析样品表面官能团的变化情况。采用X'Pert3Powder X射线衍射仪进行扫描，扫描范围为5°～90°，扫描速度为5 (°)/min。采用ESCALAB 250Xi X射线光电子能谱仪对改性前后活性炭纤维的表面化学成分进行分析。采用ASAP2460 全自动比表面积及孔隙度分析仪表征改性前后活性炭纤维结构的变化。采用Quanta400feg扫描电子显微镜观察改性前后活性炭纤维表面形貌变化。

1.2.2 吸附性能表征

ACF吸附脱除SO2、NO2、NO试验装置如图1所示。试验过程：设置SO2/NO2/NO的质量浓度约1 000 mg/L，测试并记录初始浓度为1，关闭气阀；调节使反应容器内气压、温度、湿度分别为标准大气压、25 ℃、40%；打开气阀，测量出口气体浓度，每分钟记录一次气氛浓度1，2，…，C；当出口腐蚀气氛浓度与入口相同时，测试停止。

1.2.3 吸附容量计算[8-10]

活性炭纤维对不同种类腐蚀气氛吸附容量计算公式见式（1）。

式中：q为气体吸附容量，mg/g；C为吸附气体的实时浓度，mg/L；Q为气体流量，mL/min；M为吸附气体相对分子质量，g/mol；Vm为标准状态摩尔体积，Vm=22.4 mL/mol；MACF为活性炭纤维质量，g；t为吸附时间，min。

2 结果和讨论

2.1 氧化改性ACF红外光谱分析

ACF-0和ACF-H2O2的红外光谱如图2所示。可以看出，二者在3 450～3 500 cm‒1间出现明显的醇类或酚类的—OH伸缩振动吸收峰，在1 630～1 700 cm‒1均出现羧基或羰基的C=O伸缩振动吸收峰，在1386 cm‒1附近出现羧基的C—O伸缩振动吸收峰。ACF-0和ACF-H2O2在1 073 cm‒1左右出现醇类、酚类的C—O伸缩振动吸收峰。H2O2的引入未对ACF官能团产生较大的影响[11]。

图2 氧化改性ACF红外图谱

2.2 氧化改性ACF XRD分析

ACF-0及ACF-H2O2XRD谱图如图3所示。二者在衍射角2约为23°、43°附近分别出现一个较宽的衍射峰，分别对应于活性炭纤维材料的(100)和(002)晶面，说明材料具有石墨层无序堆积的晶型结构[12-13]。

图3 氧化改性ACF XRD图谱

2.3 氧化改性ACF XPS分析

ACF-H2O2的XPS图谱如图4所示。由全谱分析可知，H2O2改性前后，ACF、ACF-H2O2中都含有C、N、O等3种元素。为进一步分析吸附后官能团变化，以ACF-H2O2-3为例，通过分峰拟合得到图5、表2、表3。

图4 氧化改性ACF XPS图谱

由图5可知，ACF-H2O2-3的C—C结合能为284.80 eV、羟基（C—O）的结合能为285.18eV，羰基（C=O）的结合能为286.51 eV，羧基（COOH）的结合能为288.50 eV，震激伴峰（π-π*）的结合能为291.01 eV。吡啶官能团的结合能为398.57 eV，吡咯的结合能为400.12 eV，四元环氮的结合能为401.33 eV，—NO的结合能为403.31 eV，—NO2的结合能为406.43 eV，—NO3结合能为407.61 eV。由表2可知，C—O、C=O减少，COOH增多，这是因为C—O、C=O被氧化成COOH。表3中—NO3的增多也是因为—NO、—NO2被氧化的缘故[14-16]。

图5 ACF-H2O2-3分峰拟合

表2 ACF-H2O2-3表面含氧官能团含量

Tab.2 Content of oxygen-containing functional groups on the surface of ACF-H2O2-3 %

表3 ACF-H2O2-3表面含氮官能团含量

Tab.3 Content of nitrogen-containing functional groups on the surface of ACF-H2O2-3 %

