连续化煮糖结晶技术的发展

郭海燕，朱振峰，种道皇

（1.山东润博安全科技有限公司，山东 济南 250000；2.山东奥途美森智能工程有限公司，山东 济南 250000；3.济南悟通生物科技有限公司，山东 济南 250000）

无论是糖类产品的产量还是消耗量，中国均位居世界前列[1]，但与世界主要产糖发达国家相比，我国的制糖技术水平和装备水平还有着较大的差距，所用设备相对陈旧，生产工艺落后，自动化控制发展缓慢，大部分糖厂还处于间歇式以人工操作为主的生产模式。糖业生产过程涉及压榨、提取、澄清、蒸发、结晶、筛分糖膏、干燥及包装等多个工序，其中煮糖结晶过程是关键环节。该环节主要是将上一工序的糖浆浆液转入结晶罐，开启负压蒸馏，将糖浆中的水分蒸发，糖浆浓缩至过饱和状态，析出结晶生成糖膏。煮糖结晶过程要控制好体系的真空度、锤度、过饱和度、黏度、加热介质压力等多个工艺参数，才能控制好浓缩、结晶及养晶等关键控制点。在我国的糖业生产中，煮糖结晶过程主要使用间歇结晶罐，采用以人工为主的间歇生产操作方式。尽管这种操作方式能生产出较好的蔗糖结晶体，但却使得整个蔗糖生产过程无法实现真正意义上的连续化，同时由于间歇生产的固有缺陷，其用汽不均衡，存在尖峰负荷，影响工厂热力系统的平衡。随着我国化工技术装备水平的不断进步，寻求煮糖结晶过程的连续化操作，成为提升制糖工业技术装备水平的发展方向之一。

1 连续化结晶技术

公认的连续化结晶技术的起源是在上世纪70 年代，Randolph 和Larson[2]利用粒度衡算和晶粒密度原理，深入分析和探讨了产品粒度分布与结晶设备结构参数、操作参数的关系，将连续化结晶技术应用到了工业生产中，连续化结晶技术应运而生，促进了连续结晶技术在工业生产中的发展[3]。自此，连续化结晶技术也开始成为国内外科研单位和生产企业的研究重点。经过国内外科研工作者的不懈努力，连续化结晶技术越来越多地应用到生产实际中各个领域里来，在蔗糖、葡萄糖、无水柠檬酸、谷氨酸、氯化铵等工业生产中得到了广泛应用[4-5]。

连续化结晶技术是以连续化生产装置为载体，辅之以必要的水、汽、冷媒等公用工程调节工艺参数，原料连续均衡地进入连续化生产装置中进行结晶，产品再连续均衡地离开系统，完成整个连续化结晶过程。因此，连续化结晶最为突出的特点即是连续进料、连续出料，与传统的间歇式结晶方式相比，连续化结晶方法不仅可以提高产品纯度，有效分离杂质，而且在节省人工、提高生产效率、提高能源利用率方面有着独特的优势。

连续结晶技术常用的结晶装置根据其结构特点可分为三类：混合悬浮出料连续结晶器、活塞流连续结晶器、震荡挡板连续结晶器。混合悬浮出料连续结晶器简称MSMPR 结晶器，由于其温度控制简便、操作费用低、维持结晶稳态化容易等特点，其应用最为广泛[6]。MSMPR 连续结晶过程中，原料液稳定均衡地进入结晶器，通过冷却、蒸发或者加入析晶反溶剂方式等，使料液过饱和而析出晶体，晶体不断生长壮大，直至达到所需粒径，最终产品连续均衡地离开结晶器，从而实现结晶过程的连续化生产。MSMPR 连续结晶器适用于结晶所需停留时间长、晶体生长缓慢的结晶工况，对于高黏度、高悬浮密度的料液也有较好的兼容性[5]。活塞流连续结晶器又称为PFR 结晶器，适用于生产晶体粒径小、粒度分布窄、结晶所需停留时间短的工况，但此种结晶器温度控制相对困难，操作费用也高，且操作中存在堵塞管路的问题。震荡挡板连续结晶器又称为OBC 结晶器，是一种套管式结构，其基本设计是一个管状U 型式网络，每隔一段设置孔口挡板。OBC 连续结晶过程中，用泵将结晶原料液注入管内，泵按照一定的频率周期性反复前后震荡，使原料液在管内充分混合，因此可以获得较长的停留时间，且反复地震荡也在很大程度上避免了料液在管内的堵塞问题。

