烟草水提液醇沉技术制备烟草浸膏的研究

葛金元，李新生，林晓利，沈 进

（上海烟草集团太仓海烟烟草薄片有限公司，江苏太仓 215433）

在造纸法再造烟叶生产过程中，随着新型表面涂布技术的应用、新型薄片和膨胀梗丝等新技术投产使用，在再造烟叶生产过程中烟草水提液将处于过剩状态。将烟草水提液直接排放，将产生大量高浓废水污染环境。同时，将萃取液作为废水处理本身就是一种浪费。众所周知，烟草水提液中含有大量有效成分，如烟草香味成分、烟碱、茄尼醇、多酚等[1-2]。因此，烟草水提液如果能被重新回收利用，将会对企业直接产生经济效益。

中药醇沉工艺是先以水为溶剂提取药材有效成分，再用不同体积分数的乙醇沉淀去除水提液中杂质的方法。其原理是通过加入适量的乙醇，促使蛋白质、糊化淀粉、黏液质、树脂、树胶、油脂和色素等这类醇不溶物沉淀析出，而有效成分（如生物碱盐类、有机酸盐、氨基酸等） 因易溶于醇不被析出而得以保留[3-6]。

烟草浸膏因其香味成分含量高在卷烟中具有丰富烟香，体现了烟草本香的作用[7]。借鉴中药醇沉工艺通过往烟草水提液中加入乙醇，选择性地去除烟草水提液中蛋白、淀粉、黏液质等对烟草感官产生不利影响的物质[8]，从而提高烟草水提液中有效成分相对含量（如烟碱、总糖和香味成分等），实现从烟草水提液制备烟草浸膏。研究考查了乙醇终体积分数和烟草水提液初始密度这2 个因素对烟草水提液醇沉效果的影响，以有效成分保留率（烟碱、总糖和中性致香）、总固体和大分子去除率为指标，采用多指标综合评分法优选出烟草水提液最佳醇沉工艺，旨在合理利用过剩烟草水提液，变废为宝。

1 材料和方法

1.1 材料和仪器

乙醇，色谱纯；烟草水提液，上海烟草集团太仓海烟烟草薄片有限公司提供。

Agilent 7890B-5977A 型气相色谱/质谱联用仪，美国Agilent 公司产品；XP205 型电子分析天平（感量：0.01 mg），瑞士Mettler Toledo 公司产品；TDL-5-A 型离心机，上海安亭科学仪器厂产品；磨粉机，丹麦FOSS 公司产品；AAⅢ型连续流动分析仪，德国SEAL 公司产品。

1.2 方法

1.2.1 不同密度烟草水提液的制备

取生产现场烟草水提液适量，加一定量水稀释，用密度计测量密度，分别配制成密度为1.188 6，1.167 0，1.145 1，1.123 7，1.090 2 g/cm3的烟草水提液。

1.2.2 烟草水提液醇沉工艺及烟草浸膏制备工艺

试验过程在洁净烧杯中进行，精密称取上述5 种密度的烟草水提液200 g，在搅拌下将水提液中匀速加入一定量已知初体积分数为99.7%的乙醇溶液，常温静置24 h。取上层清液在40 ℃和真空度8.5 kPa下浓缩成密度为1.3 g/cm3的烟草浸膏。

1.2.3 乙醇终体积分数的影响

称取200 g 密度为1.188 6 g/cm3烟草水提液5 份，在搅拌下往烟草水提液中匀速加入99.7%乙醇使烟草水提液终点乙醇体积分数分别为50.0%，60.0%，66.7%，71.4%，75.0%，常温静置24 h。取上层清液在40 ℃和真空度8.5 kPa 下浓缩成密度为1.3 g/cm3烟草浸膏。测定和计算有效成分保留率（烟碱、总糖和中性致香），总固体和大分子去除率，浸膏中烟碱、总糖和中性致香成分含量和多指标综合评分。