2.4 氧化改性ACF BET分析

双氧水改性活性炭纤维N2吸附脱附曲线如图6所示。对比IUPAC的吸附等温线可以看出，ACF-H2O2符合Ⅰ型，ACF-0的吸附等温线在最上方对N2的吸附量最多。在相对压力较低时，吸附作用主要来自微孔，吸附质在微孔中吸附限于单层或准单层吸附，而且吸附很快达到饱和，符合郎缪尔定律。当相对压力逐渐升高，起吸附作用的主要是较大的微孔结构。同时发现，当相对压力增加到一定程度时，样品出现了明显的滞后回环，这说明样品中具有介孔或大孔[17-19]。

图6 氧化改性ACF氮气吸附脱附曲线

为更好反映样品的孔隙结构，基于BET模型、t-plot法、密度函数理论正则化方法、BJH模型计算和分析样品的比表面积、微孔孔容及孔径分布，结果见图7、表4。从图7、表4可以看出，经双氧水浸渍改性后，活性炭纤维比表面积减小，随着双氧水浓度的增加，比表面积反而增加。比表面积的减小主要是由于双氧水的改性造成了部分微孔结构的塌陷，而之后比表面积的增加则是因为双氧水浓度的增加，活性炭纤维表面孔壁被刻蚀程度越多，形成的微孔或中孔越多[20-22]。

2.5 氧化改性ACF SEM表征

ACF-0和ACF-H2O2的SEM形貌如图8所示。由图8可知，改性前后的ACF均呈现清晰、交错纵横的条状纤维结构，表面形成了大量凹槽。由图8a可以发现，ACF-0纤维丝管径较粗、比较光滑。对比图8b～d发现，双氧水改性后，纤维丝表面呈毛絮状。这是因为双氧水会与活性炭纤维表面官能团发生氧化还原反应，使其表面形成缺陷[23-24]。

图7 氧化改性ACF孔径分布

表4 ACF-H2O2基本结构参数

Tab.4 Basic structural parameters of ACF-H2O2

2.6 吸附性能

基于式（1）对ACF-0和ACF-H2O2对SO2、NO2、NO的吸附容量进行计算，吸附容量随时间变化情况如图9所示。改性活性炭纤维对腐蚀气氛的吸附速率随吸附时间的增加而逐渐减小，说明前期改性活性炭纤维快速吸附，后期趋于稳定。在吸附的初始阶段，吸附剂上的空余吸附位数目较多，此时吸附速率的大小与空余吸附位的数目成正比，所以初期吸附速率较大。另外，初期吸附剂内微孔与吸附柱自由空间之间存在较大的气氛浓度差，较大的浓度差加速了气体分子扩散到基质中的吸附过程。随着吸附量增加，可用空余吸附位点数目和气氛浓度梯度都减小，且吸附相与气相之间的互斥作用加剧，所以后期吸附速率趋近于0[25]。

从图9可以看出，采用双氧水改性ACF对其吸附性能有显著的提升效果。随着双氧水浓度（质量分数分为0%、10%、20%、30%）的提高，对SO2的饱和吸附容量分别为60、93、107、100 mg/g，对NO2的饱和吸附容量分别为54、128、140、153 mg/g，对NO的饱和吸附容量分别为54、118、101、128 mg/g。通过对比可知，ACF-H2O2-2对SO2的饱和吸附量最高，ACF-H2O2-3对NO2、NO的饱和吸附量最高。综合比较，ACF-H2O2-3的吸附性能最优，因此拟将其应用到防护包装中验证吸附效果。ACF对SO2、NO2、NO的吸附既受表面孔隙结构的影响，也受表面官能团化学吸附的影响。双氧水的引入降低了ACF的比表面积，但是增加了微孔的数量，二者决定了ACF的物理吸附能力。ACF的化学吸附量则与其表面官能团（活性位点）有关，含氧官能团中的COOH、O=C—O是提高ACF对SO2、NO吸附能力的重要因素，而吡啶官能团的较强碱性对酸性具有较强的吸附聚合能力[16,26]。由2.3节可知，氧化改性后ACF表面COOH明显增多，吡啶官能团有些许减少，物理化学吸附综合作用提高了ACF的吸附性能。

