球墨铸铁金相检验的测量不确定度评定

摘要：如何评价检测结果的准确度，可以对检测结果进行不确定度评定。球墨铸铁金相检验中球化率和石墨大小的不确定度评定方法：运用蔡司金相显微镜检测球化率和石墨大小，根据检测结果不确定度产生的来源，建立数学模型，计算各个不确定度分量的数据，进而评定球化率和石墨大小的测量不确定度。经计算可知：球化率测量结果为（98±1.7）%，置信概率为95%，k=2；石墨大小分布的测量结果为6级（55±2.3）%+7级（28±2.6）%+5级（14±3.3）%，置信概率为95%，k=2。结果表明：对球化率测量不确定度影响较大的是放大倍率和分析软件，对石墨大小测量不确定度影响较大的是分析软件。

关键词：球墨铸铁；球化率；石墨大小；测量不确定度

中图分类号：U472.9  收稿日期：2023-12-10

DOI：1019999/jcnki1004-0226202401019

1 前言

铸铁是以铁-碳-硅为基础的复杂的铁基合金，碳含量在2%～4%范圍内。铸铁的显微组织结构是由石墨和基体组成，基体主要有铁素体、珠光体、铁素体和珠光体3类。按照石墨形态分为白口铸铁、灰铸铁、球墨铸铁、蠕墨铸铁和可锻铸铁等5类。球墨铸铁是铁液经过球化处理后，使球磨呈现球状形态的铸铁，它的主要特点是组织中的石墨呈球形。基于此特点，可以有效利用基体强度（70%～80%），还可以通过合金化和热处理来提高机械性能、耐磨性、耐热性、耐蚀性等各项性能[1]。随着技术的进步，已广泛应用于汽车、铸管、机床、矿山和核工业等领域[1]，例如生产汽车发动机的曲轴、凸轮轴、摇臂以及汽车底盘的桥壳、轮毅、差速器壳等重要零件[2]，目前国内整体铸造水平相对落后，处于注重质量的阶段，产品质量的稳定性一致性很难保证，应用领域有待扩展，尤其是高精尖的铸造技术研究和生产仍是难题[3-5]。

中国铸造协会数据显示，与2021年相比，2022年因全国经济下行压力加大，铸件产量出现一定程度下滑，总产量达到5 170万t。如图1所示，2022年球墨铸铁占比28.80%，铸铁件在铸件中占据绝对优势地位。测量不确定度[6]的定义是利用可获得的信息，表征赋予被测量量值分散性的非负参数。众所周知，球墨铸铁中石墨形态、大小等对球墨铸铁的性能有重要影响，因此，选取实验室的球墨铸铁的金相检测项目（球化率和石墨大小），进行测量不确定度分析评定。

2 测量不确定度的方法概述

环境条件：（23±2）℃/（50±5）%RH。通常，按照标准GB/T 13298-2015《金属显微组织检验方法》[7]制作出球磨铸铁金相试样，根据GB/T 9441-2021《球墨铸铁金相检验》[8]的规定进行试验，拍摄金相组织（100倍）并进行检测分析。

2.1 球化率

球化率等于球形石墨颗粒（颗粒圆整度ρ≥0.6）的面积除以所有石墨颗粒总面积，公式如下：

[Pnod=AIV+AVAAll]                            （1）

式中，Pnod为球化率，%；AⅣ+AⅤ为颗粒圆整度ρ≥0.6的石墨颗粒的面积，或标准GB/T 9441—2021附录C中所示的Ⅳ形和Ⅴ形石墨颗粒的面积，mm2；AAll为石墨颗粒的总面积（小于临界尺寸的石墨颗粒和被视场边界切割的石墨颗粒不予考虑），mm2。

2.2 石墨大小

当石墨颗粒大小分布跨级时，记录每个受检视场的石墨大小级别及其所占的面积百分数，记录每个受检视场的石墨大小级别及其所占的面积百分数。按石墨颗粒尺寸由大到小最多记录3个等级。

3 不确定度数学模型及来源分析

数学模型如下：

[P=A1A]                                    （2）

式中，A1为颗粒圆整度ρ≥0.6的石墨颗粒的面积（AⅣ+AⅤ）或者每个受检视场的石墨大小级别及其所占的面积；A为石墨颗粒的总面积（小于临界尺寸的石墨颗粒和被视场边界切割的石墨颗粒不予考虑）。

不确定度来源分析如下：

a.测量重复性引起的不确定度分量。

b.金相显微镜放大倍率不准确性引入的不确定度分量。

c.金相分析软件分辨率引入的不确定度分量。

4 测量不确定度评定结果

4.1 球化率

a.测量结果重复性引起的不确定度分量——A类不确定度分量。

采用金相分析软件对电子图片进行5次球化率检测，球化率结果分别为98%、98%、98%、99%、99%。根据JJF 1059.1-2012[10]的规定，测量结果重复性引起的不确定度为A类不确定度分量，采用极差法计算，过程如下：

①测量结果平均值为98.4%，极差为1%，标准差s（x）如下：

[s（x）=Xmax-XminC=99%-98%2.33=0.429%]（C=2.33，自由度ν=3.6[6]）

测量不确定度如下：

[ui（x）=s（x）5=0.429%5=0.19%]