2 连续化结晶技术在糖厂煮糖结晶过程中的应用进展

2.1 连续化煮糖结晶技术的发展

煮糖结晶过程是制糖工业生产中最重要的单元操作，也是机理最为复杂、控制难度最大的单元操作。我国传统制糖企业在煮糖结晶工艺的操作上多以间歇操作为主，这严重阻碍了制糖工业的连续化大规模生产。因此，实现煮糖结晶过程的连续化生产势在必行。早在上世纪50 年代，世界上的主要产糖大国就将连续煮糖结晶技术列为重要的课题开始研究[7-8]，设计和实验了各种连续煮糖结晶罐，对罐体结构、加热元件、物料循环方式、煮糖结晶状况等进行了大量的研究和改进。

当前，国内大部分的糖厂煮糖结晶工段仍使用间歇式生产，煮糖结晶过程在自然循环或者强制循环的煮糖罐内进行，所用的间歇式煮糖结晶罐大都是汽鼓式结晶罐，其结构大体上和蒸发罐相似，由热交换器（汽鼓）、底盖、补汁器及附属装置组成[9]。自然循环式煮糖罐的原理是利用煮糖罐内部的热交换器加热糖膏，使汽鼓周边换热管内部的糖膏被加热，其中的水分被汽化，使糖浆溶液体积膨胀、重度降低而上升；相反，汽鼓中央降液管内部的糖膏因受热少，温度较低，导致体积缩小、重度变大而下降。周边的加热管和中央降液管中的糖膏一升一降，形成自然的循环对流，糖膏在自然对流的过程中不断受热蒸发浓缩，达到过饱和状态后，开始析出晶体并逐渐生长，直至晶体生长至符合要求的晶粒大小。强制循环式煮糖罐的原理是在自然循环的基础上，增加搅拌桨等扰流装置，并改善煮糖罐的内部结构[10-11]，从而强化煮糖罐内部糖膏的传热、传质过程，提高传热、传质过程的均匀性，增加传热、传质系数，减薄晶体表面的晶膜厚度，使结晶阻力减小，加快了晶体生长的时间，从而提高生产效率。

不论是自然循环式煮糖罐还是强制循环式煮糖罐，其生产方式仍然是间歇化的批次操作，并没有从根本上解决间歇化生产的固有缺陷。为解决这一问题，国内已有不少科研机构和生产企业开始寻求煮糖结晶过程的连续化生产技术。早在本世纪初，我国就有了连续化煮糖结晶技术在糖厂应用的范例。广西省宁明东亚糖业有限公司[7]引进了英国的F.S 卧式连续煮糖罐生产装置，并结合工厂自身的实际情况进行了强化改进，成功应用在了工厂生产中。经过多年的生产实践，该厂强化改进后的卧式连续煮糖结晶罐将传统间歇生产过程中的抽种、进料、养晶、蒸发浓缩等各个操作单元，在连煮罐内的不同部位中同步进行，免去了频繁的卸糖、洗罐等辅助操作，从而节省了人工成本，提高了生产效率，且各项生产指标都良好。其不足之处在于煮制过程中存在混晶或滞晶的问题，造成成品晶粒均匀度差。广西省永鑫华糖集团有限公司[12]经过多年技术考察和调研，在借鉴国外连续煮糖结晶工艺的基础上，开发出一种适用于国内糖厂的立式连续结晶装置。其开发的立式连续结晶罐由4个独立间歇结晶罐上下叠加而成，物料由上而下从第1 室到第4 室逐级溢流而下。每个室配备有独立的加热系统，溢流过程中不断将水分蒸发，糖膏逐渐浓缩析出晶体并生长壮大，直至达到成品颗粒要求后，从最后一室泵入助晶箱中。运行结果表明，采用立式连续结晶装置代替传统的间歇煮糖罐后，在减少人员配置、节能降耗、提高产品品质方面，均有所提升。