1.2.4 烟草水提液密度的影响

称取200 g 密度为1.188 6，1.167 0，1.145 1，1.123 7，1.090 2 g/cm3烟草水提液5 份，在搅拌下将烟草水提液中匀速加入99.7%乙醇使烟草水提液终点乙醇体积分数为66.7%，常温静置24 h。取上层清液在40 ℃和真空度8.5 kPa 下浓缩成密度为1.3 g/cm3烟草浸膏。测定和计算有效成分保留率（烟碱、总糖和中性致香成分），总固体和大分子去除率，浸膏中烟碱、总糖和中性致香成分含量和多指标综合评分。

1.2.5 数据处理

（1） 烟碱和总糖含量测定及保留率。烟碱和总糖的含量，分别按YC/T 159—2002 和YC/T 160—2002 进行测定。

烟碱和总糖保留率（θ），按照公式（1） 计算：

（2） 总固体去除率。总固体含量测定参考文献[9]的方法。

总固体去除率（η），按照公式（2） 计算：

（3） 大分子物质去除率。大分子物质（蛋白质、淀粉和果胶） 的含量，分别按GB 5009.5—2010，GB/T 5009—2003 和GB/T 10742—2008 进行测定。

大分子去除率（ω），按照公式（3） 计算：

（4） 中性致香成分测定及保留率。中性致香成分含量测定参考文献[10]的方法。

中性致香成分保留率（φ），按照公式（4） 计算：

（5） 多指标综合评分。多指标综合评分是对烟草水提液醇沉过程中大分子和总固体去除率和有效成分保留率（烟碱、总糖和中性致香成分） 进行综合评价。烟草水提液醇沉工艺权重系数的设计考虑到在优先保留有效成分的前提下，尽可能多除去总固体和大分子物质，故设置总固体去除率权重系数0.2，大分子去除率权重系数0.2，有效成分保留率权重系数0.6[11-13]。

综合评分公式：

综合评分=有效成分保留率得分+总固体去除率得分+大分子去除率得分。

2 结果与分析

2.1 乙醇体积分数的影响

乙醇体积分数对中性致香成分保留率的影响见图1。

图1 乙醇体积分数对中性致香成分保留率的影响

由图1 可知，随着乙醇体积分数的增加，烟碱和总糖的保留率都呈现逐渐下降趋势，因为乙醇体积分数越高，越快产生沉淀而引起烟碱和总糖共沉[14]。其中，烟碱保留率大于总糖保留率，这说明通过醇沉作用烟草水提液中烟碱可得到有效保留。乙醇体积分数为50%～66.7%时，烟碱保留率较大，达到了84%以上。因此，从烟碱保留率角度出发，选择乙醇体积分数为50%～66.7%比较适合。

乙醇体积分数对总固体和大分子物质去除率的影响见图2。

图2 乙醇体积分数对总固体和大分子物质去除率的影响

由图2 可知，随着乙醇体积分数的增加，烟草水提液中总固体和大分子物质去除率整体呈现逐渐增大趋势。当乙醇体积分数≥71.4%，总固体含量去除率已经达到最大。

不同乙醇体积分数制备的浸膏中烟碱和总糖含量见表1。

表1 不同乙醇体积分数制备的浸膏中烟碱和总糖含量/%

由表1 可知，随着乙醇体积分数增加，制备的浸膏中烟碱和总糖含量逐渐增加。其中，烟碱含量与烟草水提液中烟碱含量相比增加幅度最大。说明通过醇沉作用，烟碱含量可以得到有效富集。

不同乙醇体积分数制备的浸膏中中性致香成分含量见表2。

表2 不同乙醇体积分数制备的浸膏中中性致香成分含量

由表2 可知，随着乙醇体积分数增加，制备的烟草浸膏中中性香味成分整体呈现逐渐增加趋势。乙醇体积分数为66.7%时，浸膏中总的中性香味成分含量最高，大约是烟草水提液的5 倍。

乙醇体积分数对多指标综合评分影响见表3。

表3 乙醇体积分数对多指标综合评分影响

由表3 可知，随着乙醇体积分数的增加，醇沉效果综合得分呈现先增大后减小趋势。乙醇体积分数为66.7%时综合评分最高，醇沉效果最好。因此，综合考虑选择乙醇体积分数为66.7%。