②重复性引起的不确定度分量为分析软件一次检测结果。因此，A类测量不确定度u1（x）=ui（x）=0.19%。

b.金相显微镜放大倍率不准确性引入的不确定度分量——B类不确定度分量。

金相显微镜放大倍率不准确性引入的不确定度为B类不确定度分量u2（x），金相显微镜鉴定证书100倍放大倍率的不确定度为1.2%，属于正态分布，置信概率取95%，k=2，则B类测量不确定度分量为[u2（x）=98.4%×1.2%2=0.59%]。

c.金相分析软件分辨率引入的不确定度分量——B类不确定度分量。

金相分析软件的分辨率引入的不确定度为B类不确定度分量u3（x），分辨率为1%，属于均匀分布，B类测量不确定度分量[u3（x）=1%3=0.58%]。

合成不确定度如下：

[u（x）=u21（x）+u22（x）+u23（x）=（0.19）2+（0.59）2+（0.58）2=0.85%]

扩展不确定度如下：

[U=k·u（x）=2×0.85%=1.7%]，置信概率=95%，k=2。

因此，球化率测量结果：X=x±U，記为：X=（98±1.7）%，置信概率为95%，k=2。

4.2 石墨大小

采用金相分析软件对电子图片进行5次石墨大小检测，结果详见表1。

a.测量结果重复性引起的不确定度分量——A类不确定度分量。

以石墨大小6级的结果来举例：6级的占比结果分别为58%、53%、53%、56%、55%。根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的规定，测量结果重复性引起的不确定度为A类不确定度，采用极差法计算，过程如下：

①测量结果平均值为55%，极差为5%，标准差s（x）如下：

[s（x）=Xmax-XminC=58%-53%2.33=2.15%]（C=2.33，自由度ν=3.6[6]）

测量不确定度如下：

[ui（x）=s（x）5=2.15%5=0.96%]

②重复性引起的不确定度分量为：测量值为分析软件一次检测结果。因此，石墨大小6级的A类标准不确定度u1（x）=ui（x）=0.96%。用同样方法计算7级、5级占比的A类标准不确定度u1（x），结果详见表2。

b.金相显微镜放大倍率不准确性引入的不确定度分量——B类不确定度分量。

金相显微镜放大倍率不准确性引入的不确定度为B类不确定度分量u2（x），金相显微镜鉴定证书100倍放大不倍率的不确定度为1.2%，属于正态分布，置信概率取95%，k=2，则石墨大小6级的B类测量不确定度分量为[u2（x）=55%×1.2%2=0.33%]。用同样方法计算7级、5级占比的B类标准不确定度分量u2（x），结果详见表3。

c.金相分析软件分辨率引入的不确定度分量——B类不确定度分量。

金相分析软件的分辨率引入的不确定度分量为B类标准不确定度u3（x），分辨率为1%，属于均匀分布，石墨大小6级的B类测量不确定度分量[u3（x）=1%3=0.58%]。

用同样方法计算7级、5级占比的B类标准不确定度分量u3（x）均等于0.58%。

石墨大小6级的合成不确定度：

[u（x）=u21（x）+u22（x）+u23（x）=（0.96）2+（0.33）2+（0.58）2=1.17%]

用同样方法计算7级、5级占比的合成不确定度u（x），结果详见表4。

石墨大小6级的扩展不确定度：[U=k·ux=2×1.17%]=2.3%，置信概率=95%，k=2。

用同样方法计算7级、5级占比的测量结果的扩展不确定度U，结果详见表5。

因此，石墨大小分布的测量结果：X=x±U，记为：X=6级（55±2.3）%+7级（28±2.6）%+5级（14±3.3）%，置信概率为95%，k=2。

5 结语

对球化率测量不确定度影响较大的是放大倍率和分析软件，球化率测量结果：（98±1.7）%，置信概率为95%，k=2。对石墨大小测量不确定度影响较大的是分析软件，石墨大小分布测量结果：6级（55±2.3）%+7级（28±2.6）%+5级（14±3.3）%，置信概率为95%，k=2。

参考文献：

[1]李炯辉金属材料金相图谱（上册）[M]北京：机械工业出版社，2013

[2]曹月君国内外汽车球墨铸铁件生产技术与发展趋势[J]汽车工艺与材料，1994（2）：1-6

[3]李克锐，曾艺成，张忠仇我国铸铁生产技术的新进展（1）[J]现代铸铁，2016，36（4）：19-24

[4]李克锐，曾艺成，张忠仇我国铸铁生产技术的新进展（2）[J]现代铸铁，2016，36（5）：19-25

[5]李克锐，曾艺成，张忠仇我国铸铁生产技术的新进展（3）[J]现代铸铁，2016，36（6）：22-27

[6]JJF 10591-2012测量不确定度评定与表示[S]

[7]GB/T 13298-2015金属显微组织检验方法[S]

[8]GB/T 9441-2021球墨铸铁金相检验[S]

作者简介：

赵辉，男，1990年生，工程师，研究方向为汽车用材料理化性能检验检测。