2.2 连续化煮糖结晶技术的分类

历经十几年的发展，连续化煮糖结晶技术取得了长足的进步，各科研单位和生产企业提出了多种连续化煮糖结晶的技术方法，有些已投入到工厂实践中来。连续化煮糖结晶是把间歇煮糖过程中的抽种、进料、养晶、蒸发浓缩等各个操作单元，在连煮罐内部的不同部位中同步进行，免去了频繁的卸糖、洗罐等辅助操作。糖膏在连续煮糖结晶设备中按照固定的方向流动，循序渐进，充分且均匀地混合，连续地进料、出料，从而大大提高了生产效率。总体而言，连续化煮糖结晶技术，按照连煮罐的结构和连续化结晶系统组成的不同，可以分为循环式连续结晶技术、卧式多分室连续结晶技术、立式连续结晶技术三类。

2.2.1 循环式连续结晶技术

循环式连续结晶技术发展较早[13]。循环式连续结晶装置主体由循环泵、加热器、煮糖结晶罐、分离设备、冷凝器等组成。装置运行时，糖膏用泵送至分离设备中，分离出符合成品规格的糖晶粒，剩余微晶粒随同母液流入储罐暂存，再连续地被泵送至煮糖结晶罐中。煮糖结晶罐中的料液在循环泵的推动下，进入加热器，在加热器与煮糖结晶罐中强制循环。蒸发出的汁气经管道进入冷凝器冷凝，余下料液在强制循环过程中被浓缩至过饱和状态，析出结晶并生长壮大，达到成品粒径要求后连续地排出连煮罐。

2.2.2 卧式多分室连续结晶技术

卧式多分室连续煮糖结晶罐外形通常为圆筒状结构，主体由壳体、端板、隔室隔板等组成[14，15]。其内部的隔板将卧式连煮罐分为若干室，料液进入连煮罐后，依靠本身重力作为推动力，经过室与室之间的流通通道。每个室都配备有独立的进料管和自动控制设施。连煮罐内置气鼓，蒸汽进入汽鼓进行加热，蒸汽冷凝水由底部排出管排出。受热蒸发出的气相通过升气管道进入冷凝器，冷凝器通入循环冷却水，将来自卧式连续煮糖结晶罐的汁气冷凝下来。来自种子罐的晶种通常用泵送入煮糖结晶罐中。卧式连续煮糖结晶罐利用蒸汽进行搅拌，其设备的底部装有一个蒸汽分配室，连续不断地输出蒸汽，在实际的生产过程中，可根据不同工况调整蒸汽流量，控制连煮罐内料液的结晶速度，从而缩短煮糖时间，提升煮糖结晶的效率，实现连续均衡生产。

2.2.3 立式连续结晶技术

立式连续结晶装置通常由加热体、汁气室、搅拌器、补汁器、不凝气体和冷凝水排出系统等构成，其主体结构可以简单地理解为多个独立的间歇结晶罐的上下叠加[16]。装置运行时，专用种子罐煮的种子和糖浆连续不断地进入最上一层结晶室（第1 室），在自身重力的作用下，从上到下依次溢流到下方的第2 室、第3 室……直至最后一室。结晶室的数量由工厂所需产能和产品的纯度要求来决定。每个结晶室都配备有独立的加热装置，可根据各室煮制糖膏的需求，选择不同的汽源，起到节能降耗的作用。每个室的糖膏采用溢流的方式进入下一个结晶室，结晶室中糖膏的液位通常在300～ 400 mm，液位相对恒定，对汽源品质要求大大降低，从而降低整个工厂的能耗。同时，每个结晶室也都配备有独立的搅拌系统，起到强制对流的作用，增强传热、传质效果。不凝气的抽出与间歇结晶罐一致，直接排放至真空总管。由于立式连续煮糖结晶装置类似于传统间歇结晶罐的上下叠加，因此其操作也与间歇结晶罐类似，操作简单易行，而且每个结晶室在一定程度上相互独立，任何一室的停机不影响其他室的正常运行，因此每一室都可以单独停机轮洗，操作灵活可靠。