图8 氧化改性ACF的SEM形貌

图9 氧化改性ACF吸附曲线

氧化改性ACF吸附SO2、NO的机理如图10所示。在氧气和水蒸气存在情况下，活性碳纤维既作吸附剂，又作催化剂。SO2/NO、H2O、O2被吸附到ACF表面活性位上，O2在活性位点上被离解为O，SO2/NO与O发生氧化还原反应，生成SO3、NO2，再与H2O反应生成H2SO4/HNO3。其中，活性位主要指ACF表面含氧官能团、含氮官能团[26-27]。

2.7 长贮微环境腐蚀气氛控制效果验证

以长贮于湿热海洋气候的防护包装为应用对象，对比3个月不含和含100 g ACF-H2O2-3的防护包装内部的气氛浓度。气氛测试装置如图11a所示，微环境腐蚀气氛浓度变化规律如图11b所示。针对SO2、NO等腐蚀气氛，未采用ACF的包装箱（传统微环境），内部SO2的质量浓度为0.18 mg/L，NO2为2.56 mg/L，NO在2.11～7.67 mg/L。在微环境中采用ACF-H2O2-3后，微环境内部腐蚀气氛被吸附，除3月份NO质量浓度为2.6 mg/L外，其他时间内气氛浓度为0。

图11 微环境腐蚀气氛吸收/吸附技术控制效果

3 结论

本文以活性炭纤维为载体，采用浸渍法氧化改性活性炭纤维，通过对改性活性炭纤维的性能进行测试分析，得出如下结论：

1）ACF双氧水质量分数从0%到10%，比表面积减小；从10%到30%，表面积增大。氧化改性后，ACF表面呈毛絮状，表面含氧官能团COOH增多，含氮吡啶官能团减少。

2）随着双氧水质量分数从0%提高到30%，对SO2的饱和吸附容量分别为60、93、107、100 mg/g，对NO2的饱和吸附容量为54、128、140、153 mg/g，对NO的饱和吸附容量为54、118、101、128 mg/g。通过对比ACF-H2O2-2对SO2饱和吸附量最高，ACF-H2O2-3对NO2、NO的饱和吸附量最高，综合比较下来，ACF-H2O2-3吸附性能最优。

3）未采用ACF微环境内部腐蚀气氛浓度不为0，在微环境中采用ACF-H2O2-3后，微环境内部腐蚀气氛被吸附，除3月份NO的质量浓度为2.6 mg/L，其他时间内均为0，因此在武器装备领域具有较好的应用前景。

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Preparation and Properties of Oxidized Modified Activated Carbon Fiber Adsorbent

YANG Huan, YANG Sen, SHEN Zhan, DAI Wen-jun

(Southwest Institute of Technology and Engineering, Chongqing 400039, China)

The work aims to prepare SO2and NOxcorrosive atmosphere adsorption materials by oxidation modification with different concentrations of hydrogen peroxide solution. The effects of hydrogen peroxide modification on the pore structure, surface physicochemical properties, and adsorption performance of activated carbon fibers were studied by characterization methods such as infrared spectroscopy, X-ray diffraction, and X-ray photoelectron spectroscopy. The protective packaging containing adsorption materials was stored in a humid and hot marine environment to verify the effectiveness of corrosive atmosphere control. There were no significant changes in the surface functional groups of oxidized activated carbon fiber. With the increase of hydrogen peroxide concentration, the specific surface area firstly decreased and then increased. After modification, the active site on the surface of activated carbon fiber increased and the corresponding adsorption performance significantly increased. The saturated adsorption capacity of 30% hydrogen peroxide modified activated carbon fiber for SO2, NO2, and NO was 100 mg/g, 153 mg/g, and 128 mg/g respectively, which was 67%, 180%, and 137% higher than that before modification. The concentration of corrosive atmosphere inside the protective packaging with adsorption materials was almost zero within 3 months. Hydrogen peroxide modified activated carbon fiber has good adsorption performance in corrosive atmosphere, and has good application prospects in long-term storage microenvironment.

H2O2; activated carbon fiber; SO2; NO; adsorption; humid and hot marine climate

2023-06-14；

2023-08-22

TJ089

A

1672-9242(2023)10-0139-08

10.7643/ issn.1672-9242.2023.10.017

2023-06-14；

2023-08-22

杨欢, 杨森, 申展, 等. 氧化改性活性炭纤维吸附材料制备及其性能研究[J]. 装备环境工程, 2023, 20(10): 139-146.

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责任编辑：刘世忠