硫铁矿烧渣中铁浸出率影响因素的实验研究*

张丽丽 马晓妮 汪 海

(1.泰山医学院化学与化学工程学院2006级化学工程与工艺本科，山东 泰安 271016；2. 泰山医学院化学与化学工程学院化学工程教研室，山东 泰安 271016 )

硫铁矿烧渣是以含硫矿石为原料，制取硫酸过程中排放的一种粉状废渣，它是化学工业主要固体废物之一，约占化工废料总量的1/3。大量的烧渣若不进行处理利用，不仅浪费资源，还会占用土地；对土壤、水体及大气造成不同程度的污染。并且硫铁矿烧渣中一般含铁为20%～60%，还有贵重金属如Cu、Ag、Au等[1]，因此如果能将其中的铁尽可能地提取出来,制取净水剂、铁盐和铁系颜料等铁系产品，则不仅能使废渣总量减少一半以上,而且还能变废为宝,产生明显的经济效益、社会效益和环境效益。本研究探讨采用何种工艺条件可以得出较高铁离子浸出率，进而得到酸浸的最佳工艺条件。

1 实验部分

1.1 原料与仪器

原料：硫铁矿烧渣、硫酸(95%～98%)、氯化钠、氟化钠、盐酸(分析纯)。氯化亚锡溶液：50 g/L。重铬酸钾标准滴定液：c(1/6K2Cr2O7)=0.017/L。二苯胺磺酸钠溶液：2 g/L。仪器：电热套、恒温水浴锅、电子天平、循环水式多用真空泵、电动搅拌器等。

1.2 硫酸浓度对铁离子浸出率的影响

分别取5组硫铁矿烧渣，每组5 g，配置浓度分别为1 mol/L，2 mol/L，3 mol/L，4 mol/L，5 mol/L硫酸溶液，在沸腾的条件下，使用电热套在电动搅拌器搅拌下反应2 h，过滤得滤液，用重铬酸钾法[2]测定滤液中铁离子的含量。

1.3 助溶剂对铁离子浸出率的影响

分别取4组硫铁矿烧渣，每组5 g，1号用浓度4 mol/L 的硫酸浸取，2号、3号分别在1号基础上加入与硫酸摩尔比为1︰5的氯化钠和氟化钠，4号用4 mol/L 的盐酸浸取，分别在沸腾的条件下使用电热套在电动搅拌器搅拌下反应2 h，过滤得滤液，用重铬酸钾法测定滤液中铁离子的含量。

1.4 助溶剂用量对铁离子浸出率的影响

分别取8组硫铁矿烧渣，每组5 g，在硫酸浓度4 mol/L 的条件下，按氯化钠与硫酸浓度比编号1、2、3、4、5、6、7、8，浓度比分别为1︰5，1︰6，1︰7，1︰8，1︰9，1︰10，1︰20，1︰30。沸腾的条件下使用电热套在电动搅拌器搅拌下反应2 h，过滤得滤液，用重铬酸钾法测定铁离子的含量。

1.5 反应温度对铁离子浸出率的影响

分别取5 g硫铁矿烧渣，硫酸浓度为4 mol/L，氯化钠与硫酸浓度比为1︰20，配置试样，分别在温度为85℃、90℃、95℃、100℃、110℃时的搅拌条件下水浴加热2 h，过滤得6组滤液，用重铬酸钾法测定铁离子的含量。

1.6 反应时间对铁离子浸出率的影响

分别取5 g硫铁矿烧渣，硫酸浓度为4 mol/L，氯化钠与硫酸浓度比为1︰20，配置试样，分别在时间为1 h、1.5 h、2 h、2.5 h、3 h时且最佳温度95℃的搅拌条件下水浴加热，过滤得5组滤液，用重铬酸钾法测定铁离子的含量。

2 结 果

2.1 硫酸浓度对铁离子浸出率的影响

图1为硫酸浓度对铁离子浸出率的影响曲线。

图1 硫酸浓度对铁离子浸出率的影响

由图1可看出，铁离子浸出率随硫酸浓度的增大而升高，在硫酸4 mol/L时呈现最大值，说明硫酸浓度太高对反应并不是有利的，既浪费而且对后续聚合硫酸铁的制备也有很大影响。

2.2 助溶剂对铁离子浸出率的影响

表1为助溶剂对铁离子浸出率的影响。实验结果表明氯化钠为助溶剂时铁离子的浸出率最高，而且其价格较便宜，因此应选择氯化钠为助溶剂。

表1 助溶剂对铁离子浸出率的影响

2.3 助溶剂用量对铁离子浸出率的影响

图2为氯化钠用量对铁离子浸出率的影响曲线。

图2 氯化钠用量对铁离子浸出率的影响

由图2可看出，7号即当氯化钠与硫酸的摩尔比为1︰20时，铁离子浸出率最高。1～3号实验浸取率变化无规律，以后随助溶剂增大铁离子浸出率升高，7号实验时达到最大值。

2.4 反应温度对铁离子浸出率的影响

图3为反应温度对铁离子浸取率的影响曲线。

图3 反应温度对铁离子浸取率的影响

从图3可以看出，随着反应温度的增加铁离子浸出率逐渐增加，当温度大于95℃时，铁离子的浸出率增加数值很小，综合能耗和效益考虑酸浸的最佳反应温度为95℃。

2.5 反应时间对铁离子浸出率的影响

图4为反应时间对铁离子浸出率的影响曲线。

图4 反应时间对铁离子浸出率的影响

从图4可以看出，随着时间的增加铁离子浸出率有规律地增加，当反应时间大于2 h时铁离子浸出率增加数值很小，综合能耗和效益考虑酸浸的最佳反应时间为2 h。

3 结 论

实验证明了选择氯化钠为助溶剂使硫铁矿烧渣有较高的铁离子浸出率，硫酸浓度、反应温度、反应时间对硫铁矿烧渣浸取率均有较大的影响。酸浸的最佳工艺条件为硫酸浓度4 mol/L, 助溶剂选择氯化钠且其与硫酸摩尔比为1︰20，反应温度95℃，反应时间2 h。此条件下制取净水剂、铁盐和铁系颜料等铁系产品，既充分利用废渣，又节省原料，成本低，能耗小。

[1] 胡细金．清洁生产与硫铁矿渣的综合利用[J]．长沙大学学报, 2000, 14(2)： 15-18．

[2] 刘峙嵘．无机高分子复合絮凝剂的研制趋向[J]．工业水处理，1999，19(1)：19-20．