2.3 连续化煮糖结晶装置的设计要点

虽然连续化煮糖结晶技术相较于传统的间歇煮糖结晶生产方式优势明显，但在使用上也有其特殊的要求，在工艺流程的设计和设备设计阶段应尤为注意。第一，连续化煮糖结晶罐的结构设计要合理。在连煮罐结构设计时，既要保证糖膏流动的均匀性，避免料液短路，防止产生糖膏停滞不动的死角和引起晶粒的沉聚，又要使料液充分混合且按照设定的方向均匀流动，避免返混的发生，保证晶粒粒径的均匀。第二，晶种的质量要均匀可靠。因为在连续化煮糖结晶过程中，没有整理幼砂的操作，因此，成品晶粒的均匀度在很大程度上依赖于恒定的晶种质量。第三，糖浆应以恒定的流量和均匀度进入连续煮糖结晶罐，以补充连煮罐内料液的糖分，使装置内的结晶料液成分恒定，这样不仅可以保证料液的蒸发速度与糖分的结晶速度达到相对平衡，使晶体不断生长壮大，而且也可以调节装置内糖膏的稠度，使整个煮炼过程中保持最佳的晶粒数目，即母液量与晶体表面积的比例处于最佳数值。第四，应保证糖膏在连续煮糖结晶罐内部的良好循环。一方面，糖膏的良好循环能够保证结晶料液中各部分停留时间一致，使结晶料液过饱和度均匀，晶体具有相同的生长速度，防止伪晶、并晶、聚晶、溶晶等不良现象的出现；另一方面，糖膏良好的循环也有利于提高换热效率，提高能源利用率，节省能源消耗。

2.4 连续化煮糖结晶技术的优缺点

2.4.1 连续化煮糖结晶技术的优势

大量实践证明，连续化煮糖结晶技术于传统的间隙式结晶技术相比，在以下方面具有无可比拟的优势。第一，采用连续结晶技术将煮糖结晶过程连续化操作后，生产效率得到有效提高，在相同的产能要求下，连续结晶所需装置体积更小，占地面积更少，且设备投资也少，从而节约投资成本；工艺参数稳定，波动小，产品质量稳定，有利于实现自动控制；无需像间歇生产那样频繁地装料、卸料、洗罐，工人的劳动强度减轻，节约了人工成本；有利于企业安全、环保管理工作的开展，提升了装置的安全性和环保性，符合安全、绿色、高效的发展方向。第二，连续煮糖结晶罐内糖膏的液位低，静压头损失小，液面通常仅高过加热元件300～400 mm[13]，几乎没有静压头效应，克服了汽鼓表面静压头对换热效率的不利影响，对蒸汽的品质要求大大降低，完全可以采用低品质蒸汽作为热源；同时也改善了糖膏在连煮罐内的循环，这对末段糖膏提高结晶速度、缩短煮炼时间方面颇为有利。第三，连续化煮糖结晶过程在整个生产周期内，不同阶段的煮炼同时进行，单位时间内的蒸发速度基本上是恒定的，因此，所消耗的蒸汽量也是恒定的，这就使得生产过程中用汽量均衡，避免了用汽波动和尖峰负荷对工厂蒸汽系统的冲击，消除了对生产设备的不良影响；另外，连续煮糖结晶装置的加热单元可以独立设置，每一结晶室蒸发出的汁气可用于下一室的加热，提升了能源的利用效率，有利于节能降耗。