2.2 烟草水提液密度的影响

烟草水提液密度对烟碱（总糖） 保留率的影响见图3。

图3 烟草水提液密度对烟碱（总糖） 保留率的影响

由图3 可知，随着烟草水提液密度增大，烟碱和总糖保留率呈现先逐渐降低后趋于平缓的趋势。当水提液密度低至1.123 7 g/cm3及以下时，烟碱保留率显著提升；当水提液密度低至1.145 1 g/cm3及以下时，总糖保留率显著提升。因为水提液密度过大，则液体黏稠度较高，乙醇与烟草水提液难以充分接触，所产生的沉淀易包裹水提液造成有效成分的损失。水提液密度过低，则水提液量较大，需耗费大量乙醇，延长后续浓缩时间，费时费钱[9]。

烟草水提液密度对中性致香成分保留率的影响见图4。

图4 烟草水提液密度对中性致香成分保留率的影响

由图4 可知，随着水提液密度增大，烟草水提液中中性香味成分保留率变化不大，整体在90%～150%。整体而言，巨豆三烯酮4 和二氢猕猴桃内酯保留率较其他3 种香味保留率低；茄酮、β - 大马酮和巨豆三烯酮2 香味成分总量保留率较高，达到120%以上。因此，水提液密度的变化对烟草水提液中中性香味成分保留率影响不大。

烟草水提液密度总固体和大分子物质去除率的影响见图5。

图5 烟草水提液密度总固体和大分子物质去除率的影响

由图5 可知，随着水提液密度变大，总固体、蛋白、果胶和淀粉去除率呈现逐渐增大趋势，且3 种大分子去除率都达到94%以上。因此，在此密度范围内，3 种大分子物质几乎可全部去除。

不同烟草水提液密度制备的浸膏中烟碱和总糖含量见表4。

表4 不同烟草水提液密度制备的浸膏中烟碱和总糖含量

由表4 可知，随着水提液密度的增大，制备的浸膏中烟碱和总糖逐渐增加。其中，烟碱含量增加幅度最大。因此，将水提液进行一定程度浓缩有助于制备高烟碱的浸膏。

不同烟草水提液制备的浸膏中中性致香成分含量见表5。

由表5 可知，随着水提液密度的增大，制备的浸膏中茄酮、β - 大马酮、二氢猕猴桃内酯和巨豆三烯酮含量逐渐增加，中性香味成分总量也是逐渐增加。因为随着水提液密度增大，杂质去除率逐渐增大，中性香味成分富集倍数就越大，所以密度高的水提液制备的浸膏中中性香味成分含量高。因此，选择密度高的水提液有助于提高浸膏品质。

不同烟草水提液密度对多指标综合评分的影响见表6。

表6 不同烟草水提液密度对多指标综合评分的影响

由表6 可知，随着水提液的密度增加，综合得分呈现先增大后平缓的趋势。在水提液密度为1.145 1～1.188 6 g/cm3时，综合得分较高。水提液密度越大，制备浸膏时乙醇体积分数越小。综合考虑，最终选择水提液密度为1.188 6 g/cm3，此密度恰好是造纸法再造烟叶烟草浓缩液密度。选择此密度，再造烟叶烟草浓缩液可直接进行醇沉，无需额外稀释或者再浓缩。

3 结论

（1） 烟草水提液通过醇沉工艺，可选择性地去除对烟草感官产生不利影响的物质，从而提高烟草水提液中有效成分相对含量，实现从过剩烟草水提液制备烟草浸膏，变废为宝。

（2） 从2 个方面开展了烟草水提液醇沉工艺研究。结果表明，最佳醇沉工艺为乙醇添加量66.7%，水提液密度1.188 6 g/cm3。在此条件下，烟草水提液醇沉过程中大分子物质（蛋白质、果胶和淀粉） 去除率达到90%以上，烟碱和总糖保留率为70%以上，中性致香成分保留率都在90%以上，制备的浸膏中中性致香成分相对于烟草水提液为4～6 倍。