2.4.2 连续化煮糖结晶技术存在的问题

在当前市场经济迅猛发展的今天，连续结晶技术已经较为广泛地应用在了糖厂煮糖结晶生产中，但在实际应用中也存在许多不足，主要表现在以下两个方面。

当前制约连续煮糖结晶技术发展的瓶颈之一是制糖过程中结晶状态的在线检测与自动控制。煮糖结晶是整个制糖工艺链中最为重要，也是控制策略最为复杂的一个工段。煮糖中最为重要的一个工艺参数是过饱和度，要想获得良好的结晶率，就必须严格控制母液的过饱和度。然而，过饱和度难以通过仪表进行直接测量，目前国内大多数糖厂依然采用依靠人工取样的方式来判断结晶状态，从结晶罐中抽取糖膏样品，根据经验判断结晶状态后手动调节阀门开度，不仅工作强度大，而且容易造成煮糖时间过长等问题，这就严重影响了整个系统的自动运行，制约着连续化煮糖结晶技术的发展。此外，煮糖结晶过程涉及到的工艺参数众多，且各参数存在强耦合、非线性、大时滞的特点，这样就很难建立精确的机理模型，难以实现自动控制[17]。因此，解决好煮糖结晶过程中结晶状态的在线检测以及结晶过程的自动控制方法，是目前煮糖结晶技术研究的热点之一，也是将来连续化煮糖结晶技术改进和发展的重点。

制约连续煮糖结晶技术发展的另一瓶颈是蔗糖成品晶粒的均匀性。虽然连续煮糖结晶装置在一定程度上能保证蔗糖晶体群在其中具有足够的时间进行生长，但是，应用连续煮糖结晶装置进行生产实践后，发现与间歇式煮糖结晶技术相比，连煮罐得到的晶体在颗粒均匀度上表现并不理想[18，19]，存在砂粒不够均匀、晶型一般的问题。其原因通常认为是在连续罐中，理想的情况是新晶核的连续生成速率与晶体从出口处排出的速率相等，但实际上新生成的晶核数目往往不足以保持作为溶质吸收的晶体表面，造成过饱和度增大，并生成了新的晶核，造成成品晶粒的均匀性较差。因此，为了制得晶体大小分布均匀的产品，在设计连续煮糖结晶装置时，应尽可能地使连续结晶罐内晶体的停留时间必须最低限度有同等的均匀。这一问题通用的做法是将连续煮糖结晶罐内部尽量做成多分室，从而保证所析出的晶粒的均匀度。解决好连续煮糖结晶罐内部多分室结构优化设计，是解决连续化煮糖结晶技术成品晶粒不均匀问题的有效途径。

3 总结与展望

在制糖工业生产中，煮糖工序是整个糖业生产中关键而重要的环节，也是制约着糖业连续化生产的关键工序。纵观国内外市场竞争形势，世界上主要的产糖国家已基本实现连续化生产，而国内很多糖厂的煮糖结晶工序还主要是依靠间歇式的以人工为主的操作方式，在装置的先进性上远低于发达国家。因此，提升煮糖结晶装置的先进性，发展连续化煮糖结晶工艺任重而道远。当前影响连续化煮糖结晶技术发展的瓶颈主要有两个方面，一是制糖过程中结晶状态的在线检测与自动控制技术还亟待提高，二是采用连续化煮糖结晶技术所得到的蔗糖成品晶粒的均匀性还不太理想。这是将来发展和普及连续化煮糖结晶技术需要着重解决的问题。连续化煮糖结晶技术可以更好地实现对制糖工艺全过程的监督管理，节省人工成本，提高生产效率，缩短生产时间，同时也使得生产装置在安全、环保方面上升一个台阶，使糖业生产朝着安全、绿色、高效的方向